原子吸收分析法理论基础(上)

原子吸收分光光度分析法具有灵敏、快速、简便、准确、多用、经济等突出优点。此法是将待测元素的盐溶液雾化喷人火焰;在近两千度的火焰中,雾滴溶剂迅速蒸发,形成固体盐的微粒,微粒很快熔化、挥发并热解离为组分原子。一束由空心阴极灯发出的锐线辐射,穿过一定厚度的待测原子蒸气,光的一部分将被蒸气中的基态原子吸收。透射光经单色器分光,测定其强度。然后利用吸收度同火焰中原子浓度成正比的关系,求得待测浓度。本文试图对这一分析方法的理论基础作一概要介绍。     

增量比色法测定纯铁中的钛

純金属中微量杂貭的分析,有吸收光譜法,发射光譜法,火焰光度法,极譜法,活化分析法,质谱分析等。有关这些方法的研究和应用已有很多的报导,但均需特殊的仪器和一定的技术水平。虽然吸收光譜法(包括光电比色法)是一个比較准确易于掌握的分析法,但需較純的試剂和标准样品,这也是难以克服的問題。特別是分析純金属,例如常用的最純盐酸也含0.0001％的鉄,故测定铁时这是必須考虑的問題。增量比色法是用內补偿法克服試剂和标准样品不純的困难;即将一个試样的溶液分为三份空白溶液,测定溶液和加入一定量測定元素的定标溶液。在干扰元素和試剂几乎完全相同的条件下測定三者間的消光度差。由消光度和含量的比例关系求出测定元素的含量。     

分子光譜

Ⅰ.光譜是物質內部能階的反映Ⅱ.原子光譜和分子光譜 Ⅲ.研究分子光譜的实驗方法和一些典型的分子光譜 Ⅳ.从研究分子光譜所能得到的关於分子结构的知識 Ⅴ.分子光譜的其他应用Ⅰ.光譜是物質內部能階的反映当我们將物質加熱,或者用电弧、电花放电和用其他方法將物質激發时,物質就会放出可見的和不可見的光。俗話說得好,“有一分热,放一分光”就是指的这个很普通的現象。将物质在激發后所發生的光,用各种方法     

螢光X射綫光譜分析法簡介

引言在1895年伦琴(R(o|¨)ntgen)发現了X射线后不久,很多科学工作者就开始对不同元素的X射线光譜进行了詳細的研究。1913—1914年莫塞萊(Moseley)发現:“元素的特征X射綫的頻率与原子序数的平方成反比。”这就是著名的莫塞萊定律。1920年前后,海維希     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定易挥发性元素砷、硒、碲、银、锑和铋

石墨炉原子吸收测定易挥发性痕量元素时,往往在原子化以前的灰化阶段即挥发损失以致分析结果偏低.同时又由于允许的灰化温度较低,样品中的基体不能驱尽,因此在原子化阶段产生严重的背景吸收.为消除这类干扰,文献报道采用基体改进技术,即在待测样品溶液中或在石墨炉中加入某种化学试剂,将待测元素转变为较稳定的化合物,从而有利于提高灰化温度,防止灰化损失和消除基体干扰.我们已应用微克量钯作为基体改进剂测定废水中痕量汞和海水中铅.     

石墨炉原子吸收的样品前处理方法

环境、生物、临床和地质样品基体组成复杂,往往不同的相共存,同时含有大量的有机物质,且待测元素常以不同的化学形态存在。因此,石墨炉原子吸收测定值的准确性和精密度在很大程度上取决于样品前处理方法。样品前处理方法既要防止待测成份在处理过程中生成挥发性化合物逸出、或生成难溶化合物而不能用酸溶解和提取、或吸附于容器内壁而不易洗脱等原因造成损失外,又要避免可能的沾污。同时应当使最终的样品溶液满足石墨炉原子     

测定鱼中痕量硒的横向石墨炉原子吸收分光光度法

应用加拿大Aurora -1000型横向石墨炉原子吸收分光光度计测定鱼中痕量硒,优化了样品消化条件和待测元素的各项测定参数 ,并对横向石墨炉和纵向石墨炉在同等条件下测定硒作了较为详尽的比较。用该法对实际样品进行了测定,获得满意结果。     

对石墨管内锆涂层作用的初探

对石墨管表面进行难熔碳化物涂覆处理,是原子吸收分析中一种操作简单、成本低廉的石墨管改进技术。通常认为,管内的锆涂层可以减少试液及原子蒸气通过管壁的渗透、阻止某些待测元素与管壁直接接触生成难熔碳化物,并可能参与管内的化学反应。我们对涂锆与非涂锆管进行了电子显微形貌观察,并选择锑、锡在涂锆管与非涂锆管中进行了原子吸收测定的对比,以期对试验现象及锆涂层在石墨管内的主要作用做一些初步的探讨。     

石墨炉原子吸收光谱法测定人尿和血以及发中铝

铝在临床医学领域内日益引起人们的兴趣和关注,在职业性危害中吸入铝的粉尘和烟能引起“铝尘肺”;测定铝的方法过去采用比色法,费工耗时,火焰原子吸收光谱法灵敏度不够,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,大大提高了灵敏度,而且需样量少,可作为一种在临床上有较高应用价值的诊断手段。 将制备好的样品,注入石墨炉原子化器中,原子化后,待测元素的基态原子吸收来自同种元素,空心阴极灯发出的特征潜线(Al 309.3nm),Al在一定范围内,吸光度与其含量成正比,与标准系列比较进行定量。     

