A simple procedure for the thin-layer chromatographie separation and determination of prostaglandins and other metabolites formed from 14C-arachidonic acid in human blood platelets

Summary A three-step TLC procedure for the radiochemical assay of various compounds formed by human platelets from labeled arachidonic acid has already been described [6]. The present paper deals with the simplification of the above procedure. The simplified procedure involves a 3-solvent development of the same TLC plate and can be used for routine separation and quantification of labeled arachidonic acid metabolites formed in human blood platelets.

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Einfaches Verfahren zur dünnschichtchromatographischen Trennung und Bestimmung von Prostaglandinen und anderen aus ¹⁴C-Arachidonsäure in menschlichen Thrombocyten gebildeten Metaboliten

Zusammenfassung Ein dreistufiges dünnschicht-chromatographisches Verfahren für die radiochemiche Untersuchung verschiedener Verbindungen, die durch Thrombocyten aus Arachidonsäure gebildet werden, wurde bereits früher beschrieben [6]. Diese Methode ist jetzt in verschiedenen Punkten verbessert und vereinfacht worden. Durch eine Entwicklung mit 3 verschiedenen Lösungsmitteln auf derselben Platte kann die routinemäßige Trennung und Bestimmung von Metaboliten radioaktiv markierter Arachidonsäure durchgeführt werden.

     

Separation of different types of monoaromatic hydrocarbons in petroleum fractions by preparative high performance liquid chromatography on silica gel

Summary The character of preparative HPLC separation of monoaromatic hydrocarbons in light and middle petroleum fractions (containing C₁₀–C₁₇ hydrocarbons) has been studied, together with the dependence of the separation efficiency both on hydrocarbon molecular mass and the width of the distillation range of the analyzed petroleum cuts. Preparative HPLC may be advantageously used as a pre-concentration technique for detailed analyses of complex mixtures of petroleum monoaromatic hydrocarbons, owing to the fact that there are specific criteria holding for the separation of various structural types of monoaromatic hydrocarbons (the number of substituents on the aromatic ring, molecular mass, and the hydrocarbon type: benzenes-indanes).

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Trennung verschiedener Typen monoaromatischer Kohlenwasserstoffe aus Erdölfraktionen durch präparative HPLC an Silicagel

Zusammenfassung Die präparative HPLC-Trennung monoaromatischer Kohlenwasserstoffe (C₁₀–C₁₇) aus leichten und mittleren Erdölfraktionen wurde untersucht und die Abhängigkeit des Trennungseffektes von der Molekularmasse der Kohlenwasserstoffe und der Breite des Destillationsbereichs wurde geprüft. Die präparative HPLC kann vorteilhaft für die Vorkonzentrierung bei der Analyse komplexer Gemische monoaromatischer Erdölkohlenwasserstoffe eingesetzt werden, da spezifische Kriterien für die Trennung der verschiedenen Strukturtypen gelten (Anzahl der Substituenten am aromatischen Ring, Molekularmasse, KW-Typ: Benzole-Indane).

     

Fluorescenzspektren biogener polycyclischer Aromaten

Zusammenfassung Die Gruppe der polycyclischen Aromaten in fossilen und rezenten Sedimenten, in Luftstaub und Autoabgasen wird durch die beiden Fluorescenzkombinationen 313/360 und 365/445 nm als doppelter fingerprint nachgewiesen und charakterisiert. Die etwas unterschiedliche Zusammensetzung der typisierten Probenextrakte wird zunächst halbquantitativ, dann unter Einschaltung der Gas-Chromatographie möglichst quantitativ belegt. Das einfache Verfahren der Fluorescenzspektroskopie auf der Dünnschichtplatte ermöglicht es, die Dynamik im Auftreten von einzelnen Polycyclen in Gewässern zu verfolgen.

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Fluorescence spectra of biogenous polycyclic aromatics

The group of polycyclic aromatics in fossil and recent sediments, in air dust and automobil exhausts is determined and characterized by the two fluorescence combinations at 313/360 and 365/445 nm as a double fingerprint. The somewhat different chemical composition of the typical sample extracts is registered at first semiquantitatively, then as far as possible quantitatively by gas chromatography. The simple method of fluorescence spectroscopy on a thin-layer plate allows the dynamics in the appearence of polycyclics in surface waters to be pursued.

Für die Förderung dieser Arbeit danken wir der Deutschen Gesellschaft für Mineralölwissenschaft und Kohlechemie.     

