奶粉中β-胡萝卜素的高效液相色谱法测定

使用Inertsil SIL-100硅胶柱，以正己烷等为流动相的正相液相色谱方法分析乳粉中的β-胡萝卜素收到了较好的效果．该方法的检出限、重现性、回收率和线性范围分别为：0．220μg／mL，1．88％，90．2％～95．1％和2．280～456．000μg／mL．关于采用正相液相色谱法分析β-胡萝卜素的方法未见报到．该方法具有快速，灵敏度高的特点，保留时间仅为3min左右，并大大地缩短了分析时间，提高了效率．     

非水反相液相色谱法测定枸杞子中β-胡萝卜素含量

应用甲醇－乙酸乙酯（５０５５,Ｖ／Ｖ）为流动相,在ＯＤＳ反相柱上采用外标法测定了３种不同产地枸杞子中β－胡萝卜素的含量。方法简便、快速,重现性好。β－胡萝卜素的检测线性范围为１．０～５．０ｍｇ／Ｌ,ｒ＝０．９９９８,平均回收率为９７．１％,变异系数为１．９％。     

烟叶中β -胡萝卜素的分离纯化和测定

采用直接柱色谱的方法,用石油醚单一溶剂作为洗脱液,从霉烟或碎烟末浸膏中提取了β- 胡萝卜素纯品。通过 1H-NMR和 13 C-NMR谱图鉴定了β -胡萝卜素的结构。用高效液相色谱法(HPLC)测得β -胡萝卜素纯品的纯度为98%,测定方法准确性高、重现性好,β-胡萝卜素纯品的红外光谱图和熔点均与文献值相符。利用该方法提取β -胡萝卜素纯品,不仅收率达到80%,纯度好,而且单一溶剂作为洗脱液很容易回收再利用,因此说该方法是一种有价值的生产天然β-胡萝卜素的方法,具有良好的工业应用前景。     

高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素

提出了高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素含量的方法。样品皂化后经石油醚提取,提取液经旋转蒸干后用二氯甲烷溶解。以ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-异丙醇(1+1)溶液为流动相,用紫外检测器于波长448nm处检测。β-胡萝卜素的质量浓度在0.10～50.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03mg.L-1。方法用于复方维生素片中β-胡萝卜素的测定,加标回收率在90.0%～95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.86%～3.2%之间。     

高效液相色谱法测定几种野生植物中的β—胡萝卜素

用高效液相色谱法,采用紫外检测器,于436nm处测定了虫草、香橼、火棘果、滇刺枣中β-胡萝卜素的含量。在0.00492～0.0492mg/mL浓度范围内,线性关系好(r=0.999,n=5)。回收率92.3％～106.8％。     

烟草中叶黄素和β-胡萝卜素的HPLC快速测定

建立了一种快速测定烟草中叶黄素和β-胡萝卜素含量的高效液相色谱方法.样品用丙酮提取直接进样分析,叶黄素和β-胡萝卜素的回收率分别为98.8%和99.4%,RSD均小于1.00%.该方法适用于大批量烟草样品的分析检测.     

叶绿素-α、β-胡萝卜素及脱镁叶绿酸-α的高效液相色谱检测

1引言 目前,同时检测植物色素及其衍生物多采用反相高效液相色谱法,凭借保留时间及紫外吸收图特征定性,步骤繁琐,而且可信度不高,常会出现假阳性或过高的结果。另外,现有的方法中流动相大多含有高浓度的缓冲盐或酸对高效液相色谱系统特别是液相柱损害较大过高浓度的缓冲盐或酸不适应于质谱检测。本实验针对这些问题进行了部分改进。     

低共熔溶剂微萃取-高效液相色谱法测定烟叶中β-胡萝卜素

采用低共熔溶剂微萃取-高效液相色谱法测定烟叶中β-胡萝卜素的含量。以薄荷醇和月桂酸组成(两者的物质的量之比为2∶1)的低共熔溶剂为萃取剂,低共熔溶剂的用量为400μL,萃取时间为3.0min。以Agilent Zorbax SB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-异丙醇(70+30)混合液为流动相,在检测波长448nm处进行测定。β-胡萝卜素的质量浓度在0.050～9.000mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为40μg·L-1。方法用于烟叶样品的分析,加标回收率为70.2%～112%,测定总量的相对标准偏差(n=5)为1.5%～3.7%。     

