不同方法制备Lu2O3：Eu荧光粉体的研究

研究了采用硝酸镥与硝酸铕混合溶液共沉淀法制备Lu2O3：Eu粉体,并对比不同沉淀剂及滴加方式对粉体颗粒形貌及尺寸的影响.通过对沉淀先驱物在600℃和1200℃温度下焙烧前后的DTA/TG与XRD测试分析发现：草酸沉淀先驱物在600℃焙烧失去结晶水,并在1200℃完全转化为Lu2O3.从所制备粉体的光谱中检测到265nm和300nm吸收峰和613nm与626nm荧光发射峰.经对比发现,采用氨水反向滴加制备的粉体颗粒最细小均匀,平均尺寸约为50nm.     

有机-水两相体系制备超细氢氧化铝

以水为介质沉淀法制备超细氢氧化铝时,由于水的存在形成架桥羟基,干燥时会聚集形成硬团聚,为克服这种现象,提出以正丁醇为有机相,AlCl3·6H2O为原料,氨水为沉淀剂的有机-水两相体系沉淀氢氧化铝的工艺,以烷氧基取代水的羟基形成软团聚,降低了粉体硬团聚.在此基础上,结合正丁醇共沸蒸馏和硅烷偶联剂进行表面改性的方法制备出超细氢氧化铝粉体.通过对制备过程中各种操作参数及影响因素的考察,获得了制备的最佳条件:氨水浓度以6.7 mol·L-1为宜,约6%的KH-550硅烷偶联剂,反应温度20～25 ℃,反应时间25～35 min,经过共沸蒸馏和120～125 ℃条件下干燥,得到平均粒径为619.3 nm的超细氢氧化铝.     

拉曼光谱对碘掺杂二氧化钛的晶相与表面结构

采用将钛酸四正丁酯直接水解于碘酸溶液的方法制备了碘掺杂的二氧化钛,利用拉曼光谱研究了掺杂前后二氧化钛的相变过程和表面结构,探讨了不同的焙烧温度、碘的掺杂以及碘掺杂量对二氧化钛拉曼光谱的强度、峰位和峰宽的影响.拉曼光谱测试表明,碘掺杂能使金红石相的二氧化钛在较低的温度下形成,并且能有效的抑制晶粒的生长,导致拉曼光谱强度减弱,峰位蓝移且宽化,使表面氧空位增加.     

用不同催化剂制备石墨烯碳纳米管复合粉体

研究利用膨化石墨制备石墨烯/碳纳米管复合粉体技术。以膨胀石墨为基体,以硝酸铁、硝酸钴等物质为催化剂,结合化学气相沉积工艺,原位制备出石墨烯/碳纳米管复合粉体材料;研究了不同催化剂对复合粉体微观形貌的影响,利用扫描电镜对复合粉体进行了表征。研究结果表明:以正己烷为碳源,用2号催化剂,在750℃时所制备的复合粉体中,碳纳米管和石墨烯的质量最好。     

沉淀剂对Au/CeO2催化剂乙醇部分氧化制氢性能的影响

选择了4种沉淀剂Na2CO3,CO(NH2)2,NaOH和NH4OH,通过沉积-沉淀法分别制备Au/CeO2催化剂.以乙醇部分氧化制氢为探针反应,研究不同沉淀剂对Au/CeO2催化剂乙醇部分氧化性能的影响,并运用XRD,TPR,BET,ICP等方法对催化剂进行表征,探讨了不同沉淀剂影响Au/CeO2催化剂乙醇部分氧化性能的原因.结果表明,以CO(NH2)2和Na2CO3为沉淀剂制备催化剂具有较好的乙醇部分氧化制氢活性,以CO(NH2)2为沉淀剂制备的催化剂具有更高的氢选择性,较低的CO选择性.不同沉淀剂制备的催化剂的活性与其比表面积、粒径大小、孔径分布、金负载量、CeO2还原的难易程度密切相关.     

Lu_3Al_5O_(12):Ce~(3+)纳米粉体的超声喷雾共沉淀法制备及发光特性

采用新型的超声喷雾共沉淀法(UACM)技术,以Lu2O3、Ce(NO3)3、Al(NO3)3·9H2O为原料,制备了不同浓度Ce3+离子掺杂的Lu3Al5O12(LuAG)纳米粉体,并研究了粉体在不同温度下的烧结性能,对所获得的纳米粉体进行了X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和发射光谱等测试与分析.结果显示:应用UACM法制备的LuAG:Ce粉体颗粒具有分散性好、颗粒度均匀,粒径分布范围窄(20~40nm).在氮气氛下,经1200℃处理后,LuAG:Ce具有最强的508nm荧光发射带,Ce3+离子在粉体内的最佳掺杂摩尔分数为0.7.     

