B-Tetrafluorpropoxy-und unsymmetrische Propoxy-borazinderivate

Zusammenfassung Symmetrische und unsymmetrische Tetrafluorpropoxy-und n-Propoxyborazinderivate werden dargestellt, ihre Eigenschaften untersucht und die IR-Spektren interpretiert.

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The preparation and properties of symmetrical and unsymmetrical tetrafluoropropoxy-and n-propoxy-borazine derivatives are described. Assignements for the IR spectra are given.

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Mit 3 Abbildungen     

Schwefelsubstituierte Iminoborane, 1. Mitt.: Thioborierung von Nitrilen und Thiocyanaten

Zusammenfassung (B)-S substituierte Iminoborane entstehen bei der Thioborierung von Nitrilen. Organothiocyanate ergeben bei der Reaktion mit Tris(organothio)boranen Iminoboranderivate mit je zwei Thioorganoresten an den B- und C-Atomen. Charakteristische IR-Gruppenfrequenzen der monomeren bzw. dimeren Derivate werden diskutiert.

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Sulphur substituted iminoboranes, I.: Thioboration of nitriles and thiocyanates

Thioboration of nitriles yields (B)-S substituted iminoboranes. Iminoboranes containing two thio substituents on each B- and C-atom are formed in the reaction of organo thiocyanates and tris(organothio)boranes. Characteristic group frequencies in the IR spectra of the monomeric and dimeric forms are discussed.

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A-1060 Wien, Getreidemarkt 9.     

Die Synthese von 1,3-Bis(dichlorcarbo)-2,4-bis(dihalogen)cyclo-diborazanen

Zusammenfassung 1,3-Bis(dichlorcarbo)-2,4-bis(dihalogen)cyclodiborazane wurden durch Umsetzung von Rhodantrichlorid mit Trihalogenboranen dargestellt. Die Massenspektren und IR-Spektren bestätigen die Struktur der Verbindung, für welche die Punktgruppe D_2h angenommen wird.

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From the reaction of thiocyanogen trichloride with trihaloboranes 1,3-bis(dichlorcarbo)-2,4-bis(dihalogeno)cyclodiborazanes have been obtained. IR and mass spectra confirm the structure of these compounds, for which a D_2h symmetry is proposed.

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Mit 1 Abbildung     

Spektroskopische Verfahren zur Konstitutionsermittlung

Zusammenfassung An einigen einfachen Beispielen werden Anwendungsmöglichkeiten und -prinzipien der IR-, UV-, NMR- und Massenspektrometrie bei der Konstitutionsermittlung organischer Verbindungen gezeigt.

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Summary The possibilities and principles of employing IR, UV, NMR and mass spectra for the determination of organic structures are demonstrated by means of some simple examples.

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der Chemischen Industrie schulden wir Dank für die große Unterstützung der Arbeiten, deren Ergebnisse oben erwähnt werden.     

Untersuchungen der Fluoro-metallate(III), 1. Mitt.: Hydrazinium(1+ und2+)-fluoro-aluminate,-gallate und-indate

Zusammenfassung Vier neue Hydraziniumfluorometallate des Galliums und zwei neue des Indiums sowie das schon bekannte Pentafluoroaluminat wurden erhalten. Bei deren Herstellung spielt die Konzentration des Hydrogenfluorids eine ausschlaggebende Rolle. Auf Grund IR-spektroskopischer Daten ist eine oktaedrische Koordination der Metall(III)-Ionen, in einigen Fällen unter Verknüpfung zu Ketten, am wahrscheinlichsten.

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Fluoro metallates (III), I.: Hydrazinium(¹⁺ and²⁺)-fluoroaluminates,-gallates, and-indates

Four new gallium and two new indium compouds are described besides the already known hydrazinium(²⁺)-pentafluoraluminate. The concentration of hydrogen fluoride is shown to be of primary importance in their preparation. On the basis of IR spectra octahedral coordination of Me(III) ions seems to be most probable, in few cases these octahedra are joined through corners in chains.

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Teil eines Referates auf dem II. Europäischen Fluor-Symposium in Göttingen, August 1968.     

