金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶紫离子缔合物萃取光度法测定金

本文探讨了基于形成金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶子离子缔合物测定金的萃取光度法。该离子缔合物苯溶液最大吸收波长为600nm,摩尔吸光系数为6.8×10~4。本法与聚安酯泡沫塑料等金的分离富集方法相结合,直接在0.5％亚硫酸钠解脱液中显色测定金。铊(Ⅲ)、锑(Ⅴ)在该法特定条件下被还原为低价不形成离子缔合物,故不干扰金的测定。用本法测定矿样中金,金含量小于3g/t时绝对偏差小于0.3g/t金含量为3—20g/t时相对偏差小于15％。     

α-己基吡啶萃取火焰原子吸收法测定矿石中微量金

本文报道了α-已基吡啶在萃取微量金中的应用。研究了萃取酸度、溶剂、萃取剂浓度、反萃取及共存离子等对萃取的影响。拟定了萃取火焰原子吸收测定微量金的方法。本法适用于矿石及选矿尾矿中0.01—1克/吨金的测定。     

双硫腙-乙酸丁酯萃取原子吸收分光光度法测定硫化钠浸锑液中微量金

本文将硫化钠浸锑液经盐酸-高氯酸除硫,盐酸-硝酸破坏碳和有机物,氢溴酸除锑处理后,在10％盐酸介质中,用0.05％双琉腙-乙酸丁酯萃取金,以空气-乙炔焰原子吸收法进行测定。研究了该试液中钠、锑、砷等16种杂质的干扰及消除。金的回收率在96—102％之间,方法灵敏度为0.05微克/毫升/1％吸收,测定范围为0.0x—xxx毫克/升。本法简便、快速、经济,经实践考验,完全适用于硫化钠浸锑液中微量金的测定。方法投产后所报出的几百个分析结果,均与冶金工艺流程相符。     

微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0．01ng／g;线性范围为0．2—200μg／L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90．1％和91.6％;相对标准偏差分别为9．4％和8．8％(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便．灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。     

N1923从碱性氰化液中萃取金(Ⅰ)的研究

采用放射性同位素198Au示踪法研究了伯胺N1923和TBP从碱性氰化液中萃取金(Ⅰ),考察了酸化率、水相pH值、萃取剂浓度等对萃取率的影响,以及NaOH对载金有机相的反萃作用。结果表明,TBP含量大于20％,酸化的N1923与KAu(CN)2摩尔比值在11时,金能够完全被萃取。载金有机相可采用0.1mol·L-1的NaOH溶液定量反萃。机理研究表明,伯胺和TBP萃取Au(CN)2-,符合BC类协同萃取机理。当金浓度大于10g·L-1时,在萃取有机相中形成纳米级的聚集体。     

液液萃取-气相色谱法测定缓释尿素中吡唑类硝化抑制剂

建立了一种快速测定缓释尿素中吡唑类硝化抑制剂（DL-1）的方法-液液萃取．气相色谱法。从5种有机溶剂中选出三氯甲烷作为DL-1的萃取剂,并采用盐析的方法将革取率提高。本文采用内标法,通过SE30柱,氢火焰离子化检测器（FID）定量检测三氯甲烷萃取相中DL-1。萃取率为96．08％～98．10％,平均萃取率为97．33％;回收率为87．96％～90．54％;RSD为0．089％～1．6％,本法测定缓释尿素中的DL-1含量快速、灵敏,便于产品的质量监控。     

载体萃取光度法的研究——Ⅱ、矿石中痕量金的测定

本文研究了以MIBK为萃取剂、TMK为显色剂的载体萃取光度法,并用于测定矿石中的痕量金。本法比通常的TMK萃取光度法灵敏度高2倍以上,有机溶剂的用量少(0.2ml),提高了有色络合物的稳定性,简化了测定的步骤。可用于测定矿石中0.02g/t以上的金。     