缝式原子捕集管的性能考察

火焰原子吸收光谱分析(FAAS)简单、快速、干扰少和消耗低,然而测定灵敏度较低。缝式原子捕集管(SATT)是克服这种弱点的途径之一。欲测原子在测量光区中停留时间短,原子密度低是造成常规FAAS灵敏度不高的主要原因之一。在SATT中,欲测原子被燃烧气体携带经狭窄的缝口进入管内,由于管体大而使流速下降,从而增加了原子在测量光区中的停留时间,同时,被测原子不是一次性通过,而是在管内经多次折射后从二端管口处排出,这也增加了原子在测量光区中的停留时间。从而导致测量光区中欲测元素的原子密度和原子     

计算器在原子吸收分析法中的应用

在原子吸收分光光度分析的标准增量法中,在校正曲线的直线范围内,存在下列关系式: y=K(c+x)L=KcL+KLx=a+bx(1)式中:y为吸光度;L为幅射在原子蒸气中通过的路程,在原子化器固定的情况下是一个常数;K在一定条件下是常数;c是被测元素在测定系列的每一份溶液中的浓度,为一常量;x是测定系列溶液中加入被测元素的标准溶液后所增加的浓度值。     

原子吸收光谱法的有机络合剂(述评)

在原子吸收光谱分析中,有机络合剂能够显示出各种不同的作用:(1)根据原子化方式和原子化机制,改变待测元素的原子化程度,而有时会提高自由原子的形成效率;(2)以原子吸收法测定某特定元素时,有机试剂能抑制或降低共存元素的干扰;(3)将金属螯合物或离子缔合络合物萃入非水溶剂,可以实     

尖晶石型铁氧体中铁对钴、镍、锰、锌测定的影响

介绍了吸波材料铁氧体以及影响铁氧体中微量元素测定的因素,重点讨论了利用原子吸收法对尖晶石型铁氧体中钴、镍、锰、锌元素进行测定时,基体中不同含量的铁对锰、钴、镍、锌测量值的影响。对标准与样品含有相同基体时所测元素的测定结果进行了比较,进一步证明了在利用原子吸收法对含复杂基体的样品进行某元素测定时,标准溶液的基体与样品、空白中的基体保持一致,对确保测定结果准确可靠的重要性。     

镉的原子捕集原子吸收光谱分析

原子捕集是一种在火焰中浓缩待测原子的预富集技术,它能提供极高的原子浓度供原子吸收测量,因而显著提高火焰法的灵敏度。原子捕集技术首先由Stephens提出,West等人作了较多工作。本文系统研究了各种条件对镉的捕集和释放的影响;对共存元素的干扰和试样分析进行了探讨。     

錳铁中錳的光谱定量分析

一、绪言为了解决炉料錳鉄中錳的快速定量分析,而且在节約药品,提高工作效率的前提下,我們采取了不粉碎试样使用块状样品的方法进行了錳铁中錳元素的光譜定量分析工作。在工作中遇到不少问題,其中主要的是錳的含量高,不容易确定分析线对和均称线对。現将我們的試驗結果分下面几方面予以說明。     

原子吸收法测定钠钙玻璃过程中标准溶液的改进

原子吸收法测定钠钙玻璃成分时,一般配制的标准溶液是单独配制各元素的标准系列,或者是将各元素的标准系列混合起来,这两种配制过程比较繁杂,并且标准溶液和样品溶液中所含的基体元素往往不同,样品溶液中有:于扰元素,用原子吸收法测定时,需加试剂来消除干扰,这样操作就比较麻烦。我们通过多次试     

火焰原子吸收法中干扰效应的计算消除方法

本文研究了火焰原子吸收法中干扰效应的计算消除方法，提出用多项式作为表达待测元素和干扰元素之间相互关系的数学模型。本文旨在研究包括待测元素和干扰元素的两元体系中干扰效应的一些规律性，筛选出具有一定普遍性的数学模型。对某些双组份体系进行了实验，结果表明，用本文方法所得计算结果与实际浓度一致。     

提高火焰原子吸收灵敏度的途径

火焰原子吸收法具有选择性好、测定精度高、应用范围广、快速简单等优点,但灵敏度比石墨炉原子吸收法低。因此,提高火焰原子吸收法的灵敏度具有重要意义。本文通过应用某些简单技术、分离富集待测元素、应用增感效应,论述了提高火焰原子吸收灵敏度的途径。     

直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定残渣燃料油中钠、钒含量

建立了直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定残渣燃料油中微量钠、钒元素含量的快速检测方法。通过选择谱线和背景校正模式,优化了石墨炉条件;根据待测样品和元素特点优化了升温程序,待测样品无需前处理,直接通过石墨舟进样检测。残渣燃料油中钠、钒元素的检出限分别为0.108 ng和0.876ng;3个浓度水平下,钠元素平均回收率在89%~94%之间,钒元素平均回收率在89%~91%。采用本方法对实际残渣燃料油样品进行测定,钠、钒元素的测定结果与使用IP 501方法测定的结果基本一致。     

紅外光譜表观积分强度測量的几个問題

近年来紅外吸收光譜譜带强度的研究无論在理論或应用方面都得到了重視和发展。吸收光譜的譜带具有一定寬度,随許多条件而显著地变化,所以比起譜带峯頂的吸收强度来,整个譜带的积分强度(integratedintensity)就更能表征吸收譜带的强度。而且在实驗上所直接测得的积分强度較少地信赖于仪器的分辨能力,所以在不同仪器上的重演性也較佳。通过紅外光譜譜带积分强度的測量,可研究分子键的极矩,分子间的相互作用,取代基的哈密特(Hammett)常数σ,或与譜带峯頂的频率一起,用以判定分子結构等。