碘阴极溶出法的研究

碘阴极溶出法,曾有一些人做过研究。我们的实验结果表明,在0.01N H_2SO_4底液中,碘的溶出峰为较宽的单峰,碘的富集过程是碘在汞电极表面特性吸附作用形成第一分子层。根据实验数据算出第一分子层含汞离子数为1.41×10~(15)个/厘米~2。随着碘离子浓度增加,汞在富集电位下氧化产生Hg_2~(2+),与足够量的Ⅰ生成沉淀的富集过程逐渐变为主要的过程。碘的溶出过程是富集过程的逆过程。     

多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极测定碘

以多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的阳极溶出伏安特性。在0.1 mol/L KH2PO4 缓冲液(pH4.0)中,从200 mV以200 mV/s的速率正向扫描至1200 mV,碘离子在570 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与碘离子的浓度在2.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-7 mol/L。方法用于食盐中碘含量的测定,结果满意。     

实验室海带制碘法的讨论

海水中含碘量较少约为5×10~(-6)%而海藻等植物则含量较多,在风干的海带中有0.5%的碘,(但各地产品亦有不同,一般资料上记载为1吨海带或海菜可以制取碘10—12磅)。燃烧成灰后含有0.1—0.3%的碘,因为燃烧过程中挥发了部份的碘,所以最好应用回转炉,可以避免损失。称取1市斤海带烧灼后得100克黑色粒状物质,加水400毫升分两次浸取,煮沸2小时后过滤,在海带灰中除去碘化物外,尚有约30—70%可溶性物质及40—50%的不溶性物质,吸滤,除去不溶性残渣,在溶液中尚存在大部份的氯化物碘化物碳酸盐硫酸盐等硷金属及硷土金属的可溶性盐类,由于这些盐类的溶解度与碘化物有很大悬殊,     

应用碘离子选择电极测定汞矿石中的汞(间接测定法)

前言近年来,各种离子选择电极的研制及应用日益发展,对碘离子选择电极的研究也有不少报导。我们采用AgI/Ag_2S克分子比1∶1的难溶盐沉淀混合物及纯AgI沉淀压制的碘离子选择电极,性能良好,能满足一般分析要求。应用碘离子选择性电极测定汞,资料报导在1—2N的硝酸或硫酸溶液中,以碘离子选择电极测定汞,在[Hg~(2 )]=10~(-7)—10~(-8)M范围内     

表面活性剂存在下碘阴极溶出特性及其应用的研究

研究了十六烷基三甲基溴化铵对碘富集效果的影响。由于该表面活性剂的作用,大大提高了碘阴极溶出的灵敏度。线性范围为5×10~(-10)～10~(-7)g·ml~(-1)。用于自来水中痕量碘的测定,其平均回收率为96.6％。     

煤中碘的淋滤行为研究

用不同pH值溶液对煤进行动态淋滤实验,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定不同pH值淋滤液在不同时间段获取的淋出液中碘的浓度,以及煤和淋滤后残留煤的高温热水解溶液中碘的含量。结果表明,淋滤液pH值、淋滤时间、煤中碘的赋存形态及在煤中的赋存部位对碘的淋出有重要影响。淋滤液的酸性越强,煤中碘的淋出越多,pH值为2.0和pH值为4.0溶液对煤中碘的淋出率(η)分别为7.22%和6.20%;但pH值为2.0溶液的淋出液中碘的量小于pH值为4.0溶液的淋出液中碘的量,其百分率(w_x)分别为1.920 0%和5.420 0%。pH 2.0淋滤液,在前30 h内淋出液中碘的平均浓度为10.9 μg/L;而pH值为4.0淋滤液,在前110 h内淋出液中碘的平均浓度为10.6 μg/L;pH值为6.0和pH值为7.5溶液能淋出煤中碘很少。在酸性溶液作用下,首先被淋出的碘是存在煤颗粒表面少量的水溶态和离子交换态碘及大部分碳酸盐态和铁锰氧化物结合态碘,然后煤基质内部的部分水溶态和离子交换态碘及少量的碳酸盐结合态及铁锰氧化物结合态碘等才被淋出。     

碘的阴极溶出伏安法研究

本文研究了碘在悬汞电极上的阴极溶出行为。提出了直接以络合剂(EDTA,DTPA,DCTA)为电解底液便可有效地消除铅、镉、铜等重金属元素的干扰。测定检出限为6.3×10^-9M。方法可不经分离富集直接测定饮用水和食盐中的痕量碘。     

