射频放电辅助热丝CVD金刚石生长速率的研究

在传统的HFCVD系统中,引入射频电源后,通过与灯丝或者衬底的连接,组成了射频放电辅助下的四种不同沉积金刚石的生长模式.在各种生长模式下,分别以酒精和丙酮为碳源,沉积出了金刚石多晶球,并就不同辅助模式下的金刚石的生长速率进行了研究.结果表明,等离子体增强法能够明显促进金刚石的生长,而电子促进法的生长速率最慢,甚至慢于偏压等离子体的生长速率;与等离子体促进增强法相比,偏压等离子体增强法的生长速率也有所变慢,并且随着偏压射频电流的增大,其生长速率越来越慢;而传统热丝法的生长速率与沉积金刚石时所选用碳源的分子结构有很大的关系.     

热丝CVD在涂巴基管硅基片上沉积大面积金刚石膜

本文采用多排热丝化学上沉积法在涂巴基管的硅基底上沉积金刚石膜，研究了金刚石膜的生长面积和质量均匀性。实验结果表明，随着热丝数量增加，金刚石膜的面积增加，随着丝底距增加和真空度提高，金刚石膜的质量均匀性提高。     

管道热丝CVD金刚石膜反应器温度场的数值计算

在热丝化学气相沉积(HFCVD)金刚石膜的传统管道反应器中,对不同传热机制下管道壁温度场的空间分布进行了模拟计算.结果表明,管道壁温度场在纯热辐射机制作用下的分布很不均匀;在绝热和恒温的边界条件下考虑热传导作用后,管道壁温度分布的均匀性大大提高;进一步的热对流作用仅提高管道壁的总体温度,并不显著改变管道壁温度场的均匀性分布.     

电子辅助热丝CVD法合成金刚石膜

本文采用电子辅助热丝化学气相沉积法合成了厚度为４４０μｍ的金刚石膜。实验结果表明，适当地选择和控制各种沉积参数，可获得高质量的金刚石膜。本文还分析和讨论了基板温度、偏流、压强和甲烷浓度对金刚石膜质量的影响以及它们之间的相互关系。     

石英钟罩对MPCVD金刚石膜沉积的影响

为了提高高品质金刚石膜的沉积速率,利用CST三维电磁场仿真软件,模拟了Diamo Tek700微波等离子体化学气相沉积设备中,在忽略等离子体存在的前提条件下,石英钟罩的厚度和形状对沉积金刚石膜的基片表面电场分布的影响.同时采用壁厚3 mm,3.5 mm和4mm的平顶和壁厚4 mm的圆顶钟罩分别进行了金刚石膜的沉积实验.模拟结果显示,对于同一类型的石英钟罩,壁厚的变化(3 ～4 mm)对基片表面平均电场影响不大;而壁厚相同的圆顶钟罩情况下基片表面平均电场则比平顶的高出10;.壁厚4 mm的圆顶石英钟罩得到了相对较高且均匀的电场分布.结果表明,沉积速率与模拟的基片表面电场强度存在对应关系;采用壁厚4 mm圆顶钟罩与原厂设计的壁厚3 mm平顶钟罩相比,在相同的工艺条件下,沉积速率提高一倍,达到1.4 μm/h.     

CVD样品台旋转对沉积金刚石涂层的影响

以CH3COCH3和H2为反应气源,利用热丝化学气相沉积(HFCVD)方法,通过改变样品台的旋转频率在YG6硬质合金(WC-6wt; Co)基体上沉积金刚石涂层.利用X射线衍射分析YG6硬质合金表面沉积金刚石涂层物相,通过扫描电子显微镜和压痕试验机分析金刚石涂层的表面形貌、沉积厚度和膜基结合性能,考察了样品台旋转频率对沉积金刚石涂层结构与性能的影响,以确定最佳的样品台旋转频率.结果 表明,在固定沉积工艺参数条件下,当样品台的旋转频率为2次/h时,在YG6硬质合金基体上沉积的金刚石涂层具有较优的晶粒和更均匀致密的聚晶结构以及更高的膜-基结合力.     

