分析化学中检出限和测定下限的探讨

分析化学中灵敏度是分析方法的主要参数,检出限为具体量度指标,特别是在痕量分析中,检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。分析仪器在测定过程中存在着与噪音相区别的小信号检出问题,同时也存在分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题,这两个概念有着本质的不同。在实际应用中,仪器检出限、方法检出限及测定下限的概念经常混乱,笔者分类阐述了检出限及测定下限的含义和计算方法,以指导实际应用中的理解和计算。     

检出限概念问题讨论—IUPAC及其它检出限定义的综合探讨和实验论证

讨论文以大量实验数据为依据，查证了光分析法中影响检出限的诸多因素，用设计实验获得数据与理论结合，对几种推荐的检出限计算方法予以归纳、论证，阐明以检出限做为分析主、分析仪器的比较标准时，应正确理解的有关问题和使用检出限的注意事项。     

毒鼠强薄层色谱分析的检出限

建立薄层色谱法快速对毒鼠强进行简易分析的方法,利用薄层色谱进行层析分离,采用特殊显色方法,对毒鼠强进行显色,以能正常观察到斑点的色泽状态,辅助GC-MS方法确定检出极限。薄层色谱法分析毒鼠强检出限可达5~10μg。能用此方法对大多数中毒案件提取的检材进行定性分析。     

检出限的涵义和计算方法

介绍仪器检出限、方法检出限及样品检出限的基本定义及涵义,以气相色谱法测定海水中的十氯酮为例,进行不同方法的检出限计算,讨论了不同方法计算检出限引起的差异及计算方法中所选取参数的合理性,对如何科学使用检出限进行实验室质量控制提出了建议.     

直接测汞仪的校准及检出限不确定度评定

介绍直接测汞仪的计量特性和校准方法。校准项目和技术指标:线性误差在±10%之内,检出限不大于1.0 ng,重复性不大于3%。直接测汞仪检出限的不确定度由精密度测量不确定度、回归曲线测量不确定度、标准物质浓度引入的不确定度、温度引入的不确定度组成。对各不确定度分量进行评定,得到检出限的扩展不确定度为U=0.06 ng (k=2)。该方法能客观全面反映仪器的计量性能,可为该类仪器的校准和计量标准的考核提供参考。     

底质中总磷的测定方法探讨

在一定的温度下,用硫酸和高氯酸进行消解,使不溶性磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐进入溶液,待测液与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,当加入还原剂氯化亚锡后则转变成蓝色络合物,进行比色测定。该法随氧化剂的种类、反应温度和时间,以及中和剂碱的种类不同可获得不同的结果。因此,必须严格按操作步骤进行。测定结果显示,精密度和准确度满足实验要求。     

低检出限聚合物膜镉离子选择性电极的研制及应用

基于痕量电位分析原理,研制出了一种新型的聚合物膜镉离子选择性电极.通过优化电极内充液组成及聚合物膜组分,电极在10-8～10-4mol/L镉浓度范围内呈现良好的能斯特响应,响应斜率为24.9 mV/dec.,检出限可达5.9nmol/L.该电极应用于实际湖水样品中镉含量的检测,结果与ICP-MS法数据较为吻合.     

食用仙人掌中葡萄糖的测定方法

对食用仙人掌中葡萄糖的测定方法进行了研究,采用单因素和正交实验法测定食用仙人掌中葡萄糖含量,其最佳条件为:水解时加入盐酸20 mL,反应滴定温度60℃,反应液pH 5.0,水解时间30 min.该方法简便、可行.     

对表面有膜层的金属电极阻抗半圆旋转的物理意义的探讨

提出了交流阻抗半圆旋转的介质损耗物理模型, 推导出由阻抗旋转半圆计算等效电路参数值的方法, 并推广到一般情况。     

The Reliability of Detection Limits in Analytical Chemistry

Abstract

Five guidelines were elucidated to be of importance in improving the reliability of detection limits in analytical chemistry. The necessity of following rigid statistical rules and documentation of the experimental system, the experimental parameters and the entire analytical procedure, is stressed, in order for the detection limits to have any reliability.     

