N-(1-亚氨基乙基)乙脒铂配合物合成、结构和性质

四氯合铂酸钾分别与邻、间、对磺基苯甲酸在乙腈和水中利用水热合成获得了3个铂的N-(1-亚氨基乙基)乙脒配合物:[Pt(NIA)₂]·(2-sb)·2H₂O(1),[Pt(NIA)₂]·(3-sb)·3H₂O(2)和[Pt(NIA)₂]·(1,4-dsb)·2H₂O(3)(NIA=N-(1-亚氨基乙基)乙脒,2-sb^2-=2-磺基苯甲酸二价阴离子、3-sb^2-=3-磺基苯甲酸二价阴离子、1,4-dsb^2-=1,4-二磺基苯二价阴离子)。合成过程中发生了乙氰三聚以及4-sb^2-转变为1,4-dsb^2-的反应。对配合物进行了元素分析、红外、紫外、荧光、热重和粉末X射线衍射表征,并利用单晶X射线衍射测定了配合物的晶体结构。3个配合物为阳离子-阴离子物种,阳离子为[Pt(NIA)₂]²⁺,中心金属离子四配位平面构型;阴离子与阳离子、水形成氢键,组成一个三维网络结构,但3个配合物的氢键模式不同。配合物在热稳定性、荧光性质上有一定差异。     

N-亚水杨基苄胺过渡金属配合物的合成、结构与抑菌性能研究(英)

N-salicylidene-benzylamineato M(Ⅱ) complexes (ZnL₂, CuL₂ and CdL₂) were synthesized, characterized and valued for antimicrobial activities against bacterial strands using the agar diffusion method. The crystal of ZnL₂ was determined by X-ray diffraction. It crystallizes in the Monoclinic system, space group C2/c with a=2.269 1(3), b=0.918 2(1), c=1.239 5(2) nm, β=117.89(2), Z=4, R₁=0.049 4, wR₂=0.138 2. The complexes were found to be active against Staphylococcus aureus and Eschierichia Coli. CCDC: 249474.     

N-苯基亚氨基二乙酸镍二维网状配合物的合成及结构表征(英)

A new nickel(Ⅱ) coordination compound [Ni(L^2-)(2,2′-bipy)(H₂O)]·2H₂O (H₂L=phenyliminodiacetic acid) was obtained by self-assembly of phenyliminodiacetic acid, 2,2′-bipy, and NiCl₂·6H₂O in the mixed solvent of water and ethanol (V∶V=1∶1). The complex was characterized by elemental analysis, IR spectra, and X-ray crystallography analysis. The crystal is monoclinic, space group P2₁ /c with a=0.867 4(2) nm, b=0.907 3(1) nm, c=2.643 5(5) nm, β=91.01(1)°, V=2.080 2(4) nm³, Z=4, F(000)=992, D_c=1.520 Mg·m^-3, R₁=0.027 0 and wR₂=0.067 5. In the complex, nickel (Ⅱ) atom is coordinated with a distorted octahedral geometry and extensive hydrogen bonds link the complexes into a 2D network structure. CCDC: 244926.     

基于N-乙酰-L-酪氨酸构筑的两例纯手性钴(Ⅱ)配合物的合成、结构及性质

利用手性配体N-乙酰-L-酪氨酸(Hacty)与钴盐通过溶液法合成了2例纯手性配合物{[Co(acty)(bpp)₂(H₂O)₂](NO₃)·2H₂O}_n (1)和{[Co₂(acty)₂(bpe)₃(H₂O)₃](ClO₄)2·4H₂O}_n (2)(bpp=1,3-联(4-吡啶)丙烷,bpe=1,2-联(4-吡啶)乙烷),并对它们进行了元素分析(EA)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、热重(TG)、粉末X射线衍射(PXRD)及X射线单晶衍射测定。配合物1属于单斜晶系P2₁空间群,六配位的Co(Ⅱ)离子被bpp配体连接形成一维右手螺旋链结构。配合物2属于三斜晶系P1空间群,六配位的双核Co(Ⅱ)离子被bpe配体连接形成一维带状链结构。在氢键的作用下,它们均形成三维超分子结构,深入讨论了不同构型的含N辅助配体对配合物结构的影响。此外,测定了2例手性配合物的圆二色(CD)光谱。     

