NMR新技术发展及其化学应用研究

核磁共振波谱(NMR)是当代化学中一种重要的谱学研究手段,随着各种分析技术的诞生,已成为21世纪科学研究不可缺少的工具。介绍了核磁共振波谱仪的结构及其主要部件的技术进展情况,同时讨论了核磁共振谱在化学领域的各种应用。     

核磁共振的几种新技术及其在结构解析中的应用

核磁共振(NMR)波谱法是结构解析中不可缺少的最重要的工具之一。而现代脉冲技术在核磁共振中的应用导致了许多新的测定方法不断以惊人的速度得到开发,使人们能够按照实际需要控制核的磁化运动,从而得到结构解析所必要的丰富信息。在一维核磁共振(1D-NMR)基础上发展起来的二维核磁共振(2D-NMR)改变了     

核磁共振波谱的自旋去偶技术及其在化学结构研究上的应用

核磁共振波谱在研究化学结构中占有重要的地位。在高分辨的核磁共振波谱中,磁性核之间的自旋-自旋偶合作用往往会使谱线复杂化。一方面,可以利用自旋-自旋偶合作用来确定一些化合物的结构;另一方面,由于谱线的复杂化,使得分析复杂化合物的核磁共振谱发生困难。借助于自旋去偶技术可以解决核磁共振中很多疑难问题,使核磁共振的研究工作更深入一步。因此,它是核磁共振波谱学发展中的一门重要的研究技术。必须区别两种不同的自旋-自旋偶合情况,即同一类核之间的自旋-自旋偶合(例如质子之间的偶合)和不同类核之间的偶合(例如质子同     

Bruker 400 MHz核磁共振波谱仪的维护及常见故障探讨

核磁共振（nuclear magnetic resonance,NMR）法可以鉴定化合物的结构和组分,并在反应过程监控等方面提供强有力的支撑,得到了广泛应用.结合核磁共振波谱仪的实际使用情况,对波谱仪的日常维护、常见故障以及排查方法进行探讨,为更好地使用和维护仪器提供一种思路.     

以去氢弯孢霉素NMR结构解析讲授本科生波谱分析课程

以去氢弯孢霉素核磁共振波谱(NMR)解析为例,讲授本科化学和药学相关专业波谱分析课程NMR解析。去氢弯孢霉素结构包含苯环、双键、酚羟基、羰基和酯基等常见基团,NMR信号几乎无重叠、辨识度高,非常适合作为核磁共振波谱结构解析中化学位移、耦合常数和二维核磁共振波谱的授课内容。     

基于MATLAB开发的核磁共振波谱信息库

基于核磁共振原理及NMR谱图的解析和检索方法,利用MATLAB语言的开放式可扩充式体系结构特点,介绍了核磁共振波谱图谱信息库的特点、设计方法、技术处理及系统应用。     

电化学与空间层选核磁共振波谱联用原位监测多碳醇氧化（英文）

醇类燃料电池具有环境友好、运输便利、反应温度低等优势,被认为是理想的能源替代品之一.含有两个碳原子以上的多碳醇,如正丁醇,在燃料电池应用中具有更高的能量密度和更低的质子膜穿透率等优点.然而,多碳醇的氧化反应通常涉及多种C-C化学键断裂,产生多种具有相似分子结构的产物和中间产物,从而增加了产物分析和反应机理研究的难度.原位电化学核磁共振联用(EC-NMR)技术将核磁共振波谱技术引入到原位电化学实验中,实时检测电化学反应过程中的谱学信息,对于深入理解液体燃料电池阳极反应的催化机理有重要应用.然而,原位电化学反应过程中磁场的时空变化通常会导致核磁共振谱峰展宽和谱图分辨率不足的问题,使其应用受到限制.本文将传统电化学方法与空间层选核磁共振波谱技术进行联用(EC-SPSENMR)以应对该挑战,实现多碳有机分子电催化过程的原位实时分析.该策略可以很好地克服原位电化学反应过程中磁场时空变化引起谱图分辨率不足等问题,在原位测量时能够记录具有清晰J偶合裂分结构的高分辨谱峰,实现对电化学反应进程中不同分子信息的直接识别,便于后续的定性和定量分析.此外,该策略还可直接在标准的商业核磁共振波谱仪器上使用,从中...     