物理化学中化学势的含义及应用详解

对化学势概念作了比较详细的解读,并结合扩散、相变化、渗透以及化学变化等过程,对化学势判据在这些过程中的应用给出了图文并茂的说明,借此充分阐述了化学势所体现的化学中变化趋势的这一势的含义。     

A Calibration‐Base Method for the Evaluation of the Detection Limit of an Electrochemical Biosensor

The method based on the confidence limits of a regression straight line is applied to the linear portion of the calibration curve of a biosensor in order to determine the limit of detection. A practical application gives a detection limit of an ethanol biosensor greater than that calculated by using the method of the signal‐to‐noise‐ratio, S/N=3, but the value is more reliable because it accounts for the variability in the response at analyte additions. A simple approximation of the method is also presented.     

在分析化学课程中引入病毒及其检测方法的思考

Virology is a basic biological science which takes virus as the research object. By introducing the structure and detection technology of virus, especially the structure and function of SARS-CoV-2 in the course of Analytical Chemistry, students can understand the role of chemistry in the development of virology. At the same time, the introduction of relevant knowledge can create meaningful learning experience; it can also be combined with course ideology and politics, so that students can realize the importance of basic concepts in Analytical Chemistry, value orientation of Analytical Chemistry, and the importance of interdisciplinarity.     

方法检出限三个评估方法标准解读与比较

文献中有多项方法检出限评估标准,如何正确理解和运用这些标准得到可比较的参数对基层实验室具有指导意义。对目前国内外方法检出限评估方法标准进行了系统总结和梳理,介绍了不同方法的特点、适用范围和注意事项。利用实验室实例和文献数据,比较了三种代表性方法计算结果。基于科学性和可操作性的原则,针对不同需求,提出了检出限评估改进建议及实施方案。     

“双一流”建设背景下物理化学课程教学改革与实践

Under the background of "double first-class" construction, we embrace the teaching philosophy of "student-centered and goal-oriented" in the physical chemistry teaching process. Through the heuristic teaching model guided by questions, the concepts and laws are elaborated based on the history of scientific development. The frontiers of the discipline and application cases are introduced into teaching, aiming at cultivating students' innovative consciousness and scientific thinking. Through flipped classroom and group discussion, students' self-educated ability and team spirit are developed.     

基于案例教学法的物理化学课程教学改革探索与实践

Case teaching method is adopted to reform physical chemistry teaching to mobilize students' learning enthusiasm, activate classroom atmosphere and help students to understand nonfigurative and difficult basic concepts and principles. Theory is combined with practice, and a lot of cases from daily life, industrial and agricultural production together with scientific research are introduced into the whole teaching process of physical chemistry. Thus, the teaching effect is greatly improved.     

物理化学教学内容研究交流研讨会纪要

2015年4月16~17日,高等教育出版社在山东青岛组织召开了物理化学教学内容研究交流研讨会,就自发变化和可逆过程的定义、可逆与平衡、自发与不可逆的关系、环境熵和总熵、环境的热力学界定和总熵判据、反应的方向与限度等问题进行了研讨。本文是此次会议的纪要,希望对纠正物理化学教学中的一些偏颇甚至错误的认识有所裨益。     

促进知识意义生成的化学教学实践与思考

在论述化学知识具有“认识发展”“情感陶冶”和“精神润泽”等意义的基础上,指出了化学教学中知识意义生成的2种方式：通过知识与实践之间“交往”与“对话”,引发知识意义的生成;通过教学内容与学生认知结构相联系,促进知识意义的生成。阐述了促进知识意义生成的3种主要教学策略：在问题情境中强化知识结构的形成,实现学生认知与知识意义的有效关联;用生活逻辑来统整知识逻辑,丰富化学知识的意义;创设真实的情境,实现化学知识意义的增值。     

“基础学科拔尖学生培养试验计划”中的物理化学教学

依托化学学科构建的"山东大学泰山学堂"培养模式,是以"培养一大批拔尖创新人才,使之成为相关基础学科领域的领军人物,并逐步跻身国际一流科学家队伍"为主旨。针对物理化学教学,关键是根据学生水平选择好教材,合理取舍授课的重点和内容,进行多元、多种、多次灵活授课;在传授物理化学基础知识、学习方法的同时,挖掘学生的创新能力,使学生具有较好的物理化学素养和强劲的适应能力。同时,注重理论和实验(课题组创新实验)结合,引导学生感悟"理论-实验-创新-创造-再理论"的认识深化过程。