HPLC同时测定保健食品中维生素A、D3、E和β-胡萝卜素

建立了一种同时测定保健食品中维生素A、D3、E、β-胡萝卜素的高效液相色谱法。样品皂化后乙醚提取,旋转蒸干,流动相溶解,HPLC紫外检测。实验结果显示,VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的线性范围分别为0.012~500、0.030~500、0.12~500和0.015~500μg/mL,且浓度范围内线性良好;检出限分别为0.24、0.60、2.40和0.30μg/g;相对标准偏差分别为1.9%、3.4%、4.6%和2.9%;VA、VD、VE和β-胡萝卜素的加标回收率为84.8%~119.0%。分析周期在20 min以内,方法适合保健食品样品的分析。     

用高效液相色谱法测定柑桔皮精油中β－胡萝卜素含量

A new simple and rapid quantitative,emethod was established for the determination of β-carotene in citruspeei oil by means of reversed-phase HPLC with ODS column and methanol/chloroform(90:10)eluate。 There covery for standards was 96.4%。The content of β-carotene in citrus oil from Huangyan was 7.7mg/100mL.     

凝胶渗透色谱-气相色谱同时测定糙米中拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的残留量

基于凝胶渗透色谱（GPC）对脂类和色素的优良分离能力,系统研究了其对有机氯农药、拟除虫菊酯农药、多氯联苯和糙米基体的分离行为。介绍了一种可同时测定糙米中35种拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的方法。样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)检测,外标法定量。在低、中、高浓度3个添加水平上的回收率分别为70.1%~107.4%,70.3%~109.9%和70.8%~109.5%,相对标准偏差（RSD）为2.3%~13.3%;有机氯农药和多氯联苯的检出限为0.07 μg/k     

肝素亲和柱分离纯化乳铁蛋白

1　实验部分1.1　主要仪器设备及试剂　　肝素亲和色谱柱(Illinois大学Hurley教授馈赠):美国BIO RAD公司,60mm×12mmi d ,填料为肝素与琼脂糖交联的产物,颗粒直径50μm、孔径100nm,洗脱液流速1～3mL/min;UV 120 02SHIMADZU紫外分光光度计:日本岛津公司;DYYⅢ 2型稳压稳流电泳仪和DYYⅢ 78型转移电泳仪:北京六一仪器厂;硝酸纤维膜:美国GelmanScience公司;DG3022A型酶联检测仪:华东电子管厂;96孔酶标板:丹麦NUNC公司。丙烯酰胺、牛血清白蛋白(BSA):进口分装;辣根过氧化物酶标记的羊抗兔免疫球蛋白G(IgG):华美生物技术公司(酶…     

液相色谱-电化学检测法测定小鼠血浆和组织线粒体中的辅酶Q和维生素E

 建立了同时测定氧化型和还原型辅酶Q以及维生素E的液相色谱 电化学检测方法。样品中氧化型和还原型辅酶Q9和Q10 以及维生素E混合物经过液相色谱分离柱分离 ,在 - 5 5 0mV的电化学调节池中将氧化型辅酶Q还原为还原型 ,再经过 15 0mV分析池将样品中原有的还原型辅酶Q和经过调节池还原的辅酶Q以及维生素E一同氧化。该方法用于小鼠组织线粒体和血浆样品中氧化型和还原型辅酶Q9和Q10 以及维生素E的同时检测 ,灵敏度高 ,选择性好 ,结果令人满意。     

苯基-硅胶色谱介质的合成及其在紫杉醇提纯中的应用

 以硅胶为基质 ,γ 氨丙基三乙氧基硅烷 (APTS)为连接臂 ,用 4种方法合成了苯基反相液相色谱介质。探讨了APTS 硅胶的合成条件 ,比较了这 4种介质用于紫杉醇纯化的分离效果 ,其中气相法合成的介质可使紫杉醇的纯度达到 77 4% ,回收率在 90 %以上。     