煤基活性炭的氧化改性及其对Cd~(2+)的吸附性能

本文以新疆库车煤为原料,采用KOH活化法,在低碱碳比(1:2)条件下制备了比表面积超过1000m~2/g的煤基活性炭.并用不同浓度的硝酸对活性炭进行表面氧化改性,比较了不同氧化程度的活性炭对Cd吸附性能的影响,同时考察了溶液初始浓度、溶液pH值和吸附时间对吸附性能的影响.研究结果表明:采用浓硝酸溶液处理的活性炭具有丰富的含氧官能团、吸附位点多、孔径大,为金属离子的吸附提供了有利条件.由于含氧官能团与金属离子的螯合作用,此氧化改性煤基活性炭对Cd~(2+)的吸附量最大可达到88 mg/g,是未改性前活性炭吸附量的16倍,此材料具有一定的工业应用前景.     

纳米晶 ZnS 的光学特性

用水热法在不同反应条件下制备了纳米球形ZnS粉体．通过XRD,TEM表征了ZnS纳米粉体的物相结构和表面形貌．对不同反应条件下制备的样品,通过测量样品的紫外可见吸收光谱,用最小二乘法,计算了不同反应时间下制备的纳米晶ZnS的禁带宽度,并研究了其光学特性．     

高质量二氧化钛(110)-(1×1)表面的原位氧化法制备

通过扫描隧道显微镜系统研究了原位氧化对二氧化钛(110)-1×2表面的影响,清楚观察到1×2结构随着氧化处理逐步被氧化为1×1结构,且在过量氧化条件下,在1×1结构上又重新形成1×2结构。结果表明,在优化条件下通过对二氧化钛(110)-(1×2)表面氧化处理,可以制备出大面积、无氧空位的高质量二氧化钛(110)-(1×1)表面。     

磁性壳聚糖微球的制备及其对脱落酸的吸附

采用乳化交联法,经戊二醛交联包埋自制磁性颗粒,制得磁性交联壳聚糖微球.对其形貌进行分析,结果表明,该磁性微球表面平滑,粒径均匀.该微球对初始浓度32.28 mg/L的脱落酸吸附量为8.709×10-5mol/g,一次吸附率为89%.其吸附等温式符合Langmuir模型,表明吸附过程是以化学吸附为主的单分子层吸附.动力学过程用准二级吸附动力学模拟,线性相关系数0.999.     

N-酰基壳聚糖的合成及膜的结构与性能

以甲醇和醋酸为介质，通过酸酐与壳聚糖反应合成出N－酰基壳聚糖，并以溶液法制备出N－酰基壳聚糖膜。实验结果表明，降低醋酸浓度，增大甲醇用量以及酸酐／氨基摩尔比可提高壳聚糖的N－酰基取代度；控制醋酸和甲醇浓度以及酸酐／氨基摩尔比可获得不同取代度的N－酰基壳聚糖；N－酰基壳聚糖较为合适的合成条件为：ω(MeOH)80%、ω（AcOH)1%、酸酐／氨基摩尔比0－3.N-位长脂肪链的导入，破坏了壳聚糖原有的晶体结构，随着N－酰基脂肪链数的增长，N－酰基壳聚糖的结晶度逐渐减小，力学性能逐渐降低。     

氨基硅油基于乳液和有机溶剂组装成膜的区别

通过X光电子能谱（XPS）、原子力显微镜（AFM）、接触角测量仪、衰减全反射红外（ATR-IR）等研究氨基硅油（amino silicone oil,ASO）以乳液形态组装成膜与基于异丙醇溶剂中组装成膜的区别.实验结果发现：以乳液形态组装的ASO膜较基于异丙醇溶剂中组装的ASO膜的膜形貌粗糙、亲水性强.用甲醇溶液洗涤以乳液形态组装的ASO膜后,其膜形貌、亲水性与基于异丙醇溶剂中组装的ASO膜相似,说明ASO基于乳液组装成膜时,乳化剂参与成膜.     

丙烯酸法制备La_(0.75)Sr_(0.25)MnO_3纳米粉体

采用丙烯酸法合成了La0.75Sr0.25MnO3(LSM)纳米粉体,探讨了合成过程中丙烯酸与交联剂用量、热处理温度等合成条件对合成粉末的物相与形貌的影响,对合成的粉末进行了XRD、SEM、TG-DTA、FTIR分析.结果显示:在丙烯酸:交联剂:LSM粉末质量比为0.3:0.03:1,热处理温度为950℃的条件下,可得到单相、高纯、均匀、少团聚的LSM纳米粉末;电性能测试表明,LSM烧结体在700℃附近电导率达到较高值(约180 S·cm-1).可见,这种新颖的丙烯酸法较其他化学法更绿色环保,制备的粉体电学性能优异,适合用于SOFC单电池阴极.     