基于N-乙酰-L-酪氨酸构筑的两例纯手性钴(Ⅱ)配合物的合成、结构及性质

利用手性配体N-乙酰-L-酪氨酸(Hacty)与钴盐通过溶液法合成了2例纯手性配合物{[Co(acty)(bpp)₂(H₂O)₂](NO₃)·2H₂O}_n(1)和{[Co₂(acty)₂(bpe)₃(H₂O)₃](ClO₄)₂·4H₂O}_n(2)(bpp=1,3-联(4-吡啶)丙烷,bpe=1,2-联(4-吡啶)乙烷),并对它们进行了元素分析(EA)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、热重(TG)、粉末X射线衍射(PXRD)及X射线单晶衍射测定。配合物1属于单斜晶系P2₁空间群,六配位的Co(Ⅱ)离子被bpp配体连接形成一维右手螺旋链结构。配合物2属于三斜晶系P1空间群,六配位的双核Co(Ⅱ)离子被bpe配体连接形成一维带状链结构。在氢键的作用下,它们均形成三维超分子结构,深入讨论了不同构型的含N辅助配体对配合物结构的影响。此外,测定了2例手性配合物的圆二色(CD)光谱。     

一系列由柔性N,N'-双(3-吡啶甲基)胺构筑的螺旋配合物的合成、结构和性质

合成和表征了5个螺旋配位聚合物{[Cu(Hbpma)(H₂O)₄]₂(SO₄)₃·3.5H₂O}_n (1)、{[Ni(Hbpma)(H₂O)₄]₄(SO₄)₆·10.75H₂O}_n (2)、{[Mn(Hbpma)(H₂O)₄](SO₄)_1.5·3H₂O}_n (3)、{[Zn(Hbpma)(H₂O)₄]₄(SO₄)₆·4H₂O·4CH₃OH}n (4)和{[Cu(Hbpma)2(H₂O)₂](SO₄)₂·9H₂O}_n (5), 其中bpma代表N,N'-双(3-吡啶甲基)胺。晶体结构分析表明配合物1~4为一维链状结构, 配合物5为二维层状结构, 其中金属离子由质子化的bpma配体桥连。值得注意的是, 采取反-反式构象的柔性bpma配体使得配合物1和2为假螺旋链结构, 配合物3和4为螺旋链结构, 配合物5为螺旋层结构。同时研究了配合物的磁性和热稳定性。     

N-苯基亚氨基二乙酸桥联的双核铜配合物的合成、表征与晶体结构

由Cu(Ⅱ)、2，2′-联吡啶(邻菲咯啉)与N-苯基亚氨基二乙酸在溶液中组装得到2个双核配合物[Cu₂(L)₂(2，2′-bipy)₂]·8H₂O (1)、[Cu₂(L)₂(phen)₂]·2H₂O (2)(H₂L=N-苯基亚氨基二乙酸，2，2′-bipy=2，2′-联吡啶，phen=邻菲咯啉)。用元素分析、红外光谱、热重分析等进行了表征，并测定了其晶体结构。晶体结构表明，配合物1的晶体属三斜晶系，空间群P1;配合物2的晶体属单斜晶系，空间群P2₁/c。在这2个双核配合物中，中心铜离子的配位形式均为五配位的畸变四方锥构型，配体L中的N原子没有参与配位，而是采用1个羧基的1个氧原子与Cu²⁺离子螯合、另1个羧基上的1个氧原子以μ₂-桥联的配位模式连接2个Cu²⁺离子。     

N-对甲苯磺酰-5-氨基间苯二甲酸构筑的一维配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质

采用普通溶液法和水热法分别合成了2个金属-有机配位聚合物：{[Cu（Ts-5-AIPA）（phen）（H₂O）]·H₂O}_n（1）和[Cd（Ts-5-AIPA）（phen）]_n（2）（Ts-5-AIPA=N-对甲苯磺酰-5-氨基间苯二甲酸根,phen=菲咯啉）,并用红外光谱、热重和X射线单晶衍射对配合物的结构进行了表征。结果表明：2个配合物均为单斜晶系,配合物1为P2₁/c空间群,配合物2为C2/c空间群;2个配合物均为一维链状结构,再通过氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构。另外,还研究了2个配位聚合物的荧光性质。     

