氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定矿石中的钡

钡在空气-乙炔火焰中因受到多种因素干扰,直接测定钡难以得到正确结果並且灵敏度低,但在氧化亚氮-乙炔火焰中却有较高灵敏度且几乎消除了干扰。本文着重对氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定钡时的最佳原子化区的选择、共存元素的干扰、电离干扰、分子光谱干扰等进行了研究。方法简便、快速,准确度与精密度令人满意。一、主要仪器与试剂日立508型原子吸收分光光度计;氧化亚氮(钢瓶装)。钡标准溶液称取1.437克经110℃烘干的光谱纯碳酸钡,溶於20毫升硝酸(1+1)中,移入1升容量瓶并定容。此溶液为1毫克钡/毫升。钾盐溶液将5.18克硝酸钾(分析纯)溶於100     

电解重量法测定铜时银的干扰问题

纯铜中铜的测定,通常采用在硝酸-硫酸溶液中进行电解的重量法。我们经试验发现,该法银的干扰严重,测得铜量实际是银铜合量。为此,当采用重量法测定纯铜中铜量时,银的干扰问题应引起充分重视。试剂、仪器及工作条件混合酸:硝酸:硫酸:水按7:10:25比例混合;所用水为三次离子交换水;试剂为优级纯;银标准溶液(100μg/mL);P-E403型原子吸收分光光度计;银空心阴极灯。仪器工作条件列于表1。     

电感耦合等离子体质谱同位素稀释法测定菜园土壤中微量镉

用电感耦合等离子体质谱同位素稀释法,测定了菜园土壤中微量镉的含量。土壤样品中加入一定量的112Cd富集同位素试剂后,用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸预消解后再经微波消解,冷却后样品溶液在130℃蒸发近干,然后加入硼酸1 mL,以硝酸(2+98)溶液定容至20 mL,利用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的同位素比值R(112Cd/111Cd),用同位素稀释法计算出样品中镉的含量。试验对仪器参数1、12Cd富集同位素试剂的加入量、质量歧视因素、仪器死时间及同量异位素和多原子离子峰的干扰等因素对测定产生的影响进行了试验和校正。在优化的条件下测定了土壤标准物质(GBW 07423)中镉的含量,测定值与标准值相符。     

氢化物原子吸收法测定镍基合金中痕量铅

原子吸收法测定铅的灵敏度较低,常常应用有机试剂萃取富集,氢化物测定铅的条件非常苛刻,存在着一定的干扰。本文用氮-氢火焰考察了酒石酸-重铬酸钾-亚铁氰化钾体系中氢化法测铅的条件及共存离子的干扰,在酒石酸-重铬酸钾、硝酸-过氧化氢及硝酸-过硫酸铵三个体系中,加入亚铁氰化钾,使灵敏度提高了12倍。为克服镍、铜、铁等共存元素对测定的影响,采用硫酸锶共沉淀法进行分离,成功地测定了高温合金中的铅。方法适于镍基合金中0.0001—0.002%铅的测定,检出限为0.014微克/毫升;测定0.0005%的铅,变异系数为12.6%。一、仪器与试剂WFX-1A型原子吸收分光光度计;本所自制AHG-1型半自动氢化物装置。     

火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜镁锰镍铁锌

本文用火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜、镁、锰、镍、铁、锌 ,此方法简便、准确、干扰少 ,精密度高 ,应用范围广。1　试验部分1 .1　主要试剂氯化锶溶液 :1 0 0ｇ·Ｌ-1铜、镁、锰、镍、铁、锌标准溶液 :均为 1ｍｇ·ｍｌ-11 .2　仪器与工作条件日本岛津ＡＡ 65 0型原子吸收光谱仪仪器工作条件见表 1。表 1　仪器工作条件1)元素 波长(λ/ｎｍ)光谱通带宽(Δλ/ｎｍ)燃烧器高度 (ｈ/ｍｍ)灯电流(Ｉ/ｍＡ)乙炔流量(ｑｖ/Ｌ·ｍｉｎ- 1 )Ｃｕ 32 4 .80 .3 1 0 3 2 .0Ｍｇ 2 85 .2 0 .6 5 4 2 .0Ｍｎ 2 79.5 0 .2 5 82 .5Ｎｉ 2 32 .0 0 .2 5…     

