Papierchromatographische und papierionophoretische Trennung der Platinelemente und des Goldes

Zusammenfassung Mit Hilfe papierchromatographischer und papierionophoretischer Methoden gelingt der Nachweis der sechs Platinelemente und des Goldes nebeneinander, der teils durch unterschiedliche Laufstrecken, teils durch Anwendung selektiver Nachweisreagentien ermöglicht wird. Für einige dabei auftretende Erscheinungen wird eine theoretische Deutung gegeben.Die vorliegende Arbeit wurde im Anorganisch-chemischen Institut der Technischen Universität Berlin durchgeführt. Wir danken dem Direktor des Institutes, Herrn Prof. Dr. G. Jander, für Unterstützung und Diskussion und der Gesellschaft der Freunde der Technischen Universität, der ERP-Verwaltung sowie der Firma Heraeus, Hanau, für die Bereitstellung von Mitteln und Material. Weiterhin sei dem Verband der chemischen Industrie für die Gewährung eines Forschungsstipendiums gedankt.     

Beitrag zur Bestimmung des Lithiums und seine Trennung von anderen Alkalielementen

Ohne ZusammenfassungDie vorliegende Arbeit wurde im Anorganisch-Chemischen Institut der Technischen Universität Berlin durchgeführt. Wir danken dem Direktor des Instituts Herrn Prof. Dr. G. Jander für Unterstützung und Diskussion des Themas. Ferner gilt unser Dank der Deutschen Forschungsgemeinschaft und der ERP-Verwaltung für die Bereitstellung von Mitteln und Apparaten.     

Komplexon-Austauscherharze, Herstellung und analytische Verwendung

Ohne ZusammenfassungDie vorliegende Arbeit wurde im Anorganisch-Chemischen Institut der Technischen Universität Berlin-Charlottenburg angefertigt. Dem Direktor des Institutes, Herrn Professor Dr. Jander, danken wir für freundliche Unterstützung und Diskussion. Die organischen Kontrollanalysen wurden von Herrn Dr. O. Pfundt — Göttingen — durchgeführt.Die Arbeiten werden fortgesetzt.     

Ein Kationentrennungsgang auf papierchromatographischer Grundlage

Ohne ZusammenfassungDie vorliegende Arbeit wurde im Anorganisch-Chemischen Institut der Technischen Universität Berlin durchgeführt. Dem Direktor des Institutes, Herrn Prof. Dr. G. Jander, danken wir für Diskussion des Themas und freundliche Unterstützung.     

Ionenumtausch an Austauschern in wasser?hnlichen L?sungsmitteln

Ohne ZusammenfassungHerrn Professor Dr. Robert Klement zum 60. Geburtstag gewidmet.Die vorliegende Arbeit wurde im Anorganisch-Chemischen Institut der Technischen Universität Berlin durchgeführt. Dem Direktor des Instituts, Herrn Professor Jander, danken wir für Diskussion des Themas und freundliche Unterstütztmg.     

Chelatbildende Austauscherharze II

Zusammenfassung Chelidamsäure bildet unter anderem Komplexe stark unterschiedlicher Stabilität mit den Ionen Ca²⁺/Sr²⁺/Y³⁺ in höheren p_H-Bereichen. Diese Tatsache dürfte durch das Auftreten der Pyridinform, in der das Kation in Konkurrenz mit dem am Stickstoff ständigen Proton steht, bedingt sein. Ein durch Kondensation von Chelidamsäure, Resorcin und Formaldehyd unter optimalen Bedingungen hergestellter Komplexonaustauscher erlaubt die einwandfreie Trennung der genannten Ionen, einschließlich der gegebenenfalls in Spurenmengen vorliegenden radioaktiven Nuklide. Es ergibt sich demnach ein Verfahren zur quantitativen Abtrennung von ⁹⁰Sr aus einem Gemisch. Der neu hergestellte Austauscher ist mechanisch und chemisch beständig und besitzt auch für die Erdalkaliionen eine relativ hohe Kapazität.I. Teil: Blasius, E., u. G. Olbrich: diese Z. 151, 81 (1956).Die vorliegende Arbeit wurde im Anorganisch-Chemischen Institut der Technischen Universität Berlin durchgeführt. Für die Bereitstellung von Mitteln und Apparaturen danken wir dem Bundesatomministerium, der Verwaltungsstelle für ERP-Vermögen und der Deutschen Forschungsgemeinschaft.     

