α-萘基环己基甲基酮仿生合成新方法

α-萘基环己基甲基酮仿生合成新方法;四氢叶酸辅酶;苯并咪唑甲基碘盐;Grignard试剂;α-萘基环己基甲基酮;仿生合成     

2-卤乙基-2-(6＇-甲氧基-2＇-萘基)-4-甲基-1,3-二氧杂环戊烷重排合成外消旋体萘普生

卤乙基甲氧基萘基甲基二氧杂环戊烷;2-卤乙基-2-(6＇-甲氧基-2＇-萘基)-4-甲基-1;3-二氧杂环戊烷重排合成外消旋体萘普生;丙二醇;卤化铜     

富烯与α-萘基锂反应的研究

本文研究了6,6-二烷基富烯与α-萘基锂反应的立体结构和溶剂效应。首次发现了富烯与有机锂的还原偶联反应。在乙醚-THF中α-萘基锂与6,6-二甲基、二乙基和甲基乙基富烯发生环外双键的加成、α-氢攫取、还原和还原偶联的竞争反应。与6-甲基-6-正丙基,正丁基,异丁基富烯发生还原偶联反应.与n=4,5,6的6,6-n亚甲基富烯分别进行α-氢攫取、还原和还原偶联反应.在1:1的乙醚-石油醚中,除6,6-四亚甲基富烯发生α-氢攫取外,其他所有富烯主要进行加成反应。利用上述反应合成一些新的取代和桥联双(环戊二烯基)钛、锆衍生物。     

1-(4-氨基苯基)-2-(1-哌啶基)-1-丙酮盐酸盐的合成及其光引发性能

1-(4-氨基苯基)-2-(1-哌啶基)-1-丙酮盐酸盐的合成及其光引发性能;氨基苯乙酮;水溶性;光引发剂     

新型萘基卟啉-蒽醌化合物的合成

荧光猝灭;新型萘基卟啉-蒽醌化合物的合成     

α-(4-氯-1-萘氧基乙酰氧基)烃基膦酸酯的合成与植调活性

α-(4-氯-1-萘氧基乙酰氧基)烃基膦酸酯的合成与植调活性;膦酸酯;氯萘酚;植物生长调节活性     

1-(4-乙酰氨基苯基)-α-溴代-1-丙酮的合成

1-(4-乙酰氨基苯基)-α-溴代-1-丙酮(I)是合成强心药物匹莫苯(Pirnobendan)和新型抗抑郁类药物氨基酮的主要中间体,它可以1-(4-乙酰氨基苯基)丙酮(Ⅱ)为原料,通过α位溴代得到。主要方法有：(1)以冰醋酸作溶剂,滴加溴的醋酸溶液反应后,经氯仿萃取,硅胶G柱层析分离得产品。     

4-(6-甲氧基-2-萘基)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑合成与表征

6-甲氧基-2-(2-溴酰基)萘与硫脲反应环合得4-(6-甲氧基-2-萘基)-2-氨基噻唑;后者与水杨醛反应制备了新化合物4-(6-甲氧基-2-萘基)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑,收率为72.1%～94.8%.目标物采用核磁共振、红外光谱和元素分析测试技术进行了表征;分析目标物和中间体中萘环质子偶合分裂情况.并且确定了萘环上各质子的归属.     

α-萘甲醇衍生物的选择性氧化及手性联萘二酸的合成

α-萘甲醇衍生物与负载型氧化剂A(KMnO4/CuSO4.5H2O)反应,得到相应的醛(酮),产率68%~98%。光学纯的(S)-联萘二醇经A氧化制得光学纯的(S)-联萘二醛;醛经MnO2再次氧化合成了(S)-联萘二酸二甲酯;酯水解得到光学纯的(S)-联萘二酸。     

金属卟啉与过渡金属盐分步催化四氢萘合成α-四氢萘酮及反应机理

对以四氢萘为原料制备α-四氢萘酮的工艺进行了研究. 反应分两步进行: 首先以金属卟啉为催化剂催化空气氧化四氢萘,得到主要成分为α-四氢萘过氧化氢和α-四氢萘酮的氧化产物;然后以过渡金属盐为催化剂,将氧化产物中的α-四氢萘过氧化氢定向分解为α-四氢萘酮. 结果表明,四氢萘的金属卟啉催化氧化产物主要是α-四氢萘过氧化氢和α-四氢萘酮,仅得到微量的α-四氢萘醇. 含过渡金属CuⅠ和FeⅡ离子的盐类可以高选择性地将四氢萘氧化产物中α-四氢萘过氧化氢定向转化为α-四氢萘酮, FeⅡ离子的活性最高. 详细考察了不同金属卟啉及其浓度、温度对催化氧化四氢萘的影响;考察了不同金属离子及其浓度、温度对分解过程的影响. 对金属卟啉的催化氧化机理及过渡金属离子分解α-四氢萘过氧化氢机理进行了探讨.     

1-肼基-2,3-二氮杂萘盐酸盐的合成新方法

研究了l-肼基-2,3-二氮杂萘盐酸盐的合成新方法.以相对廉价易得的邻苯二甲酸酐为起始原料,依次通过还原、溴代、环合、取代、酸化等反应步骤得到目标产物1-肼基-2,3-二氮杂萘盐酸盐.研究表明该方法具有原料便宜易得、收率高、产物易分离纯化、后处理操作简单、总成本低等优点.     

