水中苯氧羧酸类除草剂的液相色谱-串联质谱测定方法研究

建立了固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中8种苯氧羧酸类除草剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18柱,以2 mmol/L乙酸铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。8种苯氧羧酸类除草剂在0.8～100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.995 8～0.999 6),回收率为74%～90%,相对标准偏差为1.0%～12.0%,方法检出限(3S)为1.0～1.8 ng/L。该方法快速、灵敏,适用于水体中8种苯氧羧酸类除草剂残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂残留

建立了动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂多残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化后,在高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测模式下测定,采用质谱法定性,外标法定量.除草剂采用Eclipse AAA色谱柱,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相,在梯度洗脱条件下可以得到很好...     

柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中的五种菊酯类农药残留

建立了柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留的方法。采用Hypersil ODS色谱柱，以乙腈／水为流动相、梯度洗脱进行分离。用自制的光化学反应器作为荧光衍生装置，优化了柱后光化学反应的实验条件，并用于茶叶样品中菊酯类农药残留的测定。方法的检出限为0．012～0．048μg／g(干重)；线性范围0．040～8．0μg／g，相对标准偏差3．4％～6．4％(0．1mg／L，n=8)。     

柱前衍生高效液相色谱法测定烟草中阿维菌素残留

建立了烟草中阿维菌素残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。烟草样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)进行柱前荧光衍生化,用高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明,该方法对烟草中阿维菌素残留量的最低检测浓度为0.001mg/kg,添加回收率在89.37%～102.84%之间,相对标准偏差为3.02%～4.05%(n=5)。     

高效液相色谱-荧光检测法测定螺旋藻中苯并[a]芘残留

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定螺旋藻中苯并[a]芘残留的分析方法。螺旋藻样品用正己烷提取,经中性Al2O3固相萃取(SPE)柱净化。用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(85∶15,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器检测。苯并[a]芘的质量浓度在0~20ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,检出限为0.12μg/kg,定量限为0.40μg/kg,回收率为96.60%~101.2%,相对标准偏差为1.38%~5.68%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于螺旋藻中苯并[a]芘残留的测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留

建立高效液相色谱测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的检测方法。蔬菜样品用乙腈提取,经DisQuE分散固相萃取试剂盒净化,C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈–水(68∶32)溶液洗脱,二极管阵列(PDA)检测器检测,外标法定量。在0.02~1.0 mg/L范围内,除虫脲、灭幼脲和杀铃脲的质量浓度与对应的色谱峰面积线性相关,除虫脲和灭幼脲的检出限为0.010 mg/kg,杀铃脲的检出限为0.015 mg/kg。除虫脲、灭幼脲和杀铃脲标准溶液的色谱峰面积的日内相对标准偏差分别为1.03%,1.31%,0.82%(n=6),日间相对标准偏差分别为1.43%,1.56%,1.06%(n=6)。加标回收率为88.7%~108.0%。该方法简单、快速、准确,适合蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱（HPLC）同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测。12种磺酰脲类除草剂在0.01~0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2%~106.5%,相对标准偏差为0.6%~6.4%,检出限为0.01~0.02 μg/g。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定蔬菜中3种磺胺类药物残留

建立了蔬菜中3种磺胺类药物(SAs)的高效液相色谱-荧光检测法。蔬菜样品用甲醇提取3次,将提取液浓缩干,用0.1mol/LHCl溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相柱(ODS)分离,以乙腈和0.5%醋酸为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器检测。3种SAs的检出限(LOD)为1.02～1.29μg/g,方法的定量限(LOQ)为3.4～4.3ng/g(鲜重)。蔬菜样品中SAs的添加浓度在0.2～1.0ng/g范围内,3种SAs的平均回收率均大于87%,日内与日间RSD均小于10%。实际蔬菜样品测定结果表明,3种SAs在不同蔬菜中均有不同程度检出,总含量为0.0726～0.3709μg/g(鲜重)。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中的氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留

采用乙腈提取-固相萃取浓缩 高效液相色谱分离 柱后衍生-荧光检测法测定了蔬菜 水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0.10,0.50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%-120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0.0042-0.0106 mg/kg。该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。     

稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的高效液相色谱-质谱测定

建立了高效液相色谱-质谱联用（HPLC—MS）选择离子监测（SIM）同时测定稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的方法。样品经过乙腈提取,盐酸酸化,SCX阳离子交换吸附剂分散固相萃取净化后,采用HPLC—MS测定。对13种苯氧羧酸类除草剂的液相色谱分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化,13种苯氧羧酸类除草剂在0．02～1．0mg／L范围内线性良好,相关系数为0．9954～0．9998。在0．05～1．0mg／kg范围内,平均添加回收率为77％～99％,相对标准偏差为0．9％～14．9％。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定藜芦中的介藜芦碱和藜芦胺

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定藜芦中介藜芦碱、藜芦胺含量的方法,并对4种藜芦属药材样品进行了测定。采用的色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为:0～5 min, 20%乙腈; 5～30 min, 20%乙腈～40%乙腈, 30～40 min, 40%乙腈～20%乙腈; 40～45 min, 20%乙腈;流速为0.8 mL/min;柱温为35 ℃;采用ELSD检测,漂移管温度为98 ℃,载气流速2.2 L/min 。介藜芦碱和藜芦胺的线性范围分别为42.05～980 mg/L和43.77～1020 mg/L;平均回收率分别为99.2%和101.4%,相对标准偏差分别为1.7%和2.1% (n=6);信噪比为3时,测得介藜芦碱和藜芦胺最低检测限分别为18.37 mg/kg和21.50 mg/kg。该方法快速简便、灵敏度和分离度好,适用于藜芦药材中活性生物碱的测定。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鸡肉中残留的磺胺类和氟喹诺酮类兽药

建立了一种同时测定鸡肉中两类共10种兽药(3种磺胺和7种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法(HPLC -ESI-MS2)。样品经2%醋酸-乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化,经氮气吹干后,残余物用流动相定容到1 mL。以乙腈和 0.05%甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用质谱检测器进行定性和定量分析,并对10种药物的二级质谱碎裂方 式进行分析。10种药物在0.02～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9988。检出限(LOD)为1.10～6.85 μg/kg,定量限(LOQ) 为3.68～22.85 μg/kg,样品的平均加标回收率为68.9%～102.6%,相对标准偏差均小于8.6%(n=3)。实验结果表明,该方法灵敏度高,重 现性好,确证能力强,分析时间短,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析。     

高效液相色谱法对化妆品中17种致敏原的同时测定

建立了同时测定化妆品中17种致敏原(茴香醇、苯甲醇、香豆素、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、香叶醇、芳樟醇、柠檬醛、2-辛炔酸甲酯、戊基肉桂醇、水杨酸苄酯、肉桂酸苯甲酯、戊基肉桂醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-己基肉桂醛、苧烯)的高效液相色谱方法。不同类型的化妆品样品经无水乙醇超声提取,以15000 r/m in离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent ZORBAX Ec lipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器多波长检测(210、230、250、275、300 nm)。17种致敏原的定量下限为10~500μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.999。在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率(n=5)为85%~118%,相对标准偏差为1.5%~9.7%。该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中17种致敏原的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中的16种苯脲除草剂(英文)

 建立了固相萃取 高效液相色谱 (SPE HPLC)同时测定水中 16种苯脲除草剂的方法。HPLC采用Lichrospher 10 0RP 18e柱 ,紫外检测波长为 2 40nm ,流动相为乙腈水溶液 ,流速为 1mL/min ,采用梯度洗脱方式。HPLC分析时间少于 2 0min。水中的除草剂用C18柱固相萃取富集 10 0 0倍。在优化的条件下 ,各成分的添加回收率为 87 8%～ 10 3 7%。     