Über das komplexchemische Verhalten einiger substituierter 2-Merkapto-p-Kresole. II

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Herstellung diverser Merkapto-Liganden wird angegeben. Merkaptide, Chelate und Mischligandkomplexe wurden präparativ hergestellt und beschrieben. Zur Konstitutionsermittlung werden IR-, NMR-, UV-VIS-Spektren und Elementaranalysen der Liganden und Ligand-Metall-Verbindungen angegeben und kommentiert. Unterschiedliche Wechselwirkungen zwischen Ligand und Ion, die infolge verschiedener Substituenten an der 6-Stelle auftreten, werden in einer Reihe von Versuchen aufgezeigt.

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The complexometric behaviour of some 2-mercapto-p-cresols. II

Summary A method for the preparation of ligands is given. Mercaptides, chelates and mixed-ligand-complexes are prepared and described. IR, NMR, UV-VIS spectra and elementary analysis for the investigation of constitution of the ligands and ligand metal compounds are given and commented. Unlike interactions between ligand and ion, appearing because of different substituents at the 6-position, are shown by a series of experiments.

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Herrn Prof. Dr. Gustav Zigeuner zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Umsetzung von Metall- und Metalloidverbindungen mit mehrfunktionellen Molekülen, 8. Mitt.

N-substituted halogenoacetamides react with halogenoboranes to the title compounds. The corresponding N-substituted halogenoimines result as byproducts. The importance of inductive and steric effects of the substituents is shown by the fact, that certain N-substituted halogenoacetamides react under formation of N-substituted halogenoimines only.¹H-,¹¹B-, and¹⁹F-NMR spectra, mass spectra and characteristic IR group frequencies are reported.

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7. Mitt.:W. Maringgele undA. Meller, Mh. Chem.108, 751 (1977).     

Über Reaktionen von Nitrosophenolen, 3. Mitt.: Reaktion von 2-Nitroso-1-naphthol mit Resorcin und Orcin

Zusammenfassung Die Reaktion von 2-Nitroso-1-naphthol mit Resorcin bzw. Orcin in Äther bei Anwesenheit von HNO₃ liefert Benzo[c]phenoxazon-(9) (I), Benzo[c]phenoxazon-(9)-12-oxid (II), Methyl-benzo[c]phenoxazon-(9) (III) sowie 11-Methyl-benzo[c]phenoxazon-(9)-12-oxid (IV). Die Struktur der isolierten Substanzen wurde durch Reduktion mittels TiCl₃ sowie durch die UV- und IR-Spektren gestützt.

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The reaction of 2-nitroso-1-naphthol with resorcinol and orcinol in ether solution in the presence of nitric acid has been studied. From the reaction mixture the benzophenoxazones I–IV have been isolated. Structures were assigned on the grounds of UV and IR spectra and partly by using TiCl₃ as a reducing agent.

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Mit 1 Abbildung     

Nachweis von Phenylphosphiniden durch Einschiebung in die C-C-Bindung des Biphenylens

Zusammenfassung Phenylphosphiniden, das durch Thermolyse erst oberhalb 350°C in größerem Ausmaß entsteht, lagert sich bei 400°C unter Bildung von 9-Phenyl-9-phosphafluoren in die C-C-Bindung des Biphenylens ein. Der Nachweis des gebildeten 9-Phenyl-9-phosphafluorens erfolgte durch Gaschromatographie in Verbindung mit der Massenspektrometrie und durch Vergleich der IR- und MS-Spektren vom Sulfid und Oxid des Phosphafluorens mit denen einer authentischen P-Verbindung.

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Identification of phenylphosphinidene by insertion into the C-C bond of biphenylene

Phenylphosphinidene, formation of which by thermolysis is only considerable above 350°C, inserts into the C-C bond of biphenylene at 400°C forming 9-phenyl-9-phosphafluorene. Formation of 9-phenyl-9-phosphafluorene was demonstrated by gas chromatography coupled with mass spectrometry, and by comparison of the IR and mass spectra of the sulphide and oxide of the phosphafluorene with those of an authentic P-compound.

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Herrn Prof. Dr.A. Lüttringhaus mit herzlichen Grüßen gewidmet.

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5 Mitt.:H. F. Grützmacher, W. Silhan undU. Schmidt, Chem. Ber.102, 3230 (1969).     

Low-temperature DTA- and IR-studies on barium nitroprusside trihydrate,Ba[Fe(CN)5NO]·3H2O

The results of a DTA study between room temperature and 90 K on barium nitroprusside trihydrate, (BaNP), Ba[Fe(CN)₅NO]·3H₂O, complemented by temperature-scanning IR transmission spectroscopy are reported.

