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1.
以二苯-4,4'-二羧酸和六水硝酸锌为原料,在相同反应条件下,通过改变不同的辅助配体(2,2'-二甲基-4,4'-联吡啶和三乙烯二胺),合成出2个金属有机配位聚合物:{[Zn(DBA)(dmbpy)0.5]·2H2O}n(1)和[Zn2(DBA)2(dabco)]n(2)(H2DBA=二苯-4,4'-二羧酸,dmbpy=2,2'-二甲基-4,4'-联吡啶,dabco=三乙烯二胺)。通过元素分析、红外光谱、差热分析、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射等手段对配合物进行了结构表征。结果显示,化合物1为二维(4,4)网络结构,2个二维结构在平行方向上通过互锁进一步形成2D→2D的互锁网络结构。化合物2为一维带状结构。热稳定性表明化合物1能够稳定到370℃;而化合物2稳定性差。荧光分析表明常温固态下配合物1和2均发射蓝色荧光,荧光寿命分别为231.4 ns和2.33 ns。 相似文献
2.
《无机化学学报》2016,(5)
以二苯-4,4′-二羧酸和六水硝酸锌为原料,在相同反应条件下,通过改变不同的辅助配体(2,2′-二甲基-4,4′-联吡啶和三乙烯二胺),合成出2个金属有机配位聚合物:{[Zn(DBA)(dmbpy)_(0.5)]·2H_2O}_n(1)和[Zn_2(DBA)_2(dabco)]_n(2)(H_2DBA=二苯-4,4′-二羧酸,dmbpy=2,2′-二甲基-4,4′-联吡啶,dabco=三乙烯二胺)。通过元素分析、红外光谱、差热分析、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射等手段对配合物进行了结构表征。结果显示,化合物1为二维(4,4)网络结构,2个二维结构在平行方向上通过互锁进一步形成2D→2D的互锁网络结构。化合物2为一维带状结构。热稳定性表明化合物1能够稳定到370℃;而化合物2稳定性差。荧光分析表明常温固态下配合物1和2均发射蓝色荧光,荧光寿命分别为231.4 ns和2.33 ns。 相似文献
3.
使用3,3''-硫代二丙酸、4,4''-联吡啶和硝酸锰在水热条件下反应合成了1个锰配合物,即{[Mn(DPA)(4,4''-bipy)]·H2O}n(1)(DPA=3,3''-硫代二丙酸,4,4''-bipy=4,4''-联吡啶);然后又利用3,3''-硫代二丙酸、1,3-双(4-吡啶基)丙烷和硝酸铜在水热条件下反应合成了1个铜配合物,即{[Cu(DPA)(bpp)(H2O)]·H2O}n(2)(DPA=3,3''-硫代二丙酸,bpp=1,3-双(4-吡啶基)丙烷)。并对它们分别进行了元素分析、红外光谱、热稳定性、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射的表征。结果表明:配合物1和2分别由3,3''-硫代二丙酸配体和不同氮杂环分子以及金属离子构筑,形成了二维层状的结构。氢键和π-π作用进一步将二维结构拓展成三维超分子网络。 相似文献
4.
使用3,3''-硫代二丙酸、4,4''-联吡啶和硝酸锰在水热条件下反应合成了1个锰配合物,即{[Mn(DPA)(4,4''-bipy)]·H2O}n(1)(DPA=3,3''-硫代二丙酸,4,4''-bipy=4,4''-联吡啶);然后又利用3,3''-硫代二丙酸、1,3-双(4-吡啶基)丙烷和硝酸铜在水热条件下反应合成了1个铜配合物,即{[Cu(DPA)(bpp)(H2O)]·H2O}n(2)(DPA=3,3''-硫代二丙酸,bpp=1,3-双(4-吡啶基)丙烷)。并对它们分别进行了元素分析、红外光谱、热稳定性、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射的表征。结果表明:配合物1和2分别由3,3''-硫代二丙酸配体和不同氮杂环分子以及金属离子构筑,形成了二维层状的结构。氢键和π-π作用进一步将二维结构拓展成三维超分子网络。 相似文献
5.
在水热条件下,以3,5-二((4''-羧基苄基)氧)苯甲酸(H3bcb)和4''-(4-吡啶基)-2,2'':6'',2"-三联吡啶(PYTPY)为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co(H2bcb)2(PYTPY)]n(1)和[Mn(H2bcb)2(PYTPY)]n(2),利用元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征其结构。分析表明配合物1和2为一维链状结构。此外,2个配合物展示了优良的热稳定性。磁化率的测试结果表明,配合物1和2在2 K和8 K以下时展示了反铁磁相互作用。 相似文献
6.