碘离子胁迫对绿豆萌发过程4种微量元素的影响

用火焰原子吸收法测定绿豆萌发过程中铜、铁、锰和锌的含量,研究不同含量碘离子胁迫对绿豆萌发过程中生理活动的影响。结果显示,各含量培养液所培养的绿豆芽苗中4种元素含量随培养时间的增加而显著降低,适当质量浓度的碘离子(20~80 mg/L)可以促进绿豆对铜、铁、锌的溶出,但碘离子质量浓度过高(100 mg/L)时将抑制绿豆对铜、铁、锰的溶渗出,培养末期绿豆均能从培养液中重新利用铁、锰、锌3种微量元素。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定碘离子

基于I-能被氧化生成IO₃^-的特性,以铂球电极为工作电极,研究了微分脉冲阳极溶出伏安法(DPAS)测定碘离子.由于产物IO₃^-在电极上有吸附,因而在+1.3V电清洗120s.在pH=4的0.1mol/LKH₂PO₄-K₂HPO₄缓冲溶液底液中,能检测出5.00×10^-7mol/L的I-,在5.00×10^-71.50×10^-5mol/L范围内I^-的浓度与峰电流有良好的线性关系.该方法用于海带、食用碘盐中碘的测定,取得了较好的结果.     

离子缔合富集明极溶出伏安法测定痕量碘——Ⅰ.以丁基罗丹明B为离子缔合剂

本文提出在0.1mol/LH_2SO_4,7.5×10~(-4)mol/LBr~-和6×10~(-5)mol/L丁基罗丹明B(R~+)的底液中,在+1.0V下,I~-离子于玻璃电极上被氧化生成I_2BrR离子缔合物,藉以阴极溶出伏安法测定碘、I~-离子浓度在1～50ppb范围内与峰电流呈线性关系。用于食盐中痕碘的测定。     

阻抑动力学分光光度法测定微量碘

基于在稀磷酸介质中,痕量碘离子对亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基红的的阻抑作用,提出了测定痕量碘离子的阻抑动力学分光光度分析的方法.测定碘离子的线性范围在0.66 mg·L-1以内,检出限(3Sb/K)为7.5×10-6g·L-1.用于海带及食盐中微量碘的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.4%～2.2%之间,测得方法的回收率为99.7%～100.1%.     

痕量碘的四元碱流动注射分光光度法研究粮食中微量碘的测定

本文报道了基于Feigl点滴反应的痕量碘的流动注射分光光度测定方法。在痕量碘存在下,无色氯胺T和四元碱(N,N-四甲基对苯二胺)在醋酸盐介质中发生反应,反应30s时在605nm下测定其蓝色产物的吸光度。在90样/h的采样频率下检出限为0.2μg/L(3σ)。对10μg/L碘标准溶液测定的变异系数为0.6%(n=11)。粮食灰分液中加入5μg/L碘的回收率较好。     

羧基化碳纳米管修饰碳糊电极伏安法测定食盐中碘酸根

应用羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰碳糊电极,测定食盐中的碘酸根含量.在0.1 mol/L的NaOH电解液中,当IO3-在羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极表面富集60 s,电位扫速为300 mV/s时,该修饰电极在线性扫描伏安图上能出现一灵敏的阴极溶出峰,峰电位为-0.52 V,峰电流与IO3-浓度在8.0×10-10~5.0×10-8mol/L和1.0×10-7~3.0×10-6mol/L的范围内成良好线关系,相关系数分别为0.999和0.998,检出限可达1.0×10-11mol/L;该修饰电极无汞,稳定性较好,用于加碘食盐中碘酸根含量的测定灵敏度高,平均回收率为101.1%.循环伏安(CV)测试表明,碘酸根在修饰电极上电化学反应是一不可逆过程,其电极反应标准均相速率常数为0.0109 cm.s-1.     

碘化法提金工艺中碘及碘离子连续测定研究

建立了一种碘化法提金液中碘及碘离子的连续测定方法,调节溶液酸度,用硫代硫酸钠滴定溶液中碘,在滴定完碘的溶液中,以曙红为指示剂,以硝酸银定量滴定溶液中的碘离子,扣除碘生成的碘离子即可得到溶液中的碘离子。采用定量模拟碘化法提金液验证方法的有效性,同时进行加标回收及精密度实验,加标回收率为98.1%~103%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.19%~0.67%,方法精密度好,可满足碘化提金液中碘及碘离子的分析测定。     

