高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VBl、VBl2、VB6和VC

采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1，VB12，VB6和VC的含量。研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响。在优化的实验条件下：40mmol/L Tris-4mmol/L H3BO3(pH8．0)的缓冲溶液中加入0．30mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵)，分离电压为15kV，上述4组分在5min内得到良好的分离。维生素B1，B12，B6和VC的线性范围分别为5．5～1．0mg/mL；15～1．5mg／mL;1．0～0．40mg／mL和6．6～0．80mg／mL；检测限分别为0．80μg/mL，4．0μg/mL，0．50μg/mL，2．9μg/mL；5次测定峰高的相对标准偏差分别为2．2％，1．6％，3．9％，2．8％。5次测定的平均回收率分别为99％，94％，l00％，97％。     

复方维生素B片中主要成分的高效毛细管电泳电化学法检测

采用高效毛细管电泳－电化学检测法同时测定复方维生素B片中的主要成分维生素B1，B12，B6和C的含量；研究了电极电位，运行缓冲溶液的浓度和酸度，电泳电压和进样时间等对电泳的影响，以微铂电极为工作电极，检测电位＋0．5V（vs SCE)，在pH9.0的15mmol/L Tris-1mmol/L H3BO3缓冲溶液中，上述4组分在5min内获得基线分离；维生素B1，B12，B6和C的线性范围分别为2．1mg/L-1.0g/L,6.0mg/L-0.80g/L,1.4mg/L-0.72g/L和0．97mg/L-0.44g/L检出限分别为0．50mg/L,1.0mg/L,,0.65mg/L和0．40mg/L；5次测定峰高的相对标准偏差分别为2．4％，3．0％，3．1％，和2．5％，5次测定的平均回收率分别为99％，102％，98％和100％。     

毛细管电泳法快速测定复方地芬诺酯片中的地芬诺酯和阿托品

建立了毛细管电泳高频电导法同时测定地芬诺酯和阿托品的方法。探讨了缓冲溶液、有机溶剂添加剂、分离电压和进样条件以及毛细管内径和长度等因素对分离检测的影响。在电泳介质为10.0mmol/L乳酸-15.0?H5OH、分离电压20.0kV的优化条件下,6min内即可实现地芬诺酯和阿托品的同时分离检测,线性范围分别为5.00~500和2.00~320mg/L;检出限分别为3.0和1.0mg/L。     

高效毛细管电泳的电导检测和紫外光度检测研究

本文自制商效毛细管电泳装置.研究了毛细管区带电泳电导检测和毛细管胶束电动色谱紫外光度检测。在电导检测中,制作铂丝微电导池,并由用电池隔膜制作的导电接口连接电泳毛细管和电导池,高压被有效隔离,实现柱后电导检测,用内径200μm、长70cm(到接口)石英毛细管在10kV电压下分离检测Li~-、Na~-、K~-。在电动色谱中将高效液相色谱仪与高压电源组成电泳装置,用内径100μm,长50cm(到检测器)石英毛细管和SDS胶束溶液在14kV电压下分离检测电中性化合物。     

复方芦丁片中主要成分的毛细管电泳安培检测

用毛细管电泳安培检测法同时测定了复方芦丁片中芦丁和抗坏血酸的含量 ,研究了各种实验条件对分离效果的影响 ,得到了优化的实验条件。以直径为 5 0 μm的碳纤维微电极为工作电极 ,电极电位为+ 0 .80V(vs.Ag AgCl) ,4 0mmol L的Na2 B4O7 H3 BO3 (pH值为 7 5 0 )为缓冲溶液。在此条件下 ,芦丁和维生素C在 1 0min内得到了良好的分离。芦丁和维生素C分别在 5 .0×1 0 - 8～ 5 .0× 1 0 - 4 g mL、8.0× 1 0 - 8～ 5 .0× 1 0 - 4g mL浓度范围内与电泳峰电流呈现良好的线性关系 ;检测下限分别为 2 .0× 1 0 - 8、5 .0× 1 0 - 8g mL。方法应用于实际样品的测定 ,结果令人满意     