含镍铜合金中镍的快速分析

铜基合金中高含量镍的分析 ,一般采用电解分离铜基 [1] ,然后 EDTA滴定镍。此方法工作量大 ,分析周期长。文献 [2 ]介绍一种快速测铜基中镍的方法 ,该方法加掩蔽剂消除铜的干扰 ,也是用 EDTA测定镍。目前原子吸收法测定合金及金属中的镍[3 ,4 ]已见报道。作者为了减少加入物带入的杂质 ,缩短分析周期 ,拟定了用硝酸分解样品 ,以铜作标准曲线的底液 ,火焰原子吸收法直接测定样品中镍。本法快速、方便 ,结果准确 ,样品的相对标准偏差为 0 .8% ,标准曲线的相关系数 r=0 .9997。1　试验部分1 .1　仪器与试剂Pye- Unican90 0 0型原子吸收分光…     

原子吸收法测定微量镍、钴时加入三氯化铁的作用

原子吸收法测定镍、钴时,5%盐酸的试样溶液,镍、钴的消光值长时期稳定;而5%盐酸的标准序列溶液,镍钴的消光值随放置时间逐渐下降,如在该溶液中加入少量三氯化铁,镍、钴的消光值就能长期保持不变。一、试剂与仪器镍钴储备液:1毫克/毫升,工作液:10微克/毫升。     

表面活性剂增敏火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜

以锌空心阴极灯作为光源,用火焰原子吸收光谱法测定了铝合金中铜量。试样溶解于盐酸及硝酸中,并在含有硝酸(1+1)溶液3.0mL的50mL酸性溶液中进行测定。在试样溶液中还加入5g.L-1乳化剂OP溶液1.5mL作为增敏剂,30g.L-1镧(Ⅲ)溶液4.0mL作为释放剂;后者的加入使硅、铝、镁、镍、锰、钙、钴及铁的允许共存量有显著提升。按此条件分析过程中不存在背景吸收干扰。测得吸光度与相应铜(Ⅱ)的质量浓度在6.0mg·L-1以内呈线性关系,其检出限(3s/k)为0.011 2 mg·L-1。应用此方法分析了一件铝合金试样,测得其铜量的平均值为1.656mg·g-1,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%。同一试样,改用铜空心阴极灯进行分析,测得铜量的平均值为1.670mg·g-1,相对标准偏差(n=6)为0.92%。t-检验结果表明:用两种不同光源所测得的铜量的结果之间无显著性差异。     

原子吸收光谱法测定钛粉中微量钾钠

用氢氟酸、硝酸分解试样,饱和硼酸络合氟,氧化镧作释放剂,直接原子吸收光谱法测定钛粉中微量钾钠。方法简单、快速、灵敏、准确。一、主要试剂与仪器氧化镧溶液用盐酸(1+1)溶解,配制成每毫升含1毫克氧化镧溶液。钾、钠标准液分别准确称取在10℃烘干2小时的0.1907克氯化钾(99.99％)和0.2544克氯化钠(99.99％),用水溶解,分别移入1000毫升容量瓶中,加几滴盐酸,用水稀至刻度,摇匀。此溶液每毫升各含0.1毫克钾、钠。国产WFX-Ⅱ型双光束原子吸收光谱仪;空气-乙炔火焰;燃烧器长度为100mm。二、仪器工作条件(见表1)     