核磁共振在药物天然产物结构鉴定中的应用

本文列举了一些常规的和先进的核磁共振技术在药物天然产物研究中的应用,指出核磁共振波谱在天然化合物结构测定以及其他有关化学研究中起着重要作用。     

13C固体核磁共振测定气体水合物结构实验研究

采用高功率1H去偶结合魔角旋转13C固体核磁共振技术,在低温常压条件下对合成的乙烷和丙烷气体水合物进行了测试,获得了两种纯气体水合物的13C核磁共振谱图,初步建立了固体核磁共振波谱法测定天然气水合物的实验方法.实验表明:乙烷水合物的13C核磁共振谱图中仅有一条谱线(δ7.7),结构类型为sI,且乙烷分子仅填充在大笼中(...     

波谱分析技术的由来与发展

当今。以紫外－可见光谱（UV）、红外光谱（IR）、核磁共振谱及质谱这“四谱”为核心。包括原子发射光谱、原子吸收光谱、荧光分析等在内的波谱分析技术已成为现代分析化学的主要分析手段。     

全媒体时代仪器分析实验课程的教学改革研究

随着现代信息技术的迅猛发展,声音、图像、视频等多种媒体在课程教学中广为应用,学生在任何时间、任何地点利用信息终端完成线上自主学习成为常态,课程教学的信息全媒体时代随之而来,全媒体对实验教学带来全新要求。本文在总结近年来仪器分析实验全媒体教学经验的基础上,开展全媒体时代背景下仪器分析实验的实践教学设计、资源库建设、新型教学模式构建、课堂教学考评、教学团队建设的研究,以期提高学生自主综合学习能力和高阶思维能力,提升仪器分析实验课程的教学效果,为深入开展全媒体教学改革提供参考。     

基于"产学研用"背景下的仪器分析课程教学机制研究

"产学研用"是高等教育实现人才培养目标的重要途径。本文在"产学研用"教学一体化背景下,为提高仪器分析课程教学效果,强化课程对学生专业能力、科研能力和解决企业实际问题的能力培养,在分析目前课程教学存在问题的基础上,对仪器分析"产学研用"教学机制、教学方法、资源共享平台建设、教学团队建设、教学考核等问题进行一体化建设探索,以期通过"产学研用"教学建设促进人才培养质量进一步提升,并对高校培养人才与企业实际需求人才的有效衔接问题提供一定的解决思路。     

应用型和创新型人才培养在仪器分析教学目标中的合理定位及实施方略

在化学工程与工艺、环境科学、化工与制药、化学、应用化学等专业的仪器分析必修课教学中,既需强调其应用性,又有培养创新型人才兼顾个性发展的要务。基于应用型和创新型人才培养在仪器分析教学目标中的合理定位,在教学主线引领下,从精选仪器分析教学内容、建设专业背景需求的仪器分析课程新体系,多彩多样教学方法的挖掘和适当使用,依层次循序渐进选择性开设仪器分析实验等3个方面系统组织构建人才培养方略。     

2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺席夫碱及其铜(Ⅱ)配合物的合成及组成测定——介绍一个大学化学综合实验

设计开发了一个大学化学综合性实验,合成了2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺席夫碱及其铜(Ⅱ)配合物,分别采用化学分析法和仪器分析法对配合物的组成进行了测定,并结合红外光谱、核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征,取得了满意的实验结果。该实验一定程度上弥补了大学化学教学实验中合成有机金属配位化合物教学资源的匮乏。通过该实验的实施,可使学生进一步巩固回流、纯化、离心等基本操作技能,掌握摩尔比法测定配合物配位数及稳定常数的原理和方法,同时掌握运用有机波谱技术推断和鉴定分子结构的方法。本实验有利于培养学生综合运用有机化学、无机化学、化学分析及仪器分析等知识解决具体问题的能力,同时有利于学生了解席夫碱及其金属配合物的性质、研究动态等,激发学生对科学研究的热情,培养学生系统的科学思维和研究能力。     

Instrumentelle Analytik: Technologische Spielerei oder Hilfswissenschaft für Naturwissenschaften und Medizin

Instrumental analysis is a modern part of analytical chemistry and an auxiliary science to chemistry, biology, geology, mineralogy, archeology, art sciences, clinical chemistry and medicine. To demonstrate trends and problems of instrumental analysis new techniques of absorption spectroscopy, NMR spectroscopy and mass spectrometry, possibilities of computer application and new technologies are discussed.     