高精度定量毛细管电泳法同时测定复合维生素B片中B1、B2、B6、烟酰胺及泛酸钙

建立了高精度定量毛细管电泳法同时测定复合维生素B片中维生素B₁、B₂、B₆、烟酰胺和泛酸钙的方法。样品经乙腈-水（20∶80，v/v）超声提取后，采用全自动高精度定量毛细管电泳仪，以高精度进样阀定量进样，以40 mmol/L硼砂-硼酸缓冲液（pH 9.0）为背景电解质溶液，以工作电压为-10 kV电泳分离。维生素B₁、B₂、B₆、烟酰胺的检测波长为280 nm，然后切换至检测波长210 nm检测泛酸钙。结果表明，各组分之间均得到良好分离，峰面积日内重复性（RSD）为1.3%~1.9%，显著优于普通毛细管电泳。维生素B₁、B₂、B₆、烟酰胺及泛酸钙的浓度在各自线性范围内的相关系数（r）为0.9968~0.9998，检出限2.5~36.0 mg/L，平均回收率为94.1%~98.9%。该法准确可靠，可用于实际复合维生素B片中维生素B₁、B₂、B₆、烟酰胺和泛酸钙含量的同时测定。     

毛细管电泳高频电导法测定制剂中卡托普利

建立了制剂中卡托普利毛细管电泳高频电导分析法,并用于卡托普利片、复方卡托普利片中卡托普利含量的测定。对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化。试验采用3.0 mmol.L-1环己胺+5.0 mmol.L-1H3BO3+0.50 mol.L-1乙醇作为电泳介质,20.0 kV为分离电压,可在8min内实现对卡托普利的分离检测。卡托普利的线性范围为5.0~550 mg.L-1,检出限为0.8 mg.L-1,回收率达95.5%~102.0%。     

毛细管电泳高频电导法快速分离检测混合氨基酸

氨基酸(Am ino acids,AA s)是组成生物大分子的基本单元,与人的健康状况有极其密切的关系.在医学和生命科学研究中,微量氨基酸的分离检测具有重要意义.     

双氢青蒿素的毛细管电泳高频电导法测定

采用毛细管电泳高频电导法对双氢青蒿素的快速分离检测进行了研究。对电泳介质的种类、浓度、添加剂以及操作电压和进样时间等影响因素进行了优化。实验选择的最佳条件为：分离介质4．0mmol／L三乙胺-2．0mmol／LH3BO3-15．0％C2H5OH,分离电压22．0kV,20．0cm位差虹吸进样15．0s。在该实验条件下,可在5min内实现对双氢青蒿素的分离检测,双氢青蒿素的峰面积与含量在3．0～165μg／mL范围线性关系良好,检出限为1．0gg／mL。成功测定了双氢青蒿素片剂中的双氢青蒿素,回收率达98．0％～103％。该方法简便、快速、成本低,可用于药物分析。     

毛细管区带电泳法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

考察了缓冲溶液的pH、背景电解质浓度及分离电压对芦丁、维生素C及苯甲酸分离的影响，建立了以苯甲酸为内标，毛细管区带电泳法快速测定复方芦丁片中芦丁和维生素C含量的新方法。以3g/L硼砂－4g/L硼酸(pH8.18）为运行缓冲液，苯甲酸为内标，在分离电压为25kV，检测波长为254nm的电泳条件下，芦丁、维生素C和内标可在5min实现分离。芦丁的线性方程为：y=2．65x＋0．095（r＝0．9994），线性范围为0．025mg/mL－0．4mg/mL，维生素C的线性方程为：y＝3．1343x＋0．565（r＝0．9991），线性范围0．125mg/mL－1．0mg/mL。方法可用于复方芦丁片的质量控制。     

高效毛细管电泳-电导检测对四环素衍生物分离测定的研究

运用毛细管电泳-电导检测方法对4种四环素衍生物——土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、强力霉素(DOC)和四环素(TC)的分离进行了研究。在3．5mmol/L三羟基氨基甲烷(Tris)-7．5mmol/L柠檬酸(Cit)pH4．0的运行缓冲液中，4种四环素衍生物在15min内获得完全分离。四环素衍生物的线性范围分别为5．0-500μg/mL OTC，3．6-420μg/mL CTC，4.5-470μg/mL DOC和2.5-400μg/mL TC。检测限(S／N＝3)分别为OTC2．0μg/mL，CTC 1．8μg／mL，DOC2．5μg/mL和TC1．0μg/mL。采用本法对实际样品强力霉素片中强力霉素和土霉素片中土霉素进行测定，回收率分别为97．2％和96.4％。     