Vergleich von zwei Methoden zur Bestimmung des Sulfidschwefels

Zusammenfassung Zwei Methoden zur Bestimmung des Sulfids wurden untersucht und verglichen, nämlich die jodometrische und die komplexometrische Methode. Die Richtigkeit letzterer Methode wurde weiter nachgewiesen durch Reduktion von Thiosulfat zu Schwefelwasserstoff, welcher dann komplexometrisch bestimmt wurde. Das verwendete Thiosulfat wurde auch auf zwei verschiedene Arten bestimmt.Der Autor dankt Herrn Prof. Dr. E. van Dalen der Freien Universität, Amsterdam, für die wertvollen Bemerkungen zu diesen Untersuchungen und der Direktion der N. V. Onderzoekingsinstituut Research für die Genehmigung, diese Arbeit zu veröffentlichen.Teil der Dissertation von M. J. Maurice, Amsterdam, Freie Universität, 1956.     

Quantitative Analyse von Mehrkomponenten-Systemen durch digitale Auswertung von UV-Spektren

Zusammenfassung Eine Methode wurde entwickelt, um durch Analyse des UV-Spektrums eines Substanzgemisches mittels eines Rechenprogramms die Konzentrationen sämtlicher Komponenten zu bestimmen. Bei einem Beispiel, das wirklich schlechte Voraussetzungen zur Konzentrationsermittlung bietet, lag die mittlere Abweichung bei 2,5%, der zu erwartende Fehler bei 5,5%.Für die Unterstützung dieser Arbeit möchten wir der Deutschen Forschungsgemeinschaft unseren Dank aussprechen. Auch der Gesellschaft von Freunden der Technischen Universität Berlin und dem Fonds der Chemischen Industrie sei an dieser Stelle für ihre Hilfe gedankt.     

Beitr?ge zur analytischen Chemie der Fluorophosphate

Zusammenfassung Es werden Vorschriften mitgeteilt für den qualitativen Nachweis von Monophosphat, Mono- und Difluorophosphat nebeneinander durch Papierelektrophorese und durch Fällungen; für den qualitativen Nachweis von Fluorid neben Fluorophosphaten; für die quantitative Analyse von Fluorophosphaten, insbesondere für die Fluorbestimmung und für die quantitative Bestimmung von Monophosphat und Fluorophosphaten nebeneinander.Aus der Diplomarbeit K. O. Knollmüller, Universität München 1958.Herrn Dr. H. Jonas, Farbenfabriken Bayer, Leverkusen, sei auch hier bestens gedankt für die Versorgung mit reinem Kaliumdifluorophosphat. Für die materielle Unterstützung gebührt dem Fonds der Chemischen Industrie aufrichtiger Dank.     

Ein neues photometrisches Auswertungsverfahren bei komplexometrischen Titrationen kleiner Metallmengen

Zusammenfassung Zur photometrischen Auswertung komplexometrischer Titrationen von Metallspuren in sehr verdünnten Lösungen mit Hilfe von Metallindicatoren wird aus mathematischen Überlegungen ein Verfahren abgeleitet, das auf der Messung von Extinktionsänderungen während der Titration beruht. Im Vergleich zu herkömmlichen photometrischen Methoden wird die Empfindlichkeit etwa um den Faktor 30 verbessert.Auszug aus der von der Fakultät für Allgemeine Wissenschaften der Technischen Hochschule München genehmigten Dissertation.Herrn Prof. Dr. F. Hegemann möchte der Verfasser für die Anregung und Förderung der vorliegenden Arbeit sehr danken. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad. Godesberg, und der Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e. V., München, sei für die gewährte Unterstützung auch an dieser Stelle verbindlichst gedankt.     

Kontrolle des qualitativen Trennungsganges mit Hilfe von Radionukliden

Zusammenfassung Unter Verwendung von Thallium-204 wird gezeigt, daß im bisher üblichen Trennungsgang das Thallium nicht quantitativ in der Salzsäuregruppe zur Abscheidung gelangt. Vielmehr findet man es in mehr oder weniger größeren Mengen in den ersten drei Gruppen, der Salzsäure-, der Reduktions- und der Schwefelwasserstoffgruppe, wieder. Ferner besteht die Möglichkeit der Mitfällung beim Abrauchen derUrsubstanz mit Salpetersäure, wenn Wolfram zugegen ist. Zugleich kann bei Gegenwart der entsprechenden Ionen auch das schwerlösliche Tl₂[PtCl₆] bzw. Tl₂CrO₄ gefällt werden.Grundsätzliche Untersuchungen haben ergeben, daß es günstiger ist, sämtliches Thallium zu Beginn des Analysenganges mittels HClO₃ zum Tl^III zu oxydieren. Jetzt wird kein Thallium vor und in der HCl-Gruppe gefällt, sondern es gelangt — bis auf das von der Wolframsäure und in der Reduktionsgruppe vom Platin mitgefällte — in die H₂S-Gruppe und wird dann hier nach einem modifizierten Trennungsverfahren quantitativ als Bromid abgeschieden.Die vorliegende Arbeit wurde im Anorganisch-Chemischen Institut der Technischen Universität Berlin durchgeführt. Wir danken dem Direktor des Instituts, Herrn Prof. Dr. G. Jander, für Unterstützung und Diskussion und der ERP-Verwaltung sowie dem Bundesatomministerium für die Bereitstellung von Mitteln und Apparaten. Die Arbeiten werden mit anderen Elementen fortgesetzt.     