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Zusammenfassung Ergebnisse einer DTA-Untersuchung von Bariumnitroprussidtrihydrat Ba[Fe(CN)₅NO]3H₂O (BaNP) im Temperaturintervall Zimmertemperatur bis 90 K, ergänzt durch Temperatur-Scanning IR Transmissionsspektroskopie werden beschrieben.

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Dedicated to Prof. Dr. H. J. Seifert on the occasion of his 60^th birthday

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Research Fellow of CONICET, Argentina

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Holder of scholarship granted by CONICET, Argentina

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This work was supported by CONICET, Argentina, through grants PIDs 3-070600/88, 3-906704/85 and 3076100/88, and by CONICOR, Córdoba-Argentina, through grant 1725/90. The Alexander von Humboldt Foundation, F. R. Germany, kindly provided some pieces of equipment.     

Neue rhodanilatähnliche Verbindungen mit Morpholin

Substitution reactions of K₃[Cr(NCS)₆] with morpholine were studied. The formula of the complex anion, [Cr(NCS)₄(morph)₂]^–, was established.23 new complex compounds of these types have been prepared from the hydrochlorides of some aliphatic or heterocyclic amines, alkaloids and cobalt(III)ammine bases resp.Their thermal behaviour and the mechanism of pyrolysis of these salts was studied by derivatographic methodes. From UV and IR spectra some structural problems are resolved and discussed.

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Mit 3 Abbildungen     

Polymer complexes. XVI

Polymer complexes of 5-vinylsalicylidene aniline with some transition metal salts were prepared and characterised by elemental analyses, IR, electronic spectroscopy and magnetic moment measurements. Thermal stabilities of the polymer complexes were compared with poly(5-vinylsalicylidene) aniline homopolymer, and the order of stabilities of the complexes was given. The activation energies of the polymer complexes were calculated.

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Zusammenfassung Polymerkomplexe von 5-Vinylsalizylidenanilin mit einigen Übergangsmetallsalzen wurden dargestellt und mittels Elementaranalyse, IR, Elektronenspektroskopie und magnetischen Momentmessungen charakterisiert. Die thermische Stabilität der Polymerkomplexe wurde mit der des Homopolymers Poly(5-Vinylsalizyliden)-anilin verglichen. Die Aktivierungsenergien der Polymerkomplexe wurden berechnet.

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Part XV, Poly. Deg. Stab., 29 (1990) 271.     

Untersuchungen zur Temperaturabhängigkeit charakteristischer IR-Absorptionen, 10. Mitt.: Zurcis—trans-Isomerisierung von Enaminoketonen

Zusammenfassung Die Temperatur- und Lösungsmittelabhängigkeit dercis—trans-Isomerisierung von Enaminoketonen wird mit NMR- und IR-spektroskopischen Methoden aufgezeigt.

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The solvent and temperature dependence of thecis—trans isomerism of enamino ketones has been demonstrated by NMR and IR spectroscopy.

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Mit 1 Abbildung     

Reaktionen mit phosphororganischen Verbindungen, 26. Mitt.: Ein neuartiges Syntheseprinzip für Oxazole

Zusammenfassung Oxazole lassen sich nach einem neuartigen Prinzip gewinnen, welches in der gleichzeitigen Umsetzung von Triphenylphosphin, einer -Azidocarbonylverbindung N₃CH(R₁)COR₂ und einem Säurehalogenid R₃COX besteht.

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Reactions with phosphoroorganic compounds, XXVIth communic.: A new synthetic principle for oxazoles

Oxazoles can be prepared by a novel synthetic approach involving the simultaneous reaction of triphenylphosphine, an -azidocarbonyl compound N₃CH(R₁)COR₂ and an acyl halide R₃COX.

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Herrn Prof. Dr.M. Pailer in Verbundenheit zum 60. Geburtstag gewidmet.

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25. Mitt.:E. Zbiral undJ. Stroh, Ann. Chem.727, 231 (1969).     