高效毛细管电泳电导分离-检测亮氨酸对映体

以未涂层融硅石英毛细管(50 cm×75μm)为分离柱,2 mmol/L NaAc+2mmol/L HAc+0.5 mmol/L Cu2+(pH 4.0)作为电泳运行液,分离电压15 kV,建立了亮氨酸对映体的高效毛细管电泳-电导分离检测的方法。对缓冲溶液的种类、浓度、分离电压、有机改性剂等因素对分离的影响进行了讨论。L-亮氨酸和D-亮氨酸的线性回归方程分别为:y=5.998ρ+40.677,y=3.605ρ+42.087。线性范围:L-亮氨酸4.0~160 mg/L;D-亮氨酸6.0~160 mg/L。检出限分别为:1.5和2.0 mg/L。     

氯霉素的高效毛细管电泳分离-电导检测

在熔融石英毛细管(50μmi.d×50cm)中,以6mmol/LH3BO3 2mmol/L硼砂 体积分数0.02%TEPA(四乙烯五胺)为电泳运行介质,分离电压-15.0kV,采用毛细管电泳-电导检测法在4min内实现了氯霉素的分离检测。讨论了电渗流抑制剂的浓度、缓冲体系的组成和浓度等因素对检测结果的影响。线性检测范围为1~120mg/L,检出限为0.3mg/L。对市售氯霉素滴眼液和注射液中的氯霉素进行分析,加标回收率为93.8%~106.8%。     

毛细管电泳高频电导法测定苦参中的苦参碱和氧化苦参碱

建立了用毛细管电泳高频电导法测定苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的方法。对电泳介质的种类、浓度、pH值以及操作电压和进样时间对分离检测的影响进行了研究。缓冲液为2.0mmol LNa2HPO4 1.0mmol LH3PO4 体积分数为25%乙醇(pH6.0),分离电压为16.0kV时可实现较好的分离与检测。苦参碱和氧化苦参碱的线性范围为:25.0～1.00×103μg mL(相关系数分别为0 987和0.999);RSD(n=6)分别为:2.1%和0.70%;检出限分别为10.0和5.00μg mL;回收率分别为92.7%～99.1%和100%～102%。     

高效毛细管区带电泳法快速测定尿液中的肌酐

建立了一种快速测定尿中肌酐浓度的高效毛细管电泳方法。利用非涂层石英毛细管(64.5 cm×50μm i.d),以pH 2.5,0.1 mmol/L H3PO4作为电泳缓冲液,检测波长191 nm,用0.05 Pa压力进样4 s,在电压16 kV快速分离尿液中的肌酐,采用外标法定量。肌酐的迁移时间约为5.5 min,肌酐浓度在34.5~8840μmol/L范围内呈良好的线性(r2=0.999)。平均日内精密度为2.5%,日间精密度为3.0%。回收率94.1%~99.0%。与全自动生化分析仪碱性苦味酸速率法相比有良好的相关性(r=0.990,n=56)。高效毛细管电泳法测定尿肌酐可应用于临床样品的检测。     

非水介质毛细管电泳电导法检测盐酸胺碘酮

采用非水介质毛细管电泳电导检测法对盐酸胺碘酮进行检测。探讨了缓冲溶液的种类、pH和浓度、分离电压、进样时间、进样高度等因素对检测效果的影响,建立了测定盐酸胺碘酮的新方法。用乙醇作为非水介质,在30mmol L三羟甲基氨基甲烷 15mmol L柠檬酸(pH6.90)运行缓冲溶液中,盐酸胺碘酮在5～200mg L范围内的线性回归方程为y=74.94x-7.83,r=0 999。检出限(S N=3)为0.5mg L,样品回收率为98.9%。适用于含盐酸胺碘酮的药剂的分析。