使用2,2''-二硫代二苯甲酸和1H-咪唑[4,5-f] [1,10]菲咯啉(ip)、硝酸锌在水热条件下发生的原位反应合成了1个锌配合物,即[Zn(C14H8O4S)(ip)(H2O)](1)(C14H8O4S=2,2''-二羧苯基硫醚);然后又利用2,2''-二硫代二苯甲酸和咪唑(im)、硝酸钴在水溶液中合成了1个钴配合物,即 {[Co(C14H8O4S2)(im)2]·H2O}n(2)(C14H8O4S2=2,2''-二硫代二苯甲酸根),并对它们分别进行了元素分析、红外光谱、热稳定性、荧光光谱、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射的表征。结果表明:配合物1由2,2''-二羧苯基硫醚配体连接形成了一个双核的化合物,且锌原子是五配位的三角双锥结构。配合物2由二硫代二苯甲酸配体桥联形成了一个一维链状结构,且钴原子是六配位的八面体结构。 相似文献
7.
在水热条件下,以3,5-二((4''-羧基苄基)氧)苯甲酸(H3bcb)和4''-(4-吡啶基)-2,2'':6'',2"-三联吡啶(PYTPY)为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co(H2bcb)2(PYTPY)]n (1)和[Mn(H2bcb)2(PYTPY)]n (2),利用元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征其结构。分析表明配合物1和2为一维链状结构。此外,2个配合物展示了优良的热稳定性。磁化率的测试结果表明,配合物1和2在2 K和8 K以下时展示了反铁磁相互作用。 相似文献
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使用2,2''-二硫代二苯甲酸和1H-咪唑[4,5-f][1,10]菲咯啉(ip)、硝酸锌在水热条件下发生的原位反应合成了1个锌配合物,即[Zn(C14H8O4S)(ip)(H2O)](1)(C14H8O4S=2,2''-二羧苯基硫醚);然后又利用2,2''-二硫代二苯甲酸和咪唑(im)、硝酸钴在水溶液中合成了1个钴配合物,即{[Co(C14H8O4S2)(im)2]·H2O}n(2)(C14H8O4S2=2,2''-二硫代二苯甲酸根),并对它们分别进行了元素分析、红外光谱、热稳定性、荧光光谱、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射的表征。结果表明:配合物1由2,2''-二羧苯基硫醚配体连接形成了一个双核的化合物,且锌原子是五配位的三角双锥结构。配合物2由二硫代二苯甲酸配体桥联形成了一个一维链状结构,且钴原子是六配位的八面体结构。 相似文献
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10.
在水热条件下,基于H5depa配体和2,2''-bpy配体设计并合成了一个配位聚合物{[Cu2(Hdepa)(2,2''-bpy)2(H2O)2]·2H2O}n(H5depa=2,2'',3,4'',5-二苯醚五羧酸,2,2''-bpy=2,2''-联吡啶)。用元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射和热稳定性分析对其进行了结构表征。配位聚合物1中2个中心Cu2+离子均采用五配位模式,呈三角双锥几何构型。未完全去质子化的Hdepa4-配体采用了μ4-η1-η1-η1-η1配位方式。其二维层之间通过弱的氢键相互作用扩展为三维超分子网状结构。1可作为一种高灵敏度、选择性好、多响应的荧光传感器,可快速检测Fe3+和对硝基苯酚(4-NP),此外还研究了其荧光猝灭机理。 相似文献
11.
对氯硝基苯吸附在银纳米粒子上的偶联反应 总被引:1,自引:0,他引:1
表面增强拉曼光谱(SERS)具有极高的检测灵敏度, 通过检测吸附分子的SERS信号, 可以获得表面吸附分子的结构以及可能发生的反应. 在拉曼激发光源的辐射下, 在碱性溶液中, 银纳米粒子表面吸附的对氯硝基苯(PCNB)的SERS光谱与其固体的常规拉曼光谱相比, 出现异常SERS谱. 通过采用密度泛函理论(DFT)计算, 对PCNB以及可能的偶联产物p,p''-二氯偶氮苯(DCAB)进行理论分析以及谱峰归属, 发现这些异常峰来自其偶联产物DCAB的偶氮C-N=N-C基团的基频振动. 相似文献
12.