表面活性剂对两种带相反电荷物质的电氧化增敏作用

采用伏安法考察了3种类型的表面活性剂存在条件下四环素(TC)和甲状腺素(T4)的电氧化行为．结果表明表面活性剂是通过非极性亲油的碳氢链吸附在电极表面的．阳离子型和阴离子型表面活性剂的极性端可以与带相反电荷的物质发生静电作用，增加该物质的扩散系数和在电极表面的吸附量，可使物质与电极之间的电子转移更加畅通，从而对其电氧化有明显增敏作用．非离子型表面活性剂因与这两种带电荷的物质作用较小而不能促进它们的电氧化．     

ZnO缓冲层上定向ZnO纳米杆阵列的制备

利用Zn膜热氧化获得的非晶ZnO薄膜作为缓冲层,再采用Zn粉热蒸发工艺合成出定向、致密且直径较细(≈40 nm)的单晶ZnO纳米杆阵列,其阵列密度约为2.3×107mm-2.比较了在厚度不同的Zn膜所形成的ZnO缓冲层上生长的ZnO纳米杆形态,讨论了ZnO缓冲层表面形貌对ZnO纳米杆生长形态的影响.结果表明,随Zn膜厚度的增加,ZnO缓冲层从岛状大颗粒(0.5~1μm)并伴有密集小颗粒(<20 nm)状态变为连续薄膜,所得ZnO纳米杆从沿大颗粒表面无规则发散生长并伴小颗粒上的准定向生长转变成垂直于衬底的大面积定向生长,且纳米杆阵列也随着Zn膜厚度增加而变得定向、致密、和分布均匀.     

钐掺杂镍铁氧体纳米粉体的制备和结构分析

用流变相-前驱物热分解反应法制备了钐掺杂镍铁氧体纳米粉体SmxNiFe2-xO4（x=0，0．33，0．67）。用TG（热重）、XRD（粉末X-射线衍射）和LPSA（激光粒度仪）对粉末样品的组成、结构、粒度分布和粒子的团聚进行了表征。结果表明SmxNiFe2-xO4的晶胞结构可用（Ni0.37Fe0.63）[Ni0.63SmxFe4.37-x]O4表示，属于立方晶系的球形粒子，平均粒径分别约为12．5，20．1，27．6nm，在水溶剂中团聚体的平均粒径分别约为153．7，257．9，348．4nm。另外，研究了钐取代铁对镍铁氧体的密度、晶胞参数和电阻率的影响，并从结构的角度进行了解释。     

羧基膦酸改性氧化锆固定相的制备及其色谱性能

用十二胺-N乙酸-N亚甲基膦酸（DAPA）改性氧化锆制备了一种新的锆基质色谱固定相（DAPAZ），研究发现，DAPA在氧化锆表面有两种结合方式：红外光谱中1611cm^-1处的特征吸收表明羧基主要与胺基形成偶极离子，以羧酸根离子形式存在，大部分的DAPA分子通过膦酸基团与氧化锆结合；而与钼酸的显色反应则表明有少量DAPA以羧居与氧化锆结合，另外，对固定相的屏蔽效应、碱性条件（pH9．5）下的稳定性等色谱性能的研究也证实这两种吸附方式同时存在，但以膦酸基结合为主。     

一种新型可光降解的PVC-OA-TiO_2纳米复合膜

采用包埋技术制备了一种新型可光降解的聚氯乙烯-草酸-TiO_2(PVC-OA-TiO_2)纳米复合膜,并研究了紫外光照射条件下该复合膜的光催化降解情况.结果表明,该纳米复合膜的光催化降解是一个氧化断链过程,经紫外光照射310 h后失重率达到55%,是PVC-TiO_2复合膜的2倍,是纯PVC膜的3.5倍,说明草酸的掺杂可以促进PVC-OA-TiO_2复合膜更快地被光降解.草酸作为一个良好的电子给体,能不可逆地与TiO_2表面产生的空穴或表面羟基反应,抑制电子和空穴的复合,从而显著提高PVC-OA-TiO_2的光催化降解速率.     

壳聚糖/纳米TiO2复合膜的制备和性能

用阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)改性的纳米TiO2，以不同掺杂比与2％壳聚糖醋酸溶液相混合，用流延法制得分散比较均匀的纳米复合膜。用FT—IR，xRD及TEM表征了其结构，并测试了透光率、水蒸汽透过率及力学性能．结果表明：改性纳米TiO2的大量表面羟基和壳聚糖分子之间有较强的氢键作用；纳米TiO2的适当加入有利于提高膜的抗水性．当纳米TiO2的掺杂比为1％时，复合膜的湿态抗张强度和抗水性分别为27．25MPa和45．6％，与壳聚糖膜相比，分别提高了40％和11．6％．     

过氧聚钨酸薄膜上光栅的制备

用过氧聚钨酸（PPTA）水溶液，通过离心涂膜法在显微镜载玻片上制备了具有光滑表面且厚度为100nm的PPTA薄膜，利用PPTA薄膜在紫外光照下可研制光栅以及其它光学元件的薄膜材料，具有很高的利用价值。