利用β-环糊精键合固定相分离纯化葛根素

 使用β-环糊精(β-CD)与琼脂糖凝胶偶联合成的几种新型键合固定相对葛根黄酮进行液相色谱分离纯化,分离效果最好的介质为聚β-CD偶联烯丙基-Sepharose HP所得的固定相,该固定相湿凝胶的样品负载量达1.21 g/L。色谱分离时采用的流动相为10%(体积分数)醋酸水溶液,葛根素的收率在97%以上时,其纯度高于93%。     

中国东亚钳蝎蝎毒中镇痛肽的鉴定和分离提取

研究表明,蝎毒(其有效成分为镇痛肽)的镇痛作用比同浓度、同剂量的吗啡要强,而且对人体不产生成瘾性和依赖性,是一种理想的天然镇痛药物^[1]。本文在高效液相色谱法分离和鉴定蝎毒镇痛肽的基础上,用低压色谱法从粗毒中提取了蝎毒镇痛肽。     

高速逆流色谱分离纯化芦荟中的活性物质

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　GS10A高速逆流色谱仪、8823A紫外检测器、S1007泵、3057记录仪、进样器(北京市新技术应用研究所)。　　氯仿、甲醇、丙酮、环己烷和乙酸乙酯均为分析纯。1.2　色谱条件　　以溶剂系统的上相为固定相、下相为流动相。以9.99mL/min的流速将上相泵入,以2mL/min的流速将下相泵入。螺旋管转子转速800r/min。检测器量程0～100mA,紫外检测波长254nm;记录仪走纸速度6cm/h。图1　以氯仿 甲醇 丙酮 水(体积比为9∶8∶1∶8)为溶剂系统的芦荟样品色谱图1.芦荟大黄素甙;4.芦荟大黄素.1.3　样品及其处理　　称取开普芦…     

谷胱甘肽亲和色谱介质的制备及对谷胱甘肽硫转移酶蛋白的纯化

融合表达系统能够为目标蛋白质提供一个用于亲和色谱纯化的标签蛋白,同时可以改善目标蛋白质的可溶性等性质,谷胱甘肽S转移酶(GST)融合蛋白表达系统就是其中的一种。然而,该系统纯化所采用的亲和色谱介质的制备技术被国外一些生物制品大公司所垄断。鉴于此,本实验室通过悉心研究,摸索出一套较成熟的亲和色谱介质的制备方法。     

ProteinA亲合膜色谱柱的性能及从人血浆中纯化免疫球蛋白的研究

以木纤维为基质,与甲基丙烯酸环氧丙酯共聚接枝合成了复合膜介质,用复合膜介质制备了ｐｒｏｔｅｉｎＡ亲合膜色谱柱,考察了ｐｒｏｔｅｉｎＡ亲合膜色谱柱液相流动特性和吸附性能。实验证明：流速与亲合膜色谱柱柱压呈线性关系,当流速为３ｍＬ／ｍｉｎ时,柱压为１６０ｋＰａ。免疫球蛋白（ＩｇＧ）浓度和上样速度是影响ｐｒｏｔｅｉｎＡ键合容量的重要因素,对其进行了优化研究。用动态吸附法确定了对人ＩｇＧ动态最大吸附能力可达２１．７ｍｇ／ｇ（干介质）。     

叶青双及其降解物的反相液相色谱测定

 用反相液相色谱法测定水中叶青双及其降解物 2 -氨基 -5 -巯基 -1 ,3 ,4-噻二唑。平均回收率分别为 91 %和94% ;对水样的最低检测浓度分别为 7.1 9nmol/ L和 2 .87nmol/ L;叶青双与 2 -氨基 -5 -巯基 -1 ,3 ,4-噻二唑的分离度为 2 .5。柱效和灵敏度比硅胶柱液相色谱法有明显的提高。