反相高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

利用反相高效液相色谱研究了水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的同时测定。采用Krom asil C18色谱柱,PbO2-硅藻土柱为柱后氧化柱,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰乙酸(体积比为58∶14∶28)体系为流动相。孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的加标回收率分别为84.6%、85.8%、89.8%、88.5%,相对标准偏差分别为5.0%、4.7%、4.3%、4.6%(n=6),检出限为2μg/kg。     

高效液相色谱法检测底泥中孔雀石绿及其代谢物

以乙腈、二氯甲烷、对甲苯磺酸和Mcilvain缓冲液等提取底泥中孔雀石绿和隐色孔雀石绿,以乙腈-甲醇-乙酸钠缓冲液为流动相,用DAD检测器在618nm处进行检测,建立了底泥中孔雀石绿及其代谢物的HPLC检测方法。孔雀石绿的回收率为75.2%~79.1%,隐色孔雀石绿的回收率为81.1%~84.2%,检测限均为5μg/kg。     

酶联免疫吸附分析法测定水产品及水中孔雀石绿和无色孔雀石绿

本文报道一种同时测定水产品及水样中孔雀石绿(MG)和无色孔雀石绿(LMG)的间接竞争酶联免疫吸附分析法。对无色孔雀石绿分子进行修饰,使其与载体蛋白交联,得到免疫原和包被抗原,经过多次免疫动物制得抗无色孔雀石绿的多克隆抗体。在优化的实验条件下,IC50值(标准曲线中吸光度抑制至最大吸光度值的50%时所对应的待测物浓度)为0.9~2.6μg/L,检出限为0.02~0.10μg/L,无色孔雀石绿在水样及水产品中的回收率为76.2~95.0%,与孔雀石绿的交叉反应率为95.25%。真实样品测定中,两种食用鱼养殖水样及一个鱼样中未检出孔雀石绿和无色孔雀石绿,但在观赏鱼养殖水样及另一鱼样中检出孔雀石绿和无色孔雀石,浓度分别为1.84μg/L和1.38μg/L。     

液相色谱法同时测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留

用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量。样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配,MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容。以乙酸铵缓冲溶液和乙腈为流动相,经C18柱分离后,PbO2柱后衍生;用二极管阵列检测器在618nm测定孔雀石绿和隐色孔雀石绿,在588nm测定结晶紫和隐色结晶紫;并用串联质谱在电喷雾-多反应监测离子的模式下,进行质谱确证和定量;外标法定量,内标亮绿和氘代隐色孔雀石绿校正回收率。液相色谱-可见法的检出限为MG0.22,LMG0.28,CV0.22,LCV0.25μg/kg;液相色谱-串联质谱法的检出限为MG0.014,LMG0.018,CV0.014,LCV0.0084μg/kg。在2~20μg/kg范围内,回收率为75%~95%。     

液相色谱串联质谱法测定养殖水体中孔雀石绿及其代谢物

研究利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定水产品养殖水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的方法.通过一系列实验对样品前处理条件进行了优化研究,养殖水样经乙酸酸化,净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析.在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,定量限均为0.5μg/kg.在0.5～50μg/L...     

孔雀石绿光度法测定阿魏酸钠

在pH=4.5的B-R缓冲介质中,阿魏酸可与孔雀石绿反应生成具有正吸收峰和负吸收峰的离子缔合物,其最大正吸收波长位于612nm,最大负吸收波长位于650nm,阿魏酸的质量浓度在0.2~3.9mg/L(正、负吸收)范围内与吸光度A呈线性关系,表观摩尔吸光系数ε分别为3.95×104 L/(mol·cm)(正吸收)和1.20×104 L/(mol·cm)(负吸收)。该方法用于市售阿魏酸钠药物中阿魏酸钠的测定,结果满意。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

建立了水产品中孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留的QuEChERS/UPLC-MS/MS分析方法。样品采用乙腈提取,改进的QuEChERS(EMR-Lipid)分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应监测正离子方式测定。4种分析物在0.2~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。鱼肉中4种分析物在0.5,1.0,5.0μg/kg加标浓度水平下,回收率为77.1%~106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%。该方法简单、稳定、可靠,能有效去除样品中的蛋白质、脂肪等大分子杂质,可满足水产品中孔雀石绿、结晶紫以及隐色代谢物残留检测与确证的需要。     

水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物检测方法的探讨

采用低温冷冻、超高速离心技术提取水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物,并通过分析几种国标方法的优缺点,对方法的若干步骤进行探讨,改进了水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的检测方法.方法的回收率为78.3%～100.9%,检出限为0.5μg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.3%～7.1%(n=6).该方法操作简便,...     

溴酸钾氧化孔雀石绿和甲基橙褪色光度法测定水中亚硝酸根

在H3PO4介质中,利用痕量NO2-催化KBrO3氧化孔雀石绿和甲基橙褪色的反应,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量NO2-的新方法。该反应在最大吸收峰505nm和615nm处,催化和非催化体系吸光度的变化与NO2-浓度呈线性关系,线性范围为0.01～0.80μg/mL,检出限为1.3×10-3μg/mL,该方法用于环境水样(自来水、雨水、延安卷烟厂废水)中痕量NO2-的测定,加标回收率为97%～110.2%.     