配合物[Mn(NPA)2(Phen)(H2O)2]的合成、晶体结构及热稳定性

合成了一个Mn(Ⅱ)的配合物[Mn(NPA)₂(Phen)(H₂O)₂](NPA=N-苯基代邻氨基苯甲酸，Phen=邻菲咯啉)，经红外光谱、紫外光谱、元素分析、差热，X射线单晶衍射等表征，其晶体结构为单斜晶系，C2/c空间群。标题配合物中的Mn原子与2个N-苯基代邻氨基苯甲酸的2个氧原子、1个Phen的2个N原子，2个水分子的氧原子形成六配位八面体结构。     

N-亚水杨醛基-1-氨基金刚烷Schiff碱锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

N-亚水杨醛基-1-氨基金刚烷Schiff碱锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构     

氨基喹啉水杨醛Schiff碱配合物的合成、晶体结构及抑菌性能

经缩合反应制备了4-甲氧基水杨醛缩-6-氨基喹啉希夫碱配体(L),并采用溶剂热法使其与Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)三种金属离子进行配位得到配合物[Co L2](1),[ZnL_2](2)及[Cu L2](3),所得化合物结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱及X射线单晶衍射法进行表征。生物测试结果表明,配体(L)及配合物1~3对马铃薯干腐病菌、苹果炭疽病菌、苹果腐烂病菌、番茄灰霉病菌4种植物病原菌具有较好的抑菌活性。     

氨基喹啉水杨醛Schiff碱配合物的合成、晶体结构及抑菌性能

经缩合反应制备了4-甲氧基水杨醛缩-6-氨基喹啉希夫碱配体（L）,并采用溶剂热法使其与Co（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）和Cu（Ⅱ）三种金属离子进行配位得到配合物[CoL₂]（1）,[ZnL₂]（2）及[CuL₂]（3）,所得化合物结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱及X射线单晶衍射法进行表征。生物测试结果表明,配体（L）及配合物1~3对马铃薯干腐病菌、苹果炭疽病菌、苹果腐烂病菌、番茄灰霉病菌4种植物病原菌具有较好的抑菌活性。     

N-(2-丙酸)-芳甲酰腙二对甲基苄基锡配合物的合成、晶体结构及生物活性

二对甲基苄基二氯化锡分别与N-(2-丙酸)-对硝基苯甲酰腙及N-(2-丙酸)-对叔丁基苯甲酰腙反应,合成了2个取代二苄基锡配合物(C1、C2),通过元素分析、IR、UV-Vis、1H NMR、13C NMR、119Sn NMR、X射线单晶衍射以及热重分析等表征了配合物结构。测试了配合物对癌细胞H460、HepG2、MCF7以及正常人体肝细胞HL7702的体外抑制活性;在Tris-HCl缓冲溶液中,以EB作为荧光探针,用荧光光谱法初步研究了配合物与小牛胸腺DNA的相互作用。结果表明:配合物C1、C2对3种癌细胞都有较好的抑制作用,配合物C2对HL7702的细胞毒性远小于C1;配合物C1、C2与小牛胸腺DNA作用均是插入结合作用所致。     

N-(2-丙酸)-芳甲酰腙二对甲基苄基锡配合物的合成、晶体结构及生物活性

二对甲基苄基二氯化锡分别与N-（2-丙酸）-对硝基苯甲酰腙及N-（2-丙酸）-对叔丁基苯甲酰腙反应,合成了2个取代二苄基锡配合物（C1、C2）,通过元素分析、IR、UV-Vis、¹H NMR、¹³C NMR、¹¹⁹Sn NMR、X射线单晶衍射以及热重分析等表征了配合物结构。测试了配合物对癌细胞H460、HepG2、MCF7以及正常人体肝细胞HL7702的体外抑制活性;在Tris-HCl缓冲溶液中,以EB作为荧光探针,用荧光光谱法初步研究了配合物与小牛胸腺DNA的相互作用。结果表明：配合物C1、C2对3种癌细胞都有较好的抑制作用,配合物C2对HL7702的细胞毒性远小于C1;配合物C1、C2与小牛胸腺DNA作用均是插入结合作用所致。     