Ein neues Verfahren zur Bestimmung der Viskosität bei hohen Schubspannungen und definierten Schergeschwindigkeiten,I

Ohne ZusammenfassungD. 83. Die Arbeit wurde von W. K. Asbeck zur Erlangung des Grades eines Dr.-Ing. eingereicht und von der Fakultät für Allgemeine Wissenschaften an der Technischen Hochschule in Berlin genehmigt.     

Zum qualitativen Nachweis von Kalium, Rubidium und Caesium auf nassem Wege: eine kritische Betrachtung

Zusammenfassung Die für den Nachweis und die Trennung der schweren Alkalimetalle vorgeschlagenen Reaktionen wurden teilweise unter Verwendung radioaktiver Isotope überprüft. Dabei ergibt sich, daß nur wenige den heutigen Ansprüchen genügen und daß die Sicherheit bei der Prüfung von Gemischen zu wünschen übrig läßt. Geeignete Reaktionen werden vorgeschlagen und ihre Leistungsfähigkeit für die praktische Analyse wird gezeigt. Der Nachweis geringster Caesium- und Rubidiummengen neben Kalium und Natrium ist auf chemischem Wege möglich, dagegen nicht der von Kalium neben größeren Caesium- oder Rubidiummengen.Vorstehende Mitteilung entstammt der von W. Gebauhr an der Universität Mainz vorgelegten Dissertation.     

Flammenphotometrische Bestimmung kleiner Caesiumgehalte in Silicaten nach Anreicherung am Zirkoniumphosphat-Ionenaustauscher

Zusammenfassung Die Arbeit gibt eine Vorschrift zur flammenphotometrischen Bestimmung von Cs in Gesteinen, wobei Cs zunächst an Zirkoniumphosphat von den Störionen abgetrennt wird, und dann das Zirkoniumphosphat in Flußsäure gelöst und an einen Anionenaustauscher von Cs getrennt wird. 0,2 ppm Cs in Silicaten können bei 1–2 g Einwaage noch bestimmt werden. Standardabweichung und Genauigkeit sind wahrscheinlich nicht schlechter als ±10%.Die Methode wurde mit ¹³⁷Cs überprüft.Cs wurde in einigen Silicatproben (aus der geochemischen Sammlung des Mineralogischen Instituts der Universität Göttingen) bestimmt.

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Summary The determination of caesium in rocks by flame photometry is described. In this method caesium is first enriched on zirconium phosphate which is then dissolved in hydrofluoric acid. Interfering anions are removed from the solution by a strongly basic anion-exchanger. As little as 0.2 ppm of caesium can be determined in silicates with a sample weight of 1–2 g using dilute hydrochloric acid as solvent. Standard deviation and accuracy are probably not worser than ±10%. The method has been checked by help of ¹³⁷Cs. Caesium has been determined in some silicate samples (taken from the geochemical collection of the Department for Mineralogy of the University of Göttingen).

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Auszug aus der von der Fakultät für Allgemeine Wissenschaften der Technischen Hochschule München genehmigten Dissertation des Dipl.-Chem. Otto Osterried über Flammenphotometrische Bestimmung der Alkalien und des Aluminiums in Silicaten.

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Herrn Prof. Dr. W. Borchert und Herrn Prof. Dr. F. Hegemann möchte der Verf. für die Förderung der vorliegenden Arbeit sehr danken, ebenfalls Herrn Prof. E. Preuss für viele gute Anregungen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, und der Fraunhofer-Gesellschaft, München, sei für die gewährte Unterstützung auch an dieser Stelle verbindlichst gedankt.     

