溴邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定微量钛

资料〔1、2〕报导了用溴邻苯三酚红(BPR)光度测定钛的方法。我们在此基础上研究了Ti(IV)-BPR-CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)三元络合物的形成条件、组成及其光度测定的条件,提出一种选择性较好、比较灵敏和简便的新光度法。在KC1-HC1缓冲液(PH～2)中,Ti(Ⅳ):BPR:CTAB=1:3:3(用克分子比法测出),λ最大=630毫微米,ε630毫微米=3.9×10~4,0—40微克Ti/50毫升符合比尔定律。在抗坏血酸和酒石酸存在下,40余种阴、     

钛-甘露醇-邻苯三酚红-CTMAB 四元络合体系的研究及应用

在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,Ti(Ⅳ)同甘露醇和邻苯三酚红在pH 3.4时形成蓝色的四元配合物,配合物的组成为n(Ti(Ⅳ))n(甘露醇)n(邻苯三酚红)n(CTMAB)=1123,配合物的最大吸收波长为630 nm,Ti在0～1.40μg/mL范围内符合比耳定律,摩尔吸光系数为3.1×105L·mol-1·cm-1.用抗坏血酸掩蔽Fe(Ⅲ),体系不需要分离可直接用于钢中微量钛的测定.     

铜-溴邻苯三酚红-聚乙烯醇显色体系的研究

在表面活性剂存在下,溴邻苯三酚红(BPR)与二价金属离子铅、铁的显色反应已有报导。我们发现,在pH5.2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铜(Ⅱ)和BPR可以生成有色络合物(ε_(650nm)=1.3×10~4),但选择性和稳定性均差。在聚乙烯醇(PVA)存在下,Cu(Ⅱ)-BPR体系灵敏度增大(ε_(650nm)=2.5×10~4),稳定性显著变好,而且显色后不被EDTA和草酸破坏,使选择性得到很大改善。PVA的存在不改变体系的组成和吸收光谱特性,推测增感作用主要是PVA的醇氧与BPR邻羟基形成氢键的结果。方法用于有色金属及其合金中微量铜的测定,结果满意。一、主要试剂与仪器铜标准溶液称取一定量纯铜,用盐酸和过氧化氢分解,配成需要浓度。BPR乙醇(1 1)溶液(0.05%)。PVA溶液(0.5%用热水溶解。乙酸-乙酸钠缓冲液(PH5.2)1M乙酸和1M乙酸钠溶液混合(用pH计测量pH值)。72型分光光度计。     

钪-铬天青S-溴化十四烷基羧甲基二甲铵-乙醇四元络合物显色反应的研究

甜菜碱型两性表面活性剂在多元络合物中的应用,目前报导尚不多。本文在比较4种甜菜碱型两性表面活性剂的基础上,着重研究了钪-铬天青S-溴化十四烷基羧甲基二甲铵-乙醇四元体系形成的绿色络合物,并作了一系列条件实验。该络合物在pH6.2—7.5时最大吸收波长为607nm,表观摩尔吸光系数达2.34×10~5。值得提及的是乙醇的加入,不仅络合物的灵敏度得到提高,最大吸收波长也发生变化,说明乙醇参与反应。经测定其组成比为钪:铬天青S:溴化十四烷基羧甲基二甲铵:乙醇=1:2:4:5。氧化钪     

Sn(Ⅳ)-甘露醇-邻苯三酚红-CTMAB四元体系光度法测定铜合金中微量锡

在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,Sn(Ⅳ) 同甘露醇和邻苯三酚红在pH 0.8时形成紫红色的四元配合物,配合物的组成为: n(Sn(Ⅳ))∶n(甘露醇)∶n(邻苯三酚红)∶n(CTMAB)=1∶1∶2∶1,配合物的最大吸收波长为535 nm,Sn(Ⅳ)在0～3.0 μg/mL范围内符合比耳定律,摩尔吸光系数为3.0×105 L·mol-1·cm-1.体系不需要分离可直接用于铜合金中微量锡的测定.     

钪-铬天青S-铜-邻菲啰啉混合多核络合物显色反应的研究

本文研究了钪-铬天青S-铜-邻菲啰啉(Sc-CAS-Cu-Phen)络合物的形成条件.在pH=5.5～6.1的酸度范围内络合物最大吸收峰在625nm,表观摩尔吸光系数占ε_(625)=6.52×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).其组成摩尔比为Sc:CAS:Cu:Phen=2:6:3:9.相应分子式为[Sc(CAS)_3]_2[Cu(Phen)_3]_3。应用于以铜基合金合成试样中钪的直接测定,结果较好.     