α-卤代萘与叔己酮碳负离子在Co(Ⅱ)络合物催化下的自由基链式亲核取代反应产物的薄层色谱定量分析

研究了以Co(Ⅱ)络合物为催化剂,α-卤代萘与叔己酮碳负离子的自由基链式亲核取代反应(SRN1)产物α-萘基叔己酮的薄层色谱扫描定量分析方法;定量分析的线性范围为0～4.4μg,平均回收率99%～101%,异板间相对标准偏差为2.3%,同板相对标准偏差为1.6%.     

meso-四(4-磺酸基-1-萘基)卟林的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应研究

合成了meso-四(4-磺酸基-1-萘基)卟啉.用元素分析和红外光谱证明了产物的结构,以光度法测定了试剂在水溶液中的离解常数.在pH=7.0的六次甲基四胺的缓冲溶液中.痕量镉与试剂形成1:2的黄绿色配合物,λ_(max)=440nm,表观摩尔吸光系数ε=4.51×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).Cd(Ⅱ)的浓度在0～0.14μg·ml~(-1)内符合比耳定律.     

α-萘基缩水甘油醚对映体的毛细管区带电泳手性拆分

建立了毛细管区带电泳手性拆分α-萘基缩水甘油醚对映体的方法.考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响,实验结果表明,20 mmol/L H3PO4-三乙醇胺(pH 2.5)、2%(w/V)HS-β-CD、毛细管温度20 ℃、运行电压-18 kV为最佳分离条件,在该分离条件下α-萘基缩水甘油醚对映体实现基线分离.方法简便、准确,可用于α-萘基缩水甘油醚的手性拆分和对映体过量值(ee,%)测定.     

2,4,6-三萘基-1,3,5-三嗪的合成与光谱行为

本文通过Suzuki偶联反应高效合成了两种三萘基三嗪化合物,即2,4,6-三(1-萘基)-1,3,5-三嗪(T1NT)和2,4,6-三(2-萘基)-1,3,5-三嗪(T2NT). 考察了介质的极性、温度以及THF-H₂O二元溶剂体系中的溶解性等因素对它们吸收和发射光谱行为的影响.研究发现, 由于T1NT比T2NT具有更好的分子平面性,其激发态下分子内电荷转移的程度较大,导致其在溶液中吸收光谱、发射光谱比T2NT呈现显著红移.冻结态下,分子平面性较差的T2NT显示出较短波长的发光.     

冠醚固定相的制备及手性拆分

以R-联萘酚为原料合成了R-(1,1′-二萘基)-20-冠-6,并将其涂敷于C18硅胶(平均粒径5μm,孔径120nm)上制成了可用于高效液相色谱手性拆分的R-(1,1′-二萘基)-20-冠-6冠醚固定相(CSP).在以pH=2的高氯酸溶液为流动相,流速为0.1mL·min-1,柱温为25℃的条件下,研究了CSP对9种α-氨基酸对映体的拆分能力.实验结果表明,有5种手性氨基酸(缬氨酸、苯甘氨酸、对羟基苯甘氨酸、谷氨酸、色氨酸)得到不同程度的拆分,说明CSP能对手性氨基酸进行一定的拆分.     

E-、Z-2＇-(1-咪唑基)-O-(α-甲基-二氯苄基)-2,4-二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与抑菌活性

E-、Z-2＇-(1-咪唑基)-O-(α-甲基-二氯苄基)-2;4-二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与抑菌活性     

(+)-1S,2R,5S-8-β萘基薄荷醇的合成

以R-(+)-Pulegone为起始原料经1,4-加成、溴代、水解、氧化等9步反应合成了手性辅助试剂(+)-1S,2R,5S-8-β-萘基薄荷醇及其差向异构体(一)-1R,2R,5S-8-β-萘基新薄荷醇,总收率分别为24.0%和22.6%.     

反相高效液相色谱法测定光诱导反应产物N-(α-萘基)咔唑和N-(β-萘基)咔唑含量

报道了以Ｗａｔｅｒｓ ＢｏｎｄａｐａｋＴＭ，ＯＤＳ—Ｃ１８为色谱柱，甲醇：四氢呋喃：水（７２：６：２２，Ｖ／Ｖ为 流动相，在ＵＶ２５４ｎｍ为测定波长的条件下，利用外标法定量，建立了反相高效液相色谱法测 定光诱导反应粗产物中Ｎ－（α－萘基）咔唑和Ｎ－（β－萘基）咔唑的方法。为光诱导自由基链式亲 核取代反应（ＳＲＮ１）反应机理的探讨提供了可靠的理论依据。     

由SRN1反应生成的三种取代苯并咪唑的薄层定量研究

研究了光诱导自由基链式亲核取代（ＳＲＮＩ）反应生成Ｎ－（α－萘基）苯并咪唑，Ｎ－（β－萘基）苯并咪唑和Ｎ－（α－吡啶基）苯并咪唑的薄层光密度定量方法，并成功地应用于其反应机理的研究，该法简便，快速，准确，线性范围０～３．０μｇ平均回收率９９．８％～１００．５％相对标准偏差〈４．７％。