高效液相色谱法测定头孢他啶的含量及杂质

采用高效液相色谱法测定了头孢他啶的含量及杂质。以Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH 3.9)分别为流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温35 ℃,紫外检测波长255 nm。从头孢他啶药物中共分出14个杂质,且14个杂质间具有良好的分离度。头孢他啶在0.267~1069 μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.0000);其定量限(S/N=10)和最低检出限(S/N=3)分别为3.1 ng和0.93 ng。3个浓度的日内测定值的相对标准偏差(RSD）为0.72%(n=3),日间测定值的RSD为0.91%(n=3)。头孢他啶溶液在4 ℃避光条件下放置24 h保持稳定。本方法与欧洲/英国药典和日本药局方的方法比较,具有分离杂质数量多、分离度好的优点。     

高效液相色谱荧光检测法测定蔬菜中残留的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

建立了甘蓝和蘑菇中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的固相萃取-高效液相色谱荧光分析方法。蔬菜样品用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后用少量乙酸乙酯溶解,再经PRS固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,衍生物用高效液相色谱分析,采用外标法定量。在添加浓度1.0～20.0 μg/kg范围内,平均添加回收率为78.6%～84.9%,日内相对标准偏差(RSD)为2.7%～6.0%,日间RSD为3.1%～8.9%,检出限为0.10 μg/kg。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐衍生物在0.002～0.10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。     

液相微萃取／高效液相色谱法测定环境水样中的痕量苯脲类除草剂

建立了液相微萃取／高效液相色谱联用(LPME／HPLC)技术同时测定环境水中痕量异丙隆、秀谷隆和灭草隆除草剂的分析方法.考察了不同萃取条件及测定条件对检测结果的影响.优化后的萃取条件为:6μL正辛醇作萃取剂,液滴体积3μL,搅拌速度450 r/min,萃取30 min.结果表明,在优化条件下,3种除草剂的质量浓度在0....     

高效液相色谱分析鱼毒性藻类海洋卡盾藻溶血毒素

采用高效液相色谱技术(HPLC)分离和分析了海洋卡盾藻(香港株)溶血毒素的甲醇粗提物,通过对比不同流动相、检测波长、等度和梯度洗脱方式,初步建立了分析其溶血毒素的HPLC方法.结果表明,采用梯度洗脱的方法,海洋卡盾藻溶血毒素的粗提物在50 min内取得了较好地分离.色谱条件为C8硅胶柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为乙腈和水,梯度洗脱(0～10 min,60％→80％乙腈;10～40 min,80％ →90％乙腈;40～50 min,90％乙腈);紫外检测器检测波长为205和448nm;流速为0.8 mL/min;柱温为25℃.用兔血红细胞法对各个主要色谱峰进行溶血活性检测显示,海洋卡盾藻(香港株)的溶血毒素至少含有5种成分.光谱分析显示一种成分的紫外吸收高峰在448 nm,一种未完全分离的混合组分的紫外吸收高峰为440和446nm,另外3种成分的紫外吸收高峰为205 nm.     

QuEChERS/高效液相色谱测定食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时检测食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS/高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,采用含50 mg PSA和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化,分析液经C18柱分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长224 nm.在优化色谱条件下,DINP在0.5～10 m...     

Simultaneous determination of rifampicin and sulbactam in mouse plasma by high-performance liquid chromatography

A simple and rapid high-performance liquid chromatographic (HPLC) method with ultraviolet detection has been developed and validated for the simultaneous determination of rifampicin and sulbactam in mouse plasma. Plasma samples were deproteinized with acetonitrile and separated by HPLC on a RP-18 (125 x 4 mm, 5 microm) column and gradient elution with potassium dihydrogen phosphate solution (pH 4.5; 50 mm) and acetonitrile at a flow-rate of 1.0 mL/min. Rifampicin and sulbactam were monitored at 230 nm and confirmed by means of their UV spectra using a diode-array detector. The method was linear at plasma levels from 1 to 100 microg/mL for rifampicin and from 5 to 200 microg/mL for sulbactam. The limits of quantification were 0.6 microg/mL for rifampicin and 4.2 microg/mL for sulbactam. The intra- and inter-day precisions of the method (RSD) were lower than 5% for both compounds. Average recoveries of rifampicin and sulbactam from mice plasma were 98.2 and 89.3%, respectively. The developed method was successfully applied to the determination of the pharmacokinetic profile of both compounds in mice.