热丝化学气相法生长单晶金刚石颗粒的衬底温度场仿真及实验研究

本文使用金刚石磨料作为晶种颗粒,通过热丝化学气相法生长出单晶金刚石颗粒,并且建立三维的有限元模型,利用有限元仿真分析了生长过程中影响金刚石磨料生长速率以及沉积质量的各种因素,如热丝的排列方式,衬底的温度场,以及晶种的分布方式.通过固定在热丝CVD反应腔里的热电偶测量了实际的衬底温度分布,从而验证了仿真结果的正确性.另外,通过改变仿真模型优化了沉积单晶金刚石颗粒的工艺参数,获得适应于合成单晶金刚石颗粒的新技术,为化学气相沉积合成单晶金刚石颗粒奠定了基础,也为高温高压金刚石磨料品级的改进与提高提供了新途径.     

CVD法制备高质量金刚石单晶研究进展

本文介绍了制备单晶金刚石的主要方法并对其进行了对比,从籽晶选择、预处理和生长工艺几个方面综述了微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石单晶的研究进展,并简单介绍了目前国内外在单晶金刚石制备上的进展,最后对CVD金刚石单晶在电子领域的应用进行了展望.     

定向金刚石薄膜的“分送”热丝法生长

本文采用分离送入反应气体的热丝法，制备｛１１０｝晶面占优的定向金刚石薄膜；研究了沉积几何对定向形貌的影响。实验表明，若要得到定向形貌，沉积几何需有严格的限制。     

HFCVD法沉积金刚石薄膜中热丝优化方法

本文探讨了在HFCVD(hot filament chemical vapor deposition)沉积金刚石薄膜中热丝数量、位置等几何参数对温度场和辐射场的影响.利用系统热传递模型和计算机辅助的数值解方法得到了该方法沉积大面积金刚石薄膜中衬底表面温度分布和热辐射能量密度分布.发现金刚石薄膜的均匀性受热辐射能量密度分布影响较大.进一步给出了沉积面积为100mm×100mm的金刚石薄膜的最佳参数.     

直流喷射电弧等离子体制备金刚石单晶的研究

通过利用光发射谱技术,探测了大功率直流喷射电弧等离子体增强化学气相沉积方法中沉积区域的气相激元分布,进而优选了金刚石生长的位置.在沉积过程中,不断使衬底做背向等离子体的运动,实现了大颗粒金刚石的连续生长,颗粒尺寸达到约1 mm3.采用劳厄背反射X射线衍射测试技术和拉曼谱技术,对所制备的样品进行了测试,结果表明:所制备的颗粒为金刚石单晶.对于大尺寸衬底,研究了背向运动速度对沉积晶体的形貌和质量的影响,发现了ATG型不稳定形貌.     

氩气对直流弧光放电PCVD金刚石薄膜晶体特征的影响

本文采用自主研制的直流弧光放电等离子体CVD设备,在YG6硬质合金基体上进行了不同氩气流量下金刚石薄膜的制备研究.采用SEM对金刚石薄膜的晶体特征进行了观察.结果表明,氩气对直流弧光放电等离子体CVD金刚石薄膜的晶体特征有明显影响.在CH_4/H_2恒定时(0.8;),硬质合金基体上制备的金刚石薄膜表面形貌随Ar流量增加而变化的规律,即从以(111)八面体晶面为主→(111)和(100)立方八面体混杂晶面→以(100)立方体晶面为主→菜花状的顺序转变;当Ar流量为420～700 mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由1.5 μm 逐步增大到7 μm;Ar流量为700～910 mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由7 μm急剧减小到纳米尺度,约50 nm.     

线形同轴耦合式微波等离子体CVD法硬质合金微型钻头金刚石涂层沉积

本文介绍了利用线形同轴耦合式微波等离子体CVD法在硬质合金微型钻头(微钻)上沉积金刚石涂层的初步实验结果.微型钻头的直径为0.5mm,其中WC晶粒的尺寸约为0.5μm.在沉积前,先用Murakami溶液(10gKOH+10gK3[Fe(CN)6]+100ml H2O)对微钻刻蚀10min,使其表面粗化,然后用硫酸-双氧水溶液(10ml98wt;H2SO4+100ml 38;m/vH2O2)对其浸蚀60s,以去除其表面的Co.在金刚石涂层过程中发现,由于微钻尖端在微波电磁场中产生较集中的辉光放电现象,因而在微钻尖端很难获得金刚石涂层.针对这种金刚石涂层过程中的"尖端效应",尝试使用了金属丝屏蔽的方法以改变微钻周围的微波电磁场分布,克服了上述金刚石涂层过程中的"尖端效应",首次成功地采用微波等离子体CVD法在微钻上沉积了厚度为1.5μm的金刚石涂层.     

