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Analytical and Bioanalytical Chemistry - 相似文献
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Zusammenfassung Auf die Bedeutung der universell anwendbaren Mikrogeräte für die Vorreinigung spektrographischer Proben wird einleitend hingewiesen. Die für die Spektralanalyse nötigen Lösungen bekannter Konzentration können mit Hilfe von Präzisionspipetten auch dann exakt hergestellt werden, wenn nur sehr kleine Probemengen vorliegen. Durch Verwendung organischer Komplexbildner wird die spektralanalytische Nachweisempfindlichkeit einzelner Elemente um mehrere Zehnerpotenzen erhöht. Für die quantitative Auswertung der Emissionsspektralanalyse haben sich nicht nur die Mikromembranbürette, sondern auch die mit verschiedenem Fassungsvermögen (10 bis 100 l) herstellbaren, für das Aufbringen der Substanz auf die Elektrodenkohle besonders geeigneten Mikro-Kapillarpipetten bewährt. Zur Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit werden die Elektrodenkohlen in einem passenden Block auf 110° vorgewärmt und dadurch die Eindringtiefe der Probesubstanz während des Aufbringens verkleinert. Für Elemente geringer spektraler Nachweisempfindlichkeit eignet sich ein neu entwickeltes Kapillarphotometer, das durch Verwendung von 100 mm langen Kapillaren eine sehr hohe Meßgenauigkeit zuläßt.
Summary Reference is made to the universally applicable micro apparatus for the preliminary purification of spectrographic samples. The solutions of known concentration required for the spectral analysis can be prepared accurately with the aid of precision pipettes, even when no more than very small amounts of sample are available. Not only the micro-membrane burette, but also microcapillary pipettes with various capacities (10 to 100l) have been found useful in the quantitative evaluation of emission spectral analyses. They are particularly suitable, when used to transfer the sample to the electrode carbons. The use of organic complex-formers has raised the sensitivity of the detection of several elements by several powers of ten. To increase the detection sensitivity, the electrode carbons are preheated to 110° in a suitable block and thus the depth to which the sample soaks into the carbon is diminished. When dealing with elements of low spectral detection sensitivity, it is advisable to employ a newly developed capillary photometer, which permits a very high accuracy of measurement through the use of a capillary 100 mm in length.
Résumé On indique l'importance des micro-dispositifs d'emploi universel pour la purification préalable des échantillons spectrographiques. Les solutions de concentration connue nécessaires pour l'analyse spectrale peuvent être obtenues exactement au moyen des pipettes de précision quand il n'y a que de très petites quantités d'échantillon. Par emploi de complexants organiques, la sensibilité de la recherche en analyse spectrale d'éléments isolée est multipliée par plusieurs puissances de dix. Pour tirer profit de l'analyse quantitative par émission, nous ne disposons pas seulement de la micropipette à membrane, mais aussi, comme ayant fait leur preuve, des pipettes microcapillaires spécialement conçues, avec leurs diverses possibilités (10 à 100l), pour amener la substance sur le charbon des électrodes. Pour élever la limite de dilution, les charbons sont préalablement chauffés dans un bloc à 110° de sorte que la profondeur de l'infiltration de l'échantillon de substance pendant l'introduction est réduite au minimum. Pour les éléments de faible sensibilité spectrale, un photomètre capillaire nouvellement conçu convient bien, de sorte que par emploi de capillaires de 100 mm de long, on peut obtenir une très grande précision dans la mesure.相似文献
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