Untersuchungen zur Temperaturabhängigkeit charakteristischer IR- und NMR-Absorptionen, 14. Mitt.: Zur Seitenketten—Ringtautomerie an Stickstoff-6-Ringheterocyclen

Zusammenfassung IR- und NMR-spektroskopische Untersuchungen an in 2-Stellung substituierten Chinoxalinen und Benzoxazinen zeigen, daß das tautomere Gleichgewicht derselben von Substituenten, Lösungsmitteln und Temperaturen abhängig ist.

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Studies on the temperature dependence of characteristic IR and NMR absorptions, XIII: Side chain—ring tautomerism of six-membered nitrogen heterocycles

An IR- and NMR-spectroscopic investigation of quinoxalines and benzoxazines showed a dependence of the tautomeric equilibrium on substituents, solvents and temperature.

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Mit 2 Abbildungen     

Physikochemisches Studium der Amidine, 1. Mitt.: Spektrophotometrische Untersuchung N-monosubstituierter Benzamidine im UV-Bereich

Zusammenfassung Die Absorptionskurven der N-monosubstituierten Amidine im UV-Bereich stimmen mit den Absorptionen der analogen N-Benzylidenaniline¹ überein (Schiffsche Basen). Die bei einigen Abkömmlingen gefundenen Abweichungen kann man der Wirkung eines Konjugationseffektes infolge der Substitution in der p-Stellung zuschreiben.

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A physicochemical study of amidines, I: U. V. spectra of N-monosubstituted amidines

The u. v. spectra of the N-monosubstituted amidines have been found to correspond to those of the analogous N-benzylidene anilines. Deviations observed for some derivatives can be attributed to a conjugation effect due to p-substitution.

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Mit 1 Abbildung     

Dokumentation von Massenspektren mittels Sichtlochkartei

Zusammenfassung Die multiplikative Datenerfassung des Sichtlochsystems bietet bei Massenspektren sehr gute Chancen zur Identifizierung organischer Substanzen. Die zugrundeliegende Theorie wird dargestellt und über die Ergebnisse eines Versuches mit ca. 900 Spektren berichtet.

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Documentation of mass spectra by means of a peep-hole card system

Data processing in the multiplicative way, as performed in a peep-hole card system, offers excellent chances for identification of organic substances. The basic theory is explained and the results of an experiment with 900 spectra are reported.

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Der Verfasser dankt dem Institut für Dokumentationswesen in Frankfurt/M. für die Bewilligung von Sachmitteln, durch, welche die hier beschriebene Untersuchung ermöglicht wurde.     

Anwendung von Auto- und Cross-Korrelationsverfahren zur Auswertung von experimentellen ESR-Hyperfeinstrukturen

Zusammenfassung Neben der lange benutzten Technik, die Zuordnung von ESR-Spektren mit Hilfe von (Computer-)berechneten Spektren zu kontrollieren, können Auto- und Cross-Korrelationsverfahren zu einer rationelleren und genaueren Auswertung der Hyperfeinstrukturen von ESR-Signalen eingesetzt werden. An einer Reihe von experimentellen Beispielen werden die Möglichkeiten und Grenzen dieser Methoden zur Bestimmung von Kopplungskonstanten diskutiert.

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Application of auto- and cross-correlation methods to the evaluation of experimental ESR hyperfine structures

The use of computer-calculated spectra for the verification of tentative assignments in ESR spectra is well established. Auto- and cross-correlation methods provide a simpler and more exact method for the evaluation of hyperfine structures of ESR signals. The advantages and limitations of these methods are illustrated by a series of experimental examples.

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Herrn Prof. Dr. Dr. e.h.mult. Karl Ziegler zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Wir danken den Herren Dr. Josef Brandt, Dipl.-Phys. Werner Stempfle und Gerhard Schroth für fruchtbringende Diskussionen.     

Elektronenspektren einiger Thioamide und ihrer S- und N-Derivate

Zusammenfassung Wir diskutieren und veröffentlichen die Elektronenspektren einiger Thioamide und die einiger S- und N-Derivate (N-Aryl-, N-Methyl-N-aryl-, S-Methyl-N-aryl-, N-Acyl-) davon.

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The electronic spectra of some thioamides and their S- and N-derivatives (N-aryl, N-methyl-N-aryl, S-methyl-N-aryl, N-acyl) have been reported and discussed.

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Aus der vonN. Stojanac eingereichten Dissertation, die einen Teil der zur Erlangung des Titels eines Doktor der Chemie (Ph. D.) der Universität Zagreb gestellten Anforderungen erfüllt.