铌-酒石酸-邻硝基苯基萤光酮-CTMAB多元络合物显色反应的研究

铌的高灵敏显色反应,迄今报道甚少。以邻硝基苯基萤光酮为显色剂的氯仿萃取光度法,虽然具有较高的灵敏度(ε=1.38×10~5),但由于使用有机溶剂进行萃取操作而感不便。我们考虑以胶束增敏反应在水溶液中进行铌的测定来代替萃取光度法,可能使实验操作简化。试验结果表明,在酒石酸-盐酸介质中,铌(Ⅱ)     

混合离子表面活性剂-溴邻苯三酚红多元络合物双波长光度法测定微量锑

本文研究了锑(Ⅲ)在TritonX 100和溴化十六烷基吡啶混合离子表面活性剂存在下与溴邻苯三酚红形成多元络合物的分光光度法。在选择的条件下,5mL 0.2％ TritonX 100、2mL 0.1％。CPB和5 mL 0.05％BPR. 硝酸酸度为0.16—0.48mol,L时,0—200μg 50mL范围内符合比尔定律,单波长摩尔吸光系数ε_(590)=1.9×10~4,双波长摩尔吸光系数ε_(590.440)=3.05×10~4。方法已经用于铅基合金中锑的测定,获得较好的效果。     

多元络合物显色反应的研究(ⅩⅧ)Cr(Ⅵ)-溴邻苯三酚红-CTAB体系

Cr(VI)的测定对于环境监测以及电镀液的控制与分析极为重要。目前国内外文献中,六价铬的测定大都采用二苯基碳酰二肼光度法,该法灵敏度不高,也不甚稳定。本文提出在溴化十六烷基三甲铵(下称CTAB)存在下,用溴邻苯三酚红(下称BPR)作显色剂光度法测定六价铬(三价铬不和BPR产生显色反应)的新方法,本法灵敏度高(表观摩尔吸光系数ε_(635)=3.64×10~4),在pH5.3—5.8时,Cr(Ⅵ)-BPR-CTAB生成蓝色络合物,最大     

铍-二溴羟基苯基荧光酮-CTMAB三元显色体系的研究

研究了二溴羟基苯基荧光酮与铍的显色体系。在pH 9．5～10.2及甘露醇存在下，铍与二溴羟基苯基荧光酮、CTMAB形成122的橙红色配合物，λ     

锆(Ⅳ)-丙二酸-溴邻苯三酚红-OP体系显色反应的研究

文献报导了Zr-BPR-Zeph体系的显色反应,但异配络合物报导很少。我们发现丙二酸(MLA)能与Zr(Ⅳ)、BPR形成金属-显色剂-掩蔽剂类型的异配络合物,在OP存在下有较高的灵敏度和选择性。实验部份 1.主要试剂和仪器:1.0×10~(-3)MBPR乙醇溶液(50％乙醇);0.5MMLA水溶液;2.0％OP水溶液;pH5.5乙酸-乙酸钠缓冲液;20μg ZrO_2/ml的1M盐酸锆标准溶液。721型分光光度计。     

锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵体系的多元络合物的分光光度法研究

多元络合物是络合物化学中一个新兴领域,由于多元络合物具有不少优异性能,在分析化学上早已引起人们的重视。近些年来,我国分析工作者应用混合型配位络合物与阳离子表面活性剂反应形成多元络合物来测定稀土元素已获得成功。锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵体系的多元络合物的分光光度法的研究似未见报导。本文系统地研究了该多元络合物的最佳形成条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,并用建立的方法于钢铁和铝合金中锰的测定获得较满意的结果。     

多元络合物显色反应的研究——Ⅹ.铝-铬天青 S-溴化十六烷基三甲铵-低碳醇体系

分析化学中常使用有机溶剂。特别在显色反应中常用低碳醇如甲醇、乙醇等溶解有机试剂。醇的引入有时给反应速度、灵敏度或反应条件等带来很大影响。这类现象近年来已引起人们的注意。在钪-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶的研究中发现,加入适量乙醇可使反应灵敏度提高近一倍,过量又使络合物褪色。过去的研究亦表明,异配型络合物和增敏型络合物结合可以形成兼具二者优点的四元络     

