蚕丝蛋白的NMR研究——Ⅰ.桑蚕及柞蚕的液体高分辨NMR研究

本文在Bruker AM-500 NMR谱仪上,测试了河南桑蚕、辽宁柞蚕(黄茧和人工白茧)丝素在三氟乙酸溶液中的~1H和~(13)C NMR谱,归属了丝蛋白中主要氨基酸的NMR谱线。实验结果显示了桑、柞丝素中氨基酸含量的差异,但柞蚕黄茧和人工白茧丝素的NMR谱图相近。     

蚕丝蛋白的NMR研究Ⅱ.桑、柞蚕丝及其丝素的13C CP-MAS NMR研究

本文在Bruker AC-250和MSL-400谱仪上,首次测试了河南桑蚕茧、丝素及柞蚕黄茧、人工白茧和丝素的固态¹³C CP MAS NMR谱,归属了¹³C NMR谱线,并揭示了白茧和黄茧二级结构的差异。     

蚕丝蛋白的NMR研究Ⅰ.桑蚕及柞蚕的液体高分辨NMR研究

本文在Bruker AM-500 NMR谱仪上,测试了河南桑蚕、辽宁柞蚕(黄茧和人工白茧)丝素在三氟乙酸溶液中的¹H和¹³C NMR谱,归属了丝蛋白中主要氨基酸的NMR谱线。实验结果显示了桑、柞丝素中氨基酸含量的差异,但柞蚕黄茧和人工白茧丝素的NMR谱图相近。     

氨基酸合成方法研究—(XI)N-取代亚氨酸酯与芳醛缩合产物—去氢氨基酸衍生物的构型及其NMR研究

通过~1H NMR、NOE差谱和门控去偶~(13)C NMR等的研究确定了新合成的五对α-去氢氨基酸衍生物的构型,并利用部分弛豫、APT~(13)C NMR二维碳氢相关谱及~(13)C-~(19)F偶合常数等对NMR谱线进行了归属.     

α—卤代桂皮酰哌啶类化合物的NMR及构型研究

本文报道了六对α—卤代桂皮酰哌啶类化合物的~1H—NMR和~(13)C—NMR研究,通过比较不同温度下~1H—NMR谱中派啶环α—H的化学位移和峰形,讨论了构型,构象变化的影响,从而鉴别了各化合物的Z、E构型,并由~(13)C偶合谱中羰基碳与β烯氢的偶合常数~3J_(CCCH)对结果加以论证。     

洛莫司汀的1H、13C NMR全归属

应用~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT135、~1H-~(13)C HMBC、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~1H COSY和~1H-~1H NOESY等多种NMR技术,对文献报道的洛莫司汀(Lomustine)~1H和~(13)C NMR数据进行了修正与补充;特别是应用2D NMR对重叠程度较高的环己烷区进行了指认归属,并确定了其空间构型.     

4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环的11B NMR及1H-11B HMQC研究

以4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戌环分子为研究对象,对碳硼烷类化合物的核磁共振(NMR)检测方法进行了研究.除了采用常规的核磁共振碳谱(~(13)C NMR)、氢谱(~1H NMR)及其二维相关谱外,引入核磁共振硼谱(~(11)B NMR)与二维异核多量子相关谱(~1H-~(11)B HMQC),对含硼类化合物结构进行了测定,该方法对于准确解析硼烷类化合物的结构具有较好的参考意义.     

溴代α—羧基—乙基三苯膦的NMR谱与结构

本文给出了五种通式为Ph_3PCHCHCO_2H(R=Me,Ph,CO_2H,R′=Me)的季膦盐的~1H,~(13)C、~(31)P NMR谱。确定了各种化合物的~1H、~(13)C、~(31)P化学位移值和~(31)P-~(13)C偶合常数.讨论了核磁参数与分子结构的关系.     

尼龙6结晶和动力学的固体高分辨^13C NMR研究

用MSL—400核磁共振(NMR)波谱仪记录了尼龙6的~(13)C交叉极化魔角旋转(CP/MAS)NMR谱,发现固态下ω碳原子有两个峰,尼龙6记为ω_1和ω_2。在同一样品的~(13)C NMR溶液谱中,这两个峰合并成一个峰,证明固态尼龙6中两种晶区是共存的。在固态,ω_2峰比ω_1峰向高场偏移2.2ppm。测量了尼龙6—系列不同接触时间的CP/MAS NMR谱以研究动态行为。用SIMPLEX非线性最小二乘法拟合技术计算了交叉极化速率和质子T_(1ρ)~H用Ngai公式计算了固态尼龙6的运动参数。     

两种聚醚改性有机硅表面活性剂的NMR数据分析

运用液体核磁共振(NMR)技术(包括~1H NMR、DEPT135、~(13)C qNMR、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC、~(29)Si qNMR和~1H-~(29)Si HMBC)对两种有机硅表面活性剂进行了化学结构表征,对所得波谱数据进行了较为全面的指认.结果表明一维~1H NMR、~(13)C NMR和~(29)Si NMR,与二维NMR方法结合使用可以准确区分这两种有机硅表面活性剂的结构:样品A和样品B均为聚乙二醇改性的聚二甲基硅氧烷有机硅表面活性剂;A具有线型ABA结构,平均分子量约为1 967;B具有梳型BAB结构,平均分子量约为7 191.     