正癸烷与二甲苯在超临界压力下的热裂解 总被引:1,自引:0,他引:1
采用连续流动装置对正癸烷和二甲苯在超临界压力下的热裂解对比研究. 用气相色谱和色质联用仪对其气相产物和液相产物进行分析, 计算气相产物产率和裂解转化率, 并运用计算化学方法获得正癸烷和二甲苯不同化学键的键能, 从实验和理论上分析其裂解反应的难易程度和裂解规律. 实验结果表明, 在4 MPa和650、700、750 ℃条件下, 正癸烷比二甲苯更容易裂解, 正癸烷裂解产物以C1-C3小分子的烃类和氢气为主, 而二甲苯裂解产物主要为乙苯、甲苯和其它芳香类化合物; 键能计算结果表明, 正癸烷碳链骨架的C-C键能和C-H键能均较小, 裂解反应的诱发步骤应该是C-C键断裂, 而二甲苯苯环上C-C和C-H键能均较大, 裂解诱发步骤应该是侧链甲基脱氢反应. 因此正癸烷裂解反应以C-C键断裂和脱氢反应为主, 二甲苯裂解主要发生侧链甲基C-C键断裂和脱氢反应, 而芳环则比较稳定, 理论计算键能分析与裂解实验结果一致. 相似文献
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本文以环己酮为原料,通过氮杂Wittig反应合成了一系列结构新颖的取代四氢苯并噻吩并吡啶并嘧啶衍生物,并采用MTT法考察所合成目标化合物对CNE2、KB、MGC-803、MCF-7和PC3这5种肿瘤细胞的抑制活性。初步的生物活性结果表明,目标化合物对5种肿瘤细胞均有抑制活性,尤其是对胃癌MGC-803细胞展现出了更强的抑制活性。其中3-(4-氟苯基)-2-((4-氟苯基)氨基)-5-甲基-8,9,10,11-四氢苯并[4',5']噻吩并[3',2':5,6]吡啶并[4,3-d]嘧啶-4(3H)-酮[化合物8c,IC_(50)=(0. 9±0. 25)μmol·L~(-1)]对MGC-803的活性最强,是5-氟尿嘧啶[IC_(50)=(18. 4±1. 43)μmol·L~(-1)]的20倍;同时,目标化合物对正常的胃黏膜上皮细胞GES-1没有毒性。四氢苯并[4',5']噻吩并[3',2':5,6]吡啶并[4,3-d]嘧啶类化合物具有良好的抗肿瘤活性,值得进一步深入研究。 相似文献
14.
为了降低MgH2的吸放氢温度, 提高其吸放氢动力学性能, 本文通过球磨方法制备了MgH2+20%(w)MgTiO3复合储氢材料, 并研究了其储氢性能. X射线衍射(XRD)结果表明, MgTiO3在与MgH2球磨过程中生成Mg2TiO4和TiO2, 并且Mg2TiO4和TiO2在体系的吸放氢过程中保持稳定, 能够对MgH2的吸放氢过程产生催化作用. 程序升温脱附和吸/放氢动力学测试结果表明, 添加MgTiO3后MgH2的初始放氢温度从389 ℃降至249 ℃.150 ℃下的吸氢量从0.977%(w)提高到2.902%(w), 350 ℃下的放氢量从2.319%(w)提高到3.653%(w). 同时, MgH2放氢反应的活化能从116 kJ·mol-1降至95.7 kJ·mol-1. 与MgH2相比, MgH2+20%(w) MgTiO3复合材料的热力学与动力学性能均有显著提高, 这主要是由于球磨和放氢过程中原位生成的TiO2和Mg2TiO4具有良好的催化活性. 相似文献
15.
异丙氧基杯[4]冠-6(1,3-交替-25,27-二(2-丙氧基)杯[4]芳烃-26,28-冠-6, 简称BPC6)对高放废液中的放射性Cs离子具有很好的选择萃取性能, 然而在萃取过程中BPC6 会受到强辐射场辐照, 所以有必要研究其辐射稳定性. 本文应用气相色谱(GC)、傅里叶变换显微红外(Micro-FTIR)和核磁共振(NMR)谱等手段分析了BPC6 固体分别在O2和N2气氛下的γ辐照效应. 结果表明, 当剂量为1 MGy时, O2气氛下BPC6 的辐解率明显高于N2(分别约为10.4%和2.5%), 而且气体辐解产物也有很大差异, 在O2气氛下主要为H2、CH4、CO和CO2,而在N2辐照气氛下还有C2H4、C2H6、C3H6和C3H8等产物. 通过综合分析气体与固体辐解产物, 我们提出BPC6在不同气氛下具有不同的辐解途径, 这将为BPC6 萃取体系的辐射效应研究提供新的方法与思路, 加深对其辐解机理的认识. 相似文献
16.