Beobachtungen bei Vitaminbestimmungen

Zusammenfassung Es wurde festgestellt, da\ die D-Vitamine leicht veränderliche Substanzen sind. Im Gegensatz zu Literaturangaben wurde bei der alkalischen Behandlung (Verseifung), auch unter Stickstoff die Bildung von mehreren Umwandlungsprodukten beobachtet. Zur Erkennung der Veränderungen wurden die Spektrophotometrie, die Papierchromatographie und auch die Dünnschichtchromatographie herangezogen. Bei der Vorbereitung von Naturstoffen oder von Extrakten, z. B. zur Vitamin D-Bestimmung, können aktive Adsorptionsmittel Anla\ zu Molekülveränderungen sein. Die Frage nach den hierbei entstehenden Produkten wird diskutiert. Diese Beobachtungen sind von besonderer Bedeutung für die chemische Bestimmung von kleinen Vitamin D-Mengen.Herrn Professor Dr. phil. habil. Walther Awe, Direktor des Institutes für Pharmazeutische Technologie an der Technischen Hochschule in Braunschweig, zu seinem 60. Geburtstag gewidmet.Diese Arbeit wurde mit finanzieller Unterstützung des Verbandes der Chem. Industrie — Fonds der Chem. Industrie — durchgeführt, dem hierfür auch an dieser Stelle vielmals gedankt sei.     

Die Trennung des Molybd?ns von Vanadium durch Extraktion als Tributylammonium-molybd?n-thioglykolat

Zusammenfassung Aus einem Gemisch von Molybdän- und Vanadyl-thioglykolat wird beim p_H-Wert 2 der Molybdänkomplex als Tributylammoniumsalz mit Methylenchlorid selektiv extrahiert. Das Molybdän läßt sich nach erfolgter Teilveraschung des Eindampfrückstands der nichtwäßrigen Phase als Bleimolybdat bestimmen.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-Cliemischen Instituts der Universität Göttingen, danken wir für die Unterstützung der Arbeit durch Institutsmittel. — Dem Herrn Bundesminister für Atomkernenergie und Wasserwirtschaft sowie der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir sehr für ihre Unterstützung.     

Anwendungen des Kationenaustausches in der Analyse

Zusammenfassung Für die Anwendung des Kationenaustauschs in der Analyse wird eine Laboratoriumssäule beschrieben und eine genaue Arbeitsvorschrift mitgeteilt, nach der die Umsetzung von Salzlösungen in die entsprechenden freien Säuren quantitativ erfolgt. Durch einfache alkalimetrische Titration sind Gehaltsbestimmungen reiner Salzlösungen mit einem mittleren Fehler von +0,06% durchführbar. Es wird schließlich an einigen Beispielen gezeigt, daß man sich der Austauschermethode auch bei Salzgemischen mit Vorteil bedienen kann.Vorliegende Arbeit ist ein Auszug aus der Dissertation Über die Anwendbarkeit des Ionenaustausches in der Analyse, die Herr Dr. Reinhold Wickbold, Mari/Westfalen, der Fakultät für Naturwissenschaften und Ergänzungsfächer der Technischen Hochschule Hannover zum Zwecke der Erlangung der Würde eines Dr.-Ing. vorgelegt hat. Die Arbeit, die unter laufender Fühlungnahme zwischen Herrn Dr. Wickbold und mir im Untersuchungslaboratorium der Chemischen Werke Hüls durchgeführt wurde, wurde von der Fakultät angenommen. Mit der Veröffentlichung der Versuchsergebnisse bin ich als Referent der Arbeit einverstanden. Professor Dr. Gustav Keppeler.     

Bestimmung von Melamin in Melaminharzen durch direkte Titration in wasserfreier Essigs?ure

Zusammenfassung Ohne vorhergehende Hydrolyse läßt sich der Melamingehalt von Melaminharzen durch direkte Titration mit Perchlorsäure in wasserfreiem Eisessig unter Benutzung von Kristallviolett als Indicator bestimmen. Wie an mehreren handelsüblichen technischen Produkten festgestellt werden konnte, verhält sich dabei das Melamin, unabhängig von der Art seines Einbaues in das Harz, wie eine freie einsäurige Base.Der Benzoguanamingehalt von Benzoguanaminharzen kann in analoger Weise bestimmt werden.Herrn Dozent Dr. D. Hummel, Institut für Physikalische und Kolloidchemie der Universität Köln, sind wir für die Anfertigung von IR-Spektren verbunden. — Frau Ch. Scheel danken wir für die gewissenhafte Mitwirkung an den experimentellen Arbeiten.     

Massenspektroskopische Fragmentierung der Trimethylsilyl-Derivate von 6-Sulfons?ure- und Phosphors?ure-substituierten Pteridinen

Ohne ZusammenfassungWir danken der Robert A. Welch Foundation für die Literaturhinweise, ebenso der Rice-Universität, an der die wesentlichen Versuche durchgeführt werden konnten. Das hochauflösende Massenspektrometer Modell 21-110B der Consolidated Electrodynamics Corporation wurde von der National Science Foundation und dem National Institute of Health zur Verfügung gestellt. Das Manuskript wurde geschrieben, während einer der Autoren (P. H.) als Alexander von Humboldt-Stipendiat an der Universität Göttingen war.