一种新的NMR法测定溶液中碱土金属混合物的方法原理(英文)

本文研究了碱土金属离子-锶、钡及钙可以形成在NMR标尺上是稳定配合物的条件。找到了最适合得到这样的配合物的配体-C222穴醚。研究并归属了碱土金属离子以及碱金属-钠、钾及锂配合物在氯仿中的~(13)C NMR谱。检测出了可用于分析自由配体及其与碱土金属配合物的~(13)C NMR信号,还研究了不同比例混合物的碱土金属及碱金属在氯仿中的~(13)C NMR谱,得到了当自由配体过量时在钡、钙及锶每种金属浓度为1×10~(-3)M的谱中可观测到相当于自由配体及每种离子配合的配体的分立信号。这些信号的积分值的精度可以定量地表征金属离子的浓度,所得结果为首次观测到的。它可以作为用~(13)C NMR波谱建立新的无机分析方法。文中并阐明了作溶液中碱土金属混合物NMR测定方法的具体条件,并讨论了将这一方法扩展到包括一系列碱金属在内的更复杂的混合物的可能性。试验在VARIAN XL-200波谱仪上进行。     

C60-脱异丙基脱氢枞胺衍生物的NMR光谱分析

C_(60)与脱氢枞胺发生环加成反应可生成多种功能性富勒烯衍生物.该论文测定了目标化合物N,N-四氯邻苯二甲酰基-13-硝基-7,7-C_(60)-脱异丙基脱氢枞胺的~1H NMR和~(13)C NMR谱图,并利用~1H-~1H COSY、~1H-~1H ROESY、~1H-~(13)C HSQC和~1H-~(13)C HMBC等2D NMR技术,对其~1H和~(13)C NMR信号进行了归属,为表征类似化合物的结构提供了参考.     

烷基苯基五元杂环基锡化合物的^13C—NMR研究

本文测定了18个含有各种烷基、苯基、烯丙基、五元杂环及其它极性基团的有机锡化合物的~(13)C—NMR谱。对全部谱线进行了归属。讨论了烷基锡、苯基锡中Sn—C键的性质和极性取代基对C—1δ值的影响。考察了各类C-Sn偶合常数大小顺序,以及~1J_(C-)~(119)Sn与~1J_(C-)~(117)Sn的关系。     

苷类化合物研究Ⅱ——熊果苷和天麻苷类似物的NMR研究

本文用NMR的~1H谱和~(13)C谱确定了一系列万同取代基的熊果苷类似物和天麻苷类似物的结构,研究了熊果苷类似物的端基构型,指出了不同构型图谱的特征,用所得的结论推断出天麻苷类似物的端基构型为β型.     

2D—NMR研究5—氟脲嘧啶衍生物的结构

2D—NMR是近十年来出现的新技术,在有机分子结构的研究中起着重要作用.本文是用同核、异核化学位移相关二维谱、异核中继根干传递二维谱和异核远程偶合相关二维谱,对四个新的5—氟脲嘧啶衍生物进行了全面的研究,确定了它们的结构及~1H、~(13)C谱线归属.     

三环已基羧酸锡的~(13)C和~(119)Sn NMR研究

测定了33个三环己基脂肪族和芳香族羧酸锡在非配位溶剂(CDCl_3)中的~(13)C和~(119)Sn NMR谱。结果表明:化学位移δ(~(119)Sn)值主要由锡原子的配位数决定,结构上微小的变化。都能在δ(~(119)Sn)值上明显地表现出来。讨论了不同类型化合物间NMR参数间的关系。     

抗癌药β-榄香烯衍生物的核磁共振研究

本文详细归属了七种新β-榄香烯衍生物的NMR的~1H谱和~(13)C谱。对各种取代基讨论了它们对~1H和~(13)C化学位移的影响。提出了这类化合物的稳定构象。     

苯甲亚氨酸乙酯及N—乙氧基羰基亚甲基苯甲亚氨酯乙酯的~1H和~(13)C NMR的研究

本文测定了苯甲亚氨酸乙酯(Ⅰ)和N-乙氧基羰基亚甲基苯甲亚氨酸乙酯(Ⅱ)的~1H和~(13)C NMR谱,归属了共振谱线,得到了这两类化合物的官能团在苯衍生物中的经验增量,讨论了化学位移与Hammett常数的相关性.     

双氢埃托啡的二维核磁共振研究

双氢埃托啡(1)为合成的新型高效镇痛药.其~1H和~(13)C NMR谱较为复杂,本文采用二维~1H—~1H COSY—NO ESY和~(13)C—~1H COSY等技术作了研究,确定了其全部~1H和~(13)C谱峰的归属,推断出C—7的构型,并且发现前人对其类似物的一些谱峰指定有误.本结果有助于此类化合物的结构测定和立体化学的研究.     

黄酮类天然产物~(13)C NMR数据的计算机检索和辅助解析——(Ⅱ)黄酮类天然产物的~(13)C NMR数据规律及其在智能解析中的应用

本文通过对大量的黄酮类化合物~(13)C NMR图谱的分析和研究,总结了不同类型的黄酮类化合物的~(13)C NMR图谱特征及化学位移规律.对影响黄酮类化合物结构骨架上不同位置碳原子化学位移的因素进行了分析,建立了用于黄酮类天然产物~(13)C NMR图谱智能解析的知识库.