Zur Frage der Trennung des Wismuts von Blei und Kupfer

Zusammenfassung Die Trennung von Wismut und Blei läßt sich exakt nach der Hydrolysenmethode von Moser und Maxymowicz mittels der Bromid-Bromatmischung durchführen. Das gleiche gilt für die Pyrogallolmethode von Feigl und Ordelt, sowie auch für die Kupferronmethode von Pinkus und Dernies. Die Methodevon Benkert und Smith, (Hydrolyse in ameisensaurer Lösung) führt zu Resultaten, die gewissen Schwankungen ausgesetzt sind.Die Trennung des Wismuts vom Kupfer gelingt exakt nach der Methode von Moser und Maxymowicz, sowie auch nach der von uns modifizierten Cyanmethode von Fresenius und Haidlen. Das letzte Verfahren hat den Vorzug großer Schnelligkeit. Die Anwendbarkeit der von uns vorgeschlagenen Pyrogallolmethode zur Trennung von Wismut und Kupfer wird durch den Kupfergehalt im Analysenmaterial begrenzt. Bei einem starken Überschuß des Kupfers ist die Methode unbrauchbar.Für die gleichzeitige Trennung des Wismuts von Blei und Kupfer ist die Methode der Bromid-Bromathydrolyse nach Moser und Maxymowicz vorzuziehen, um so mehr, als sie eine einwandfreie Bestimmung bei ganz verschiedenen Mengenverhältnissen von Bi, Pb und Cu gestattet. Moser weist in seiner Abhandlung auf die Möglichkeit der Ausscheidung von Wismut aus technischem Kupfer mittels dieser Methode hin. Es muß aber bemerkt werden, daß die Methode ziemlich mühsam ist und große Aufmerksamkeit bei der Arbeit erfordert.Herrn Prof. N. J. T scherwjakoff möchte ich für seine wertvollen Ratschläge bei dieser Gelegenheit meinen besten Dank aussprechen.     

Production of carrier-free scandium radioisotopes from a neutron-irradiated potassium titanium oxalate target

Summary Extraction of scandium and calcium radioactivities with 1% HDEHP in benzene from nitric acid solution was investigated. The effect of potassium titanium oxalate concentration on the extraction from 1.5M nitric acid was studied. From the data obtained, two procedures based on batch solvent extraction and extraction chromatography were developed for separation and production of radioscandium from a neutron-irradiated potassium titanium oxalate target. The radiochemical purity of the separated scandium radioactivities was more than 98%.

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Zusammenfassung Die Extraktion der Aktivitäten des Scandiums und Calciums aus salpetersaurer Lösung mit 1% Diäthylhexylphosphorsäure in Benzol wurde untersucht. Der Einfluß der Kalium-Titanoxalat-Konzentration auf die Extraktion aus 1,5-m Salpetersäure wurde geprüft. Auf Grund der Ergebnisse wurden zwei Verfahren zur Trennung und Gewinnung von Radio-Scandium aus einem neutronenbestrahlten Kalium-Titanoxalat-Target ausgearbeitet, die auf einmaliger Extraktion mit dem Lösungsmittel bzw. auf Extraktionschromatographie beruhen. Die radiochemische Reinheit der Sc-Aktivitäten war besser als 98%.

     

Gaschromatographische Untersuchung von Brenzcatechinderivaten

Zusammenfassung Bei der fraktionierten Destillation von Tallöl gelangt die Hauptmenge der Phenole in den Vorlauf. Bei den Phenolen handelt es sich um Ligninabbauprodukte, die bei der alkalischen Zellstoffkochung entstanden sind. Bis auf Phenol, das in geringen Mengen nachgewiesen wird, leiten sich alle Phenole von Guajacol (Brenzcatechinmonomethyläther) ab. Folgende Verbindungen konnten identifiziert werden: Guajacol, Äthylguajacol, Propylguajacol, Eugenol, cis- und trans-Isoeugenol und Acetovanillon. Als flüssige Phase zur Trennung der Phenole wurden Apiezonfett undPolypropylenglykol auf Kieselgur herangezogen. Für die höhersiedenden Anteile der Phenolfraktion brachte die Überführung in die methylierten Verbindungen auf der polaren Glykolsäure eine bessere Trennung.Für Phenole mit sterisch unbehinderten Hydroxylgruppen erhält man auf beiden Phasen für den Logarithmus des relativen Retentionsvolumens eine lineare Abhängigkeit vom Siedepunkt. Starke Abweichungen von der linearen Abhängigkeit ergeben sich bei Phenolen, die in o-Stellung durch nukleophile Gruppen substituiert sind. In Verbindungen wie o-Chlorphenol, o-Nitrophenol und Guajacol errechnen sich aus den Retentionswerten auf der Polyglykolsäule scheinbare Siedepunktserniedrigungen bis zu 40° C. Diese Abweichungen können durch die Ausbildung von innermolekularen Wasserstoffbrücken erklärt werden, wodurch eine Wechselwirkung zwischen den phenolischen Hydroxylgruppen und den polaren Gruppen der flüssigen Phase herabgemindert wird. Umgekehrt findet man bei diesen Verbindungen eine scheinbare Siedepunktserhöhung auf der unpolaren Apiezonfettsäule.Auszug aus der Dissertation G. Weissmann, Universität Hamburg 1961.