含大量可溶硅试样中金的原子吸收法测定

原子吸收法测定矿石中金是比较常见的分析方法。但在试样中含有大量可溶硅,由于采用王水分解,在溶液中易出现大量硅酸沉淀.对金的测定造成困难。本文利用在溶样时稀释试液体积,用有机溶剂萃取溴化金的办法使金与其它元素很好分离,方法的再现性较好;溶液中含有大量铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌等干扰元素。经萃取后不干扰金的测定;大量硅酸沉淀对金的测定有影响,但将溶液体积稀释后即使含有大量硅酸沉淀,对金的吸附也很少,不干扰测定。方法适用于含0.10克/吨以上金的矿石分析。主要试剂与仪器王水(1+1):新鲜配制;金标准溶液:1毫升含100微克金;WFX-10型原子吸收分光光度计。波长2428(?);狭缝宽度0.2mm;     

原子吸收分光光度法测定阴极碳酸盐中硝酸根

阴极碳酸盐(碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶)中的硝酸根一般采用硫酸亚铁滴定法,终点不明显,用紫外分光光度法测定,条件严格.本文用原子吸收分光光度计和自行设计简易架子,在不加任何仪器情况下,进行硝酸根测定,该法操作简便、快速、结果准确.1 试验部分1.1 仪器与试剂310型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂)镉、镍空心阴极灯;比色皿1cm硝酸根标准溶液:1mg·ml~-1,称取105℃烘干水冷却后的硝酸钾1.6370g,溶于1L量瓶中,用水稀释至刻度.     

FAAS法测定青梅酒和干红葡萄酒中铁

铁是人体必需的微量元素,但若摄入过量,也会对人体健康造成危害。本文采用火焰原子吸收光谱法直接测定青梅酒和红葡萄酒中铁,检出限为0·019 8 mg·L-1,回收率为93.8%~107.0%。1试验部分1.1主要仪器与试剂PE-100型原子吸收分光光度计铁标准储备液:1.000 0 g·L-1,使用时稀释为10.0 mg·L-1。试剂均为优级纯1.2仪器测定条件波长248.3 nm,灯电流23 mA,光谱通带宽度0.2 nm,空气流量5 L·min-1,乙炔流量0·5 L·min-1。1.3试验方法吸取铁标准溶液0.00,0.50,1.25,2.50,3.75,5.00 mL于25 mL比色管中,加入乙醇0.5 mL,用2.0 moL·L-1硝酸稀至…     

火焰原子吸收法测定铌铁中微量铅

铌铁是炼钢生产中的重要铁合金 ,对其中杂质元素铅的测定 ,可用石墨炉原子吸收光谱法[1] ,但其它测定铌铁中铅的方法报道较少。本文采用空气 -乙炔火焰原子吸收法直接测定铌铁中微量铅 ,方法简便、快速 ,取得了较好的效果。1　试剂与仪器铅标准溶液 :1 0 0 μg· ml-1,称取优级纯硝酸铅0 .1 599g溶于 50 ml水中 ,加浓硝酸 0 .5ml,移入 1 L容量瓶中定容。尿素溶液 :30 g·L-1试剂均为优级纯 ;水为去离子水。WYX- 40 3型原子吸收分光光度计2　仪器工作条件波长 2 83.3nm,灯电流 1 0 m A,光谱通带宽0 .2 nm,空气流量 5L· min-1,乙炔流量 1 …     

原子吸收光谱法测定镍基合金中痕量铋

镍基合金中痕量铋的测定,在仪器分析中多数用石墨炉法,氢化物法进行测定.本法运用混合酸溶解镍基合金.然后运用电化学原理将铋析出于阴极,再用硝酸溶解,用原子吸收分光光度法在空气-乙炔火焰中对铋进行测定.本法可测定0.1μg·ml~(-1)的铋,铋的回收率达98%,精密度为1%,结果令人满意.1 仪器与试剂310型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂)铂网阴极;螺旋式阳极混合酸(氢氟酸 浓硝酸 浓盐酸=1 10 2)试剂均为分析纯2 分析方法称取10g镍基合金(含10%Co、8%Cr、6%Mo,1%Ti、6%Al和4%Ta,并在溶解前加入不同量的铋作回收试验),在铂皿中加混合酸10ml,加热溶解后再加H_2SO_4(1 1)20ml,用水稀释至约300ml,加入二盐酸肼8g以分解铋的络合物,制成溶液A,再配制两个含铜的溶液,将3.2g高纯度紫铜溶于HNO_3(1 1)20ml中,煮沸,稀释至1L,制成溶液B.取B溶液80ml,加入浓HNO_(3)120ml及H_2SO_4(1 1)400ml.将此混合液用水稀至4L,制成溶液C.     