MPCVD单晶金刚石高速率和高品质生长研究进展

微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术被认为是制备大尺寸高品质单晶金刚石的理想手段之一。然而其较低的生长速率(～10μm/h)以及较高的缺陷密度(10³～10⁷ cm^-2)是阻碍MPCVD单晶金刚石应用的主要因素,经过国内外研究团队数十年的不懈努力,在高速率生长和高品质生长两个方面都取得了众多成果。但是除此之外还需解决高速率与高品质生长相统一的问题,才能实现MPCVD单晶金刚石的高端应用价值。     

直流等离子体喷射CVD技术制备自支撑金刚石膜的新结构和新形貌

采用30kW高功率直流等离子体喷射CVD技术制备了自支撑金刚石膜的新型结构,通过使甲烷与氢气的浓度比随沉积时间变化的方法,制备了两层、三层和四层结构.扫描电镜结果显示所制备的层结构是由柱状晶和非常细晶粒组成的,而拉曼谱结果表明这层细晶粒具有纳米金刚石的激光散射特征.在甲烷与氢气的浓度比超过15;的沉积条件下,我们发现一种新形貌,这种形貌是由具有非常好的刻面的晶粒构成的.     

甲烷浓度对碳化硅基底金刚石薄膜摩擦性能影响

利用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在碳化硅基底上制备金刚石薄膜,采用场发射扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、原子力显微镜研究了在不同甲烷浓度条件下制备的金刚石薄膜表面形貌及物相组成,在干摩擦条件下通过往复式摩擦磨损实验测试并计算了已制备金刚石薄膜的摩擦系数和磨损率,结合物相分析及摩擦磨损实验结果分析了甲烷浓度的改变对金刚石薄膜摩擦磨损性能的影响。结果表明,由于甲烷气体含量的升高,金刚石薄膜结晶质量下降,薄膜由微米晶向纳米晶转变。摩擦磨损实验结果显示:3%甲烷浓度条件下制备的金刚石薄膜耐磨性较好,磨损率为2.2×10^-7 mm³/mN;5%甲烷浓度条件下制备的金刚石薄膜摩擦系数最低(0.032),磨损率为5.7×10^-7 mm³/mN,制备的金刚石薄膜的耐磨损性能相比于碳化硅基底(磨损率为9.89×10^-5 mm³/mN)提升了两个数量级,显著提高了碳化硅基底的耐磨性。     

Ti、V、Ni、Mo对CVD金刚石涂层形核影响

基于密度泛函理论,计算分析了CH₃基团在含有过渡金属元素Ti、V、Ni、Mo的孕镶金刚石颗粒硬质合金基底表面的吸附能、Mulliken电荷分布、电荷密度差和态密度(density of states, DOS)等一系列性质,研究Ti、V、Ni、Mo对孕镶金刚石颗粒硬质合金基底化学气相沉积(chemical vapor deposition, CVD)金刚石涂层形核阶段的影响及其作用机理。计算结果表明:与CH₃基团在WC表面及金刚石表面的吸附相比,Ti、V、Ni、Mo与C原子间有较强的弱相互作用,这使得其对CH₃基团有更强的吸附能力(其中Ti>V>Mo>Ni);吸附能力大小与各原子的价电子结构相关,含有Ti元素的表面对CH₃的吸附最稳定;CH₃基团与Ni原子间更易发生电荷的转移形成共价键,Mo有利于促进CH₃基团的脱氢反应;形核阶段适当添加Ti、V、Ni、Mo这几种过渡金属元素将有利于增加形核密度,改善CVD金刚石膜基界面结合强度。