低功率超声增强碘帕醇氯氧化的效果和路径

研究了低功率超声(US, <38 W)对NaClO氧化非离子型碘代X射线造影剂—碘帕醇(IPM)的增强作用及机理, 考察了NaClO添加浓度和超声功率的影响, 分析并计算了体系中的主要活性物种及其贡献. 采用高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)对降解产物进行分析, 推测IPM的降解路径. 结果表明, 低功率US显著增强了NaClO对IPM的氧化效果, 在25 ℃, pH=5.8, NaClO浓度为0.12 mmol/L条件下, 10 mg/L IPM在60 min的降解率达到85.8%. 其中NaClO氧化、 HO·和活性氯自由基(RCSs)是US/NaClO增强IPM降解的主要原因, 自由基分析计算它们的贡献率分别为15.82%, 4.65%和79.53%. NaClO浓度在0~0.24 mmol/L范围内, IPM的降解率随NaClO浓度升高而增加, 60 min后降解率由4.75%增加到91.12%; 超声功率为28.5 W, 降解率达到最高. 在 15~45 ℃温度范围内, IPM的降解过程符合表观一级反应动力学, 反应活化能(E_a)为59.03 kJ/mol. HPLC/MS/MS共检测出5种中间产物, 结合密度泛函理论(DFT)计算结果, 初步推测了IPM在US/NaClO体系中的降解途径和机理.     

反相离子对色谱法分析交联淀粉碘的碘

反相离子对色谱法分析碘离子的试验研究,测定交联淀粉碘消毒血浆及水释放的碘。NovapakC18柱(150mm×3.9mm),5mmol·L-1辛胺磷酸缓冲液(含5mmol·L-118 冠 6)∶乙腈=82∶18(V/V)为流动相,紫外检测波长为225nm。在此条件下碘离子达到基线分离,且不受其它离子的干扰。在0.20～10.0μg·ml-1浓度范围,碘离子有良好的线性关系,碘离子检出限是25 0ng·ml-1(S/N=3)。血浆碘的平均回收率是98.5%,相对标准偏差为2.17%。     

碘离子对铜阳极溶出的影响

本文用阳极溶出伏安法直接在玻璃电极上测定铜。在Ｈ２ＳＯ４介质中加入微量碘离子使灵敏度大大提高，可测定１ｎｇ／ｍＬ铜。该方法用于人体血清中铜的测定，结果令人满意，证明在碘离子存在下，铜溶出时生成了碘化亚铜沉淀，加速了溶出反应的进行，利用溶度积的关系来提高阳极溶出伏安法的灵敏度，是一种有效的方法。     

对碘与四氯化碳混合液分离实验“异常”现象的机理探究

在分离碘的四氯化碳混合液的过程中发现一些"异常"现象,在弄清楚"异常"现象机理基础上,取得一些新认识。即:碘单质(I2)、碘离子(I-)、碘酸根(IO-3)3者的存在与溶液酸碱性的环境有关。建议在碘与四氯化碳混合液中加入10%氢氧化钠溶液,在分离出四氯化碳之后,在含有碘离子(I-)和碘酸根离子(IO-3)的混合液中滴加1∶10的稀硫酸,使溶液显酸性,得到主要含有单质碘(I2)的稀溶液就行了。实现碘与四氯化碳混合液分离后2种试剂还能继续循环利用。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定工业醋酸中痕量碘离子的方法

用一次性银电极高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC-PAD)研究了36%HAc中痕量碘离子的测定方法。用5 mL分析纯HAc(36%,不含碘离子)配制碘离子的标准工作溶液,然后加入一定体积的质量分数为25%NaOH溶液中和HAc,待溶液冷却至室温后用Milli-Q水定容至10 mL,最后用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器分离测定,得到碘离子的标准工作曲线。工业醋酸样品经同样处理步骤。方法的检出限为0.06μg/L(3倍基线噪音),定量限为0.2μg/L(10倍基线噪音)。10μg/L碘离子的加标回收率为105%,5次连续测定的相对标准偏差为3.4%。     

土霉素的电化学还原和吸附溶出伏安法测定研究

本文叙述吸附溶出分析土霉素的灵敏方法。土霉素及其质子化形态能在汞电极表面吸附富集(-0.60V vsAg/AgCl),溶出峰的数目及电位受pH影响。在pH4—8的溶液中得到4个溶出峰,而在强酸性和碱性介质中仅得到一个主峰。文中讨论了有关的化学和电极反应机理。采用奥氏方波溶出,电解富集5 min的测定限为5×10~(-10)mol/L。