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中高含量镍

镍的火焰原子吸收光谱法的测定已有报道,在测定中大多采用232.0 nm吸收线。光谱分析波长适合于微量镍的测定,但不适于不锈钢中高含量镍的测定。国家标标准GB/T 223.25—1994方法对不锈钢中镍的测量范围为0.030%～2.00%,不适合应用于样品中镍含量大于2%的样品的测定,应选用丁二酮肟重量法和EDTA滴定法测定镍量,操作繁琐,耗时长。针对此问题,本工作采用火焰原子吸收光谱法,采用镍341.5 nm次灵敏线测定不锈钢中高含量镍,样品经盐酸-硝酸-水(3+1+12)溶液溶解后定     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

原子吸收法测定中草药中钙、镁、铁、锌、铜和锰

钙、镁、铁、锌、铜、锰都是人体必不可少的元素 ,而中草药中这些元素的测定 ,无论是从中医药学还是营养卫生学的角度而言 ,都显得极其重要和必不可少[1 ,2 ] 。本文采用原子吸收分光光度法连续测定中草药中的钙、镁、铁、锌、铜、锰。1　实验部分1 .1　仪器与试剂Ｚ 80 0 0偏振塞曼原子吸收分光光度计 ,配火焰和石墨炉原子化器 (日本日立公司 )。ＬａＣｌ3溶液( 1 0 0ｇ/Ｌ) ;ＳｒＣｌ2 溶液 ( 5 0ｇ/Ｌ) ;钙、镁、铁、锌、铜、锰混合标准储备液 (Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ 2ｇ/Ｌ ,Ｍｎ 1ｇ/Ｌ ,Ｚｎ、Ｃｕ 0 5ｇ/Ｌ)。1 .2　样品液的制备准确称…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰的含量。优化的试验条件如下:1柠檬酸溶液用量为2mL;2过氧化氢溶液用量为12mL;3称样量为0.100 0g;4氨水溶液用量为2mL。选择镍、铁、钴、锰的分析谱线分别为221.647,233.280,228.616,259.373nm。4种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.018~0.083mg·L-1之间。方法应用于标准物质(JBWY05901)的分析,测定值与认定值相符。方法用于生产样品和合成样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~3.9%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定银基合金中锂

提出了用火焰原子吸收光谱法测定银基合金中锂的含量。取试样0.1000g用硝酸(1+1)溶液10mL和2滴氢氟酸加热溶解稀释至50.0mL,取上述溶液10.0mL用去离子水定容至50mL,在优化的仪器工作条件下进行测定。采用基体匹配法消除了基体银的干扰。方法的检出限(3s)为1.2μg·L~(-1)。方法用于分析银基合金试样,测得结果的相对标准偏差(n=6)小于0.6%,并做回收试验,所得回收率在96.7%～106.0%之间。     

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石中痕量镱

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石样品中痕量镱,除铝、钠、硅、铁、钙以外其它元素不干扰测定。样品分解后,经PMBP萃取分离用本法测定获得了良好结果。该法灵敏度为6×10~(-12)克/1％吸收。 (一)仪器与主要试剂 1.以QR-50型分光光度计为主体组装的原子吸收分光光度计。 2.混合指示剂;溴甲酚绿及甲基红各0.2％乙醇溶液以3∶1体积混合。