同位素稀释质谱法测定三文鱼中的孔雀石绿

建立了三文鱼中孔雀石绿和无色孔雀石绿的同位素稀释质谱测定法,即:通过添加作为同位素稀释剂的氘代孔雀石绿和无色孔雀石绿到样品中,经液液萃取、提取液中添加中性氧化铝以及过碱性氧化铝小柱进行净化的前处理,然后由以乙腈和乙酸铵缓冲液(0.05mol/L,pH 4.5)为流动相的液相色谱/离子阱质谱联用来作为分离检测手段.对含不同浓度孔雀石绿和无色孔雀石绿的储备液在不同溶剂、酸度、时间和温度的稳定性、前处理过程中的中性氧化铝的合适添加量、破乳剂的选择、孔雀石绿和无色孔雀石绿在氮吹和旋蒸过程中的损失以及液相色谱和质谱条件进行了研究.该方法的孔雀石绿和无色孔雀石绿的叫收率分别为95.6%～103.3%和97.64%～100.80%,检测限为0.4和0.3,μg/kg,相对标准偏差分别为4.76%～6.13%和3.14%～5.67%.结果表明,所建立的方法快速、灵敏、准确、可靠.     

己内酰胺绿色生产技术

绿色化学的理想是实现反应的＂原子经济＂性,生产环境友好的绿色产品,这就要求原料中的每一个原子进入产品,不产生废物和副产品,并采用无毒无害的原料、催化剂和溶剂。根据绿色化学的理念,中国石化石油化工科学研究院历经20年,开发成功己内酰胺绿色生产技术,建成20万t/a工业生产装置。这项技术包括：单釜连续淤浆床与钛硅分子筛集成...     

绿色化学教育现状及其面临的挑战

从绿色化学教材、学位设置、学术期刊、研究机构和互联网及奖励等方面介绍了绿色化学教育的发展现状，最后详细分析了绿色化学教育未来发展面临的挑战并提出了应对策略。     

生物分子辅助的纳米材料绿色合成

纳米材料绿色合成的标准是合成需使用对环境无污染的溶剂体系、还原剂以及无毒的稳定剂来进行.生物分子具备有机和无机质导向生成的能力,且具有热和化学稳定性、容易获得、价格便宜,最重要的是对环境无污染,可用于纳米材料的绿色制备.本文就笔者在生物分子辅助绿色合成纳米材料方面的研究成果做一汇总和介绍.     

农药化学中的绿色化学

绿色化学是从根本上消除环境污染的必由之路。由于某些传统农药是引起环境污染的一个重要因素,因而对农药化学中的绿色化学进行研究和推广具有非常重要的意义。本文应用绿色化学原理,对农药化学中的一些绿色化学方法和技术作了简单介绍。     

绿色化学与绿色化学教育

本文介绍了绿色化学的定义和内涵,绿色化学的 12条原则,“原子经济”概念,绿色化学的研究动态以及实施绿色化学教育的意义和方法。     

绿色化学的进展

绿色化学是一门从源头上阻止污染的化学,近年来这方面的研究主要是围绕化学反应,原料,催化剂,溶剂和产品的绿色化开展的。根据这条主线,评述了绿色化学的一些主要研究进展。最后介绍了我国绿色化学的活动。     

DESs: Green solvents for transition metal catalyzed organic reactions

The recent development about using DESs as green solvents in transition metal catalyzed organic reactions was highlighted, and Au, Metal impregnated on magnetite, Pd, Ru catalyzed organic reactions proceeded smoothly in DESs and gave corresponding products in reasonable yields. And in some cases, the catalytic systems could be recycled up to several times.     

表面活性剂的绿色化学进展

表面活性剂领域的绿色化学进展，主要体现在根据结构性能关系的研究进行分子设计，开发易生物降解，对人体温和的表面活性剂，降低现有产品中有害物质的含量，推进产品的环境友好化，在其生产过程中推进化学反应的绿色化及原料的绿色化，同时根据表面活性剂能对界面过程产生影响，起到功能助剂作用的特点，大力开展表面活性剂在节能增效，改进质量，改善环境方面的应用，并对上述进展进行了简单介绍。     

Green synthesis of ethyl oxalate benzylidinyl hydrazides

Acylhydrazone compounds play an important role in medicine, materials and other fields. Herein we report the synthesis of ethyl oxalate benzylidinyl hydrazides by the reaction of benzaldehyde derivatives and ethyl oxalate hydrazide under catalyst-free conditions in H₂O near room temperature. This green synthesis method has the advantages of mild reaction conditions, fast reaction rate, non-catalytic, good yield and easy isolation. These synthesized ethyl oxalate benzylidinyl hydrazides can be used as Schiff base metal complexes of small molecule ligands.     

绿色荧光蛋白

绿色荧光蛋白是46多年前从多管水母体内发现的,它可以在蓝光或紫外光激发下发射绿光.由于它稳定的结构和光物理性质,又易于在细胞内表达,近些年作为标记物已经被广泛地应用于生命科学领域.本文简要介绍了水母发光蛋白与绿色荧光蛋白的关系、绿色荧光蛋白的结构、发色团的形成、发光机制、变异体以及它的特点和应用.