P-507回流萃取法富集镥的研究——Ⅱ模拟和扩大试验

根据精馏理论及单2-乙基己基膦酸2-乙基己基酯(P-507)萃取稀土的机理和性能,提出了用P-507逆流液液回流萃取富集镥的流程。通过模拟试验,设计了在混合澄清器中由十一级萃取转相、二十级贫化、六十级富集、三十级硝酸反萃转相、七级盐酸反萃和二级水洗的流程,经过较长时间的运转,表明本流程可以由混合重稀土(Tm<1％、Yb～89％、Lu～8％、Y～3％)中获得纯度大于99.95％和收率大于98％的镥,并在贫化段中可以定量回收纯度>92％(Lu<0.4％)的镱。稀土总收率为98％,与传统的萃取-汞齐-离子交换法相比较,本法具有产率高、成本低、工艺简单和无汞害的优点。     

原子吸收分光光度法测定生物样品中的游离脂肪酸

本文研究了用原子吸收分光光度法间接测定生物样品中游离脂肪酸(FFA)的方法,用氯仿-正己烷-甲醇混合液萃取样品中FFA,用铜溶液与FFA形成“铜皂”,进入有机相,未反应的Cu~(2+)进入水相,用原子吸收法测定有机相中铜,间接求得游离脂肪酸含量。本法线性范围为10～100nmol,对血浆测定结果的相对标准偏差为<6.59％,回收率为96％～102％。本法的测定结果与比色法的结果基本一致。     

科研成果简介

本法适用于原子吸收法用空气-乙炔火焰直接测定锰。对锰含量低于100μg/1的水样选用TTTA-MIBK体系萃取富集,对50余种共存离子的干扰试验,用分光光度法进行对照,结果满意:萃取率达96％以上,分析误差在±5％以内。本法重现性好、简便、快速。可用于地下水,矿泉水,工矿企业     

L-半胱氨酸衍生物配体交换手性色谱固定相

应用密闭微波萃取装置对芦荟中的有效成分芦荟甙进行了微波萃取研究,并利用透射电子显微镜对微波萃取机理进行了初步探讨,讨论了不同萃取剂、溶剂浓度、萃取时间和微波功率等对提取率的影响,在萃取剂为乙醇-水体系,溶剂（乙醇）体积分数为70％、萃取时间为4min及微波功率为340W的条件下,萃取效果最佳,与索氏提取及超声波萃取法相比,本法具有萃取速度快、提取率高及溶剂用量少等特点。     

酚藏花红-AuBr_4~-缔合物萃取分光光度法测定微量金——环已烷-丁酮混合溶剂萃取

文献报道了应用乙酸异戊酯作萃取剂酚藏花红AaBr_4~-缔合物萃取分光光度法测定微量金,其灵敏度ε为5.2×10~4。本文研究发现此显色体系若改用混合溶剂—环已烷丁酮(1:1)作萃取剂,灵敏度能获得提高,ε可达6.96×10~4。探讨了萃取比色的主要条件及其它离子的干扰,已将此法应用于岩石矿物及粗铜中微量金的分析。试验结果表明,本法的选择性、灵敏度均较满意,测定10μg/m L金的相对标准偏差为0.86%。主要试剂与仪器酚藏花红溶液(0.3%);0.2mol/L溴化钠溶液;金标准溶液:称取2.02g氯金酸于100mL烧杯中,加入50mL 1mol/L盐酸溶解,移     

载体萃取光度法的研究Ⅲ、水中痕量铁的测定

Fe~(2 )-phen-SCN~-萃取光度法已用于痕量铁的测定,但对于纯水中ppb量级铁的测定,方法灵敏度仍嫌不足,而且存在有机溶剂污染环境问题。为此,我们采用了载体萃取光度法,此法曾成功地用于矿石中微量钴和痕量金的测定。现法是:将铁-硫氰酸盐-菲绕啉络合物萃取于附着三正辛胺-二甲苯的泡沫塑料(载体)中,以双波长分光光度法直接测量载体相中有色络合物的吸光度。与此类似的方法曾为Farag,Abdel-Fattah Bastawi等所研究,但仅用于铁的定性和半定量测定。试验表明,本法灵敏度高、精密度好,灵敏度比萃取光度法高2倍以上;有机溶剂用量仅0.12毫升,基本上避免了溶剂对环境的污     