负载纳米银复合微球制备及其催化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以具有温度和pH双重敏感性能的N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)共聚丙烯酸(AA) P(NIPAM-co-AA)高分子微凝胶为模板, 以乙醇为还原剂, 原位还原得到负载纳米银的微米尺度Ag/P(NIPAM-co-AA)复合微凝胶材料. 通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计等对复合材料的形貌、组成和催化性能进行表征. 研究结果表明, Ag/P(NIPAM-co-AA)复合微球具有均一的表面结构, 微凝胶的限域作用显著提高了纳米银的分散性和稳定性. 另外, Ag/P(NIPAM-co-AA)复合微球对对硝基苯酚(4-NP)的还原具有较好的催化活性, 且其催化活性与微凝胶网络结构的溶胀、收缩行为有一定关系, 即模板微凝胶的温敏特性可以实现对对硝基苯酚催化反应活性的调控作用. 相似文献
17.
采用二级微扰理论(MP2)量子化学研究方法, 对C2H4-nFn···LiH (n=0, 1, 2)二聚体的结构和π锂键性质进行了分析. 结果表明氟原子的取代改变了乙烯分子的π电子云形状, 从而使二聚体体系中的π锂键发生偏移、伸长和弯曲. 通过与类似的π氢键体系C2H4-nFn···HF (n=0, 1, 2)比较, 发现π锂键在二级弱相互作用的影响下, 发生了明显的弯曲, 表现出弱的方向性. 在CCSD(T)/6-311++G(3df, 3pd)理论水平下, 二聚体的相互作用能强弱顺序为: 33.85 kJ·mol-1 (C2H4-LiH)>27.32 kJ·mol-1 (C2H3F-LiH)>21.34 kJ·mol-1 (cis-C2H2F2-LiH)>20.25 kJ·mol-1 (g-C2H2F2-LiH), 说明氟取代削减了乙烯分子与LiH之间的相互作用. 相似文献
18.
采用溶胶-凝胶法制备出偏硼酸锶(SrB2O4)光催化剂. 紫外光催化还原CO2合成CH4(在液相水中)的实验证明: SrB2O4催化剂的光催化活性略高于TiO2(P25). 利用X射线电子衍射谱(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、荧光(PL)光谱和紫外-可见(UV-Vis)漫反射吸收光谱等技术, 研究了SrB2O4 催化剂的晶体结构、形貌和能带结构. 结果表明: SrB2O4 的价带为2.07 V (vs normalhydrogen electrode (NHE)), 低于(H2O/H+)的氧化还原电位Eredoxo (0.82 V (vs NHE)); 而导带为-1.47 V (vsNHE), 高于(CO2/CH4)的氧化还原电位Eredoxo (-0.24 V (vs NHE)). 因此, SrB2O4催化剂可以有效地光催化还原CO2生成CH4. 与TiO2(P25)相比, SrB2O4催化剂具有相对较高导带, 光生电子的还原能力强于TiO2(P25), 更有利于CH4的生成, 从而决定了SrB2O4催化剂光催化还原CO2合成CH4具有较高的光催化活性. 相似文献
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在水热条件下利用H4ddb配体合成了3个过渡金属配合物[Co2(ddb)(phen)2(H2O)6]·3H2O(1),[Co(ddb)0.5(bpy)0.5(H2O)3]n(2)和{[Ag(dpe)]·0.5(H2ddb)·H2O}n(3)(H4ddb=3,3'',4,4''-四羧基偶氮苯,bpy=4,4''-联吡啶,dpe=1,2-二(4-吡啶基乙烯)),并用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线单晶衍射对其进行了表征。配合物1为双核结构,基于丰富的氢键作用扩展形成三维超分子网结构。配合物2为基于钴离子通过ddb4-配体以μ4:η1,η1,η1,η1的配位模式连接而成的二维网结构。配合物3是由Ag(Ⅰ)离子与dpe配体形成的直链结构,客体分子H2ddb2-通过氢键作用将其扩展为三维超分子结构。此外还研究了配合物1~3的荧光性质和热稳定性。 相似文献