基于原位脱羧3-硝基邻苯二甲酸构筑的金属配合物的合成、晶体结构及物理性质

利用水热反应以3-硝基邻苯二甲酸(3-NPAH2)和菲咯啉(phen)或1,2,4-三氮唑(Htrz)分别与ZnSO4·7H2O和Pb(NO3)2反应,成功组装了2个配合物:[Zn(3-NBA)(trz)]n(1)、[Pb(3-NBA)(phen)2]NO3(2)。在反应过程中3-硝基邻苯二甲酸发生了原位脱羧反应而产生3-硝基苯甲酸(3-HNBA),理论计算也证实了实验结果。利用红外光谱、粉末XRD、元素分析和热重分析等方法对2个配合物进行了表征。单晶结构解析结果显示:配合物1具有二维层状结构,层与层之间存在N-O…π弱相互作用。配合物2具有零维单核结构,这些单核单元通过π…π弱相互作用进一步形成了三维超分子结构。此外,还研究了2个配合物室温条件下的固体荧光性质。     

两个基于4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸的4d-4f异核配位聚合物的合成、结构及荧光性质

以4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸(Htbc)为配体,采用水热法合成了两种新型4d-4f配位聚合物{[EuAg(tbc)₃(H₂O)]ClO₄·H₂O}_n(1)和{[Eu₂Ag₃(tbc)₆(NO₃)₂(H₂O)₂](ClO₄)₂·2H₂O}_n(2)。运用X射线单晶衍射法对该配位聚合物进行了结构测定,并对其进行了元素分析、红外光谱、PXRD及荧光光谱表征。单晶结构表明,配位聚合物1为正交晶系,空间群P2₁2₁2₁,由一维三股螺旋链(其中2股右手螺旋和1股左手螺旋)通过Ag将其连成二维平面。配位聚合物2属于三斜晶系,空间群为P1,由内消旋一维两股螺旋链通过Ag将其连成二维平面。配位聚合物1和2的二维链结构均通过非共价键作用形成三维超分子,同时也表征了配位聚合物1和2的荧光性质。     

两个基于4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸的4d-4f异核配位聚合物的合成、结构及荧光性质

以4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸(Htbc)为配体,采用水热法合成了两种新型4d-4f配位聚合物{[EuAg(tbc)₃(H₂O)]ClO₄·H₂O}_n(1)和{[Eu₂Ag₃(tbc)₆(NO₃)₂(H₂O)₂](ClO₄)₂·2H₂O}_n(2)。运用X射线单晶衍射法对该配位聚合物进行了结构测定,并对其进行了元素分析、红外光谱、PXRD及荧光光谱表征。单晶结构表明,配位聚合物1为正交晶系,空间群P2₁2₁2₁,由一维三股螺旋链(其中2股右手螺旋和1股左手螺旋)通过Ag将其连成二维平面。配位聚合物2属于三斜晶系,空间群为P1,由内消旋一维两股螺旋链通过Ag将其连成二维平面。配位聚合物1和2的二维链结构均通过非共价键作用形成三维超分子, 同时也表征了配位聚合物1和2的荧光性质。     

两个三核钴(II)Salamo型配合物的合成、晶体结构、溶剂效应和荧光性质

通过四水乙酸钴（Ⅱ）和Salamo型双肟配体4,4''-二硝基-2,2''-（1,2-乙二氧双（氮次甲基））二酚（H₂L）在不同溶剂中的配位反应,合成了2种不同溶剂参与配位的三核钴（Ⅱ）配合物,即[Co₃L（OAc）₂（CH₃CH₂OH）₂]·2CH₃CH₂OH·2CHCl₃（1）和[Co₃L（OAc）₂（C₃H₇OH）₂]（2）,并通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱和单晶X射线衍射法对其进行了性质表征。在配合物1和2中,存在2个配体单元（提供N₂O₂配位原子）,2个乙酸根离子,2个配位的乙醇或正丙醇分子。虽然2个配合物是在不同溶剂中合成的,但配合物中的钴（Ⅱ）离子均采用稍微扭曲的八面体几何构型。结果表明,溶剂效应在配合物的配位环境中起了关键的作用。另外,配合物1和2在激发波长为450 nm时能表现出强烈的光致发光,其最大发射波长分别为568和566 nm。