酚藏花红在分析化学上的应用之二——萃取分光光度法测定微量金的研究

本文研究了酚藏花红阳离子与溴金酸络阴离子在硫酸介质中形成红色离子缔合物的条件及组成,从而建立了萃取比色测定微量金的新方法。已将本法应用于矿石、阳极泥和粗铜中微量金的测定。     

高效液相色谱-质谱法分析测定水中氨基甲酸酯

采用固相萃取-高效液相色谱-质谱法（LC／MS）检测研究了水中氨基甲酸酯农药残留。水样用固相萃取富集净化,环己烷＋乙酸乙酯（1＋1）洗脱;以甲醇-10mmol／L乙酸铵为梯度流动相,Symmetry C18柱高效液相色谱分离。电喷雾正离子模式,选择质子化氨基甲酸酯分子离子[M＋H]^＋为定量离子进行MS测定。结果表明,6种氨基甲酸酯组分的平均加标回收率为73．5％～89．8％;相对标准偏差为4．50％～12．6％;水样浓缩至1／2500后的检出限为0．8～3．2ng／L。本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量氨基甲酸酯农残的高灵敏分析。     

金催化化学发光新体系——苯并吡喃化学发光分析法测定金矿中的痕量金

本文提出了一种测定矿样中痕量金的化学发光分析法,氯化6,7-二羟基-2,4-二甲基苯并吡喃-H_2O_2化学发光体系,方法的检出限为7ppb。工作曲线线性范围是10～1000ppbAu,测定的相对标准偏差小于7％。应用本法测定矿样中的金,结果良好。     

地质样品中金银的连续快速测定——二苯硫脲-三正辛胺棉富集分离液珠萃取比色法

采用二苯硫脲(DPTU)—三正辛胺(TNOA)棉富集分离金、银已有报道。本文采用该吸附剂制备了DPTU—TNOA棉吸附柱,并研究了动态法富集分离金、银的条件。研究表明.吸附柱富集金、银的最佳酸度(体积分数)为5％～20％王水。当含金溶液以1～6ml·min~(-1)流速通过0.1g吸附剂制备的吸附柱时,金、银的吸附率均在98％以上。采用硫代米蚩酮(TMK)液珠萃取比色法连续测定了地质样品中的金、银。方法的检出限为0.5×10~(-9),银为5×10~(-9)。经样品验证,其分析结果满足化探找金工作的需要。     

萃取色层分离、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定岩石中痕量金

随着地球化学找矿的进展,要求测定硅酸盐岩石中痕量的金。目前在分光光度测定金的方法中唯硫代米蚩酮法最为灵敏。在实践中发现,于硝酸介质中用甲基异丁酮(MIBK)萃取,硫代米蚩酮(TMK)显色具有更高的灵敏度,测定下限可达0.02微克金。磷酸三丁酯(TBP)-盐酸体系、聚四氟乙烯作载体的萃取色层法是分离、富集微量金既有效、又简便的方法。亚硫酸钠溶液极易将金从色层柱上淋洗下来,经硝酸煮沸后即可萃取比色。本法将     

柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿和血清中的环境雌激素

建立了同时测定人尿和血清中环境雌激素双酚A、4-壬基酚、17α-乙炔基雌二醇及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法。尿样经酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离;血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量。检出限为2．7—8．3μg／L;加标回收率尿样为78．0％-102．5％,血清样为72．6％-98．6％;方法精密度为1．29％-4．52％。应用本法对20份尿样和10份血清样进行了测定,结果满意。     

萃取-原子吸收分光光度法测定卤水中的铷和铯

用取代酚尤其是4-仲丁基-2-(α-甲苄基)酚(BAMBP)萃取铷和铯已引起很大的注意。萃取铷和铯最适宜的NaOH和BAMBP的浓度是1.0M。锂、钠离子没有明显萃取。加入试剂之前,如果加入适当量的酒石酸钠用作掩蔽剂,可防止镁和铁离子的沉淀。本法成功地应用于卤水中定量测定铷和铯,其检测限比一般方法低,相对误差±6％。方法快速、简便、灵敏。我们原先采用大粒度磷钼酸铵富集后,用碱溶解再以BAMBP萃取进行测定。以后