开放式的仪器分析实验:小分子和蛋白质相互作用研究*

介绍了一个内容开放式的仪器分析实验,涉及生命科学和分析化学领域的研究热点:小分子和蛋白质的相互作用研究。该实验需用到的仪器为荧光分光光度计,拓展实验部分需用到的仪器为紫外-可见分光光度计和傅里叶红外光谱仪。学生可以结合自己的需求和兴趣,自选蛋白质和小分子体系,不仅可以将科研热点融入基础实验教学,还可以最大化地发挥学生的主观能动性,培养学生独立分析问题、解决问题的能力。     

大学有机化学选论课程的教学改革探索

有机化学选论课程是有机化学专业必修课的深入与延伸,既要满足学生对日新月异的现代有机化学知识的需求,又要兼顾知识的系统性,需要在教学实践中不断探索。本文以创新教学素材、使教学与现代科研以及社会工艺相结合为出发点,探讨如何以学生为主体,培养学生的科学素养,提高学生自主学习能力的教学改革探索。     

科教融合视域下高分子材料专业综合实验教学探索与实践

基于科学技术的发展、时代的要求,教育改革势在必行,科教融合是发展的新趋势.《高分子材料综合实验》是高分子材料与工程专业的一门必修课,在学生从学校到工作岗位顺利过渡中起着重要的桥梁作用.科教融合在该门课的教学中显得尤为重要,能使学生综合能力、科学素养得到有效提升.以花生壳吸附剂的制备及其应用为例,介绍了科教融合的教学方法...     

Low-field 1H NMR spectroscopy: Factors impacting signal-to-noise ratio and experimental time in the context of mixed microstructure polyisoprenes

Low-cost, high-accuracy characterization of polymeric materials is critical for satisfying societal demand for high-quality materials with ultra-specific requirements. Low-field nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy presents an opportunity to replace costlier or destructive methods while utilizing nondeuterated solvents. Many factors play key roles in the ability of low-field NMR spectroscopy to accurately analyze polymer systems. Sample characteristics such as polymer concentration, composition, and molecular weight all directly affect the capability of low-field spectrometers to accurately determine polymer microstructure compositions. In addition to inherent sample properties affecting instrumental accuracy, many choices concerning instrumental parameters (including number of scans, relaxation delay, spectral width, and points per scan) must be made that impact the quality of the resulting NMR spectra. In this work, we benchmark the capability of a 60-MHz low-field NMR spectrometer for analyzing polymer materials using mixed microstructure polyisoprenes as a model polymer system of interest. The aforementioned critical sample and instrumental variables are varied, and we report on the ability to quantitatively characterize polyisoprene microstructure to within 1–2% of a higher field NMR spectrometer (400 MHz). We anticipate our findings to be generally applicable to other low-field spectrometers of similar field strength and other polymer systems.     

仪器分析课程有效教学之有效测评及反馈

Instrumental analysis is the eyes of all research fields. The instrumental analysis course is one of the main courses of university chemistry, and the learning of instrumental analysis course is related to the final output of all chemical disciplines. As an important part of effective teaching and learning, the assessment and feedback can not only evaluate the efficiency, but also guide how to improve teaching and learning. At present, the teaching and learning efficiency of instrumental analysis course is mainly evaluated by homework, classroom quizzes, mid-term and final exam results. The current assessment of instrumental analysis course has the problems of limited forms, the delayed feedback, and the poor interaction of "teaching" and "learning". This paper briefly introduces the reform and practice of effective assessment and feedback in instrumental analysis teaching of Boling class of Nankai University, mainly including three aspects: (1) strengthen the process feedback and let students summarize the points and rules; (2) let students become the center of effective assessment; and (3) carry out the item evaluation of literature reading.