铬天青S-溴化十六烷基吡啶光度法测定矿石中微量铍

采用了铍-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物在pH9—10的10%丙酮介质中显色。该方法由于加入丙酮,络合物在最大吸收波长520nm的摩尔吸光系数为4.4×10~4,比未加丙酮时提高了25%,络合物瞬时显色完全并至少稳定8小时,在常温下不浑浊。氧化铍量在0—10微克/50毫升范围符合比尔定律。用摩尔比法测得组成比Be:CAS:CPB=1:3:3。采用EDTA、三乙醇胺、氨三乙酸和柠檬酸等混合掩蔽剂,多种共存离子允许量达毫克以上;相当20毫克氧化铝无干扰;10毫克铁(Ⅲ)通过加入氯化亚锡还原亦无影响。据此拟定了矿石中微量     

多元络合物显色反应的研究——Ⅰ.稀土-铬天青S-1, 10-邻菲啰啉-溴化十六烷基三甲铵体系

近年来在分析化学中广泛使用多元络合物,它的优越性在于提高了反应的灵敏度和选择性.在三元络合物中,一般说来,混合配位体络合物(混配络合物)的选择性较好,而胶束增溶络合物(胶溶络合物)的灵敏度较高,这在稀土多元络合物的显色反应中也表现得很明显.为了提高多元络合物显色反应的灵敏度和改善选择性,我们设想把混配络合物和胶溶络合物统一在一个多元络合物体系中.胶溶络合物中以三苯甲烷染料研究最多,其中应用较广的是铬天青S和铬菁R,因此,我们对稀土-铬天青S-1,10-邻菲啰啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物的显色反应进行系统的研究.     

铬（Ⅲ）—溴邻苯三酚红—乙基紫体系水相显色反应的研究

本文系统探讨了聚乙烯醇(PVA-124)存在下,铬(Ⅲ)-溴邻苯三酚红(BPR)-乙基紫(EV)体系产生的协同显色反应。在pH4.8～5.5 HAc-NaAc缓冲介质中,Cr(Ⅲ)-BPR-EV形成[EV]~-·[Cr(BPR)]型离子缔合物,λ_(max)=535 nm,ε_(535nm)=1.1×10~5L·mol~(-1)·mol~_(-1)·Cm~(-1),铬(Ⅲ)含量在0～7μg/25ml范围内吸光度遵从比尔定律,反应选择性好,用于污水中铬的测定得满意结果。根据络合物组成探讨了反应机理。     

钙-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵多元络合物的研究及应用

在微量钙的光度法测定方面已有评述。应用混合型配位络合物与阳离子表面活性剂反应形成多元络合物来测定微量钙,迄今尚未见有报导。本文系统地研究了钙-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵多元络合物的最佳形成条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,并用所建立方法用于硅铁中微量钙的测定,获得较满意的结果。实验部分 1.试剂与仪器:钙标准溶液:取基准碳酸钙配制成1×10~(-3)M溶液,然后再配制成     

溴邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢中钽

文献报导,BPR在H_2O_2存在下能与钽生成紫蓝色化合物。我们发现,在酒石酸和EDTA存在下,Ta(V)与BPR和CTAB也可生成紫蓝色络合物,且草酸可掩蔽一定量的铌。在此基础上研究制定了测定钢中钽的光度法。在620毫微米下测得络合物克分子吸收系数为1.10×10~5。0—60微克Ta_2O_5/50毫升符合比尔定律。 (一)主要试剂 1.钽标准溶液:称取Ta_2O_5(99％以上),用焦硫酸钾熔融和25％酒石酸浸取熔块的方法配制成每毫升含200微克Ta_2O_5     

多元络合物显色反应的研究——铬(Ⅵ)-苯芴酮-CTMAB体系

目前铬(Ⅵ)的光度法测定,大都采用 Rose等人提出的二苯碳酰二肼法。该法灵敏度不高(ε_(540)=3.46×10~4),络合物极不稳定,不易操作。为适应环境监测和工业分析的需要,我们制定了下述的方法。该法灵敏度高;具有良好的选择性;显色液非常稳定,放置12小时吸光度不变;重现性好,5次测定10微克铬(Ⅵ),变异系数为0.58%。本法可用于铬钢中铬的测定,特别适用于饮用水中痕量铬(Ⅵ)     

4,5-二溴苯基荧光酮-CTMAB荧光熄灭法测定微量钛

基于钛(Ⅳ)对CTMAB-4,5-二溴苯基萤光酮(DBPF)体系的萤光的熄灭效应建立了测定微量钛(Ⅳ)的萤光分析新方法。于552nm处进行测量,工作曲线的线性范围为0—2.0μg/25mL。对8份含有1.0μg Ti(Ⅳ)的标准溶液进行平行测定,相对标准偏差为0.60％。本法已用于不锈钢和铝金中钛的测定。