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痕量硝基酚的反相高效液相色谱电化学检测 总被引:10,自引:0,他引:10
本文以甲醇与0.03mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液为淋洗液,采用安培型电化学检测,实现了2-硝基苯酚,3-硝基苯酚,4-硝基苯酚及2,4-二硝基苯酚和2,6-0二硝基苯酚等五种酚类化合物于Perkin-Elmer Nucleosil C8柱上反相高效液相色谱的分离及在E=+1.2V时于玻碳电极上的同时检测。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定蜂胶水提物中的酚类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定中国蜂胶水提物中23种酚类化合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.采用ZORBAX Eclipse XDB C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm×5 μm);流动相:甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为256和280 nm,进样量20 μL,柱温35 ℃.各对照品质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,具有较好的精确度和重现性,标准加入回收率在93.29%~106.61%之间.采用此法,从河北蜂胶中检测出18种对照品,其中表儿茶素含量最高35.50 mg/g WEP,其次是3,4-二甲氨肉桂酸15.41 mg/g WEP.而云南蜂胶中检测到9种对照品,表儿茶素含量最高11.23 mg/g WEP,其次是白杨素3.61 mg/g WEP,两地蜂胶WEP的HPLC图相似度分别为0.099(256 nm) 和0.194(280 nm),化学成分差异明显. 相似文献
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高效液相色谱-电化学检测法测定猪组织中的克伦特罗 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了猪组织中克伦特罗的高效液相色谱-电化学检测方法。色谱柱为Discovery C 18柱(5 μm,4.6 mm i.d.X250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;柱温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V。猪组织中克伦特罗含量为0.5-500 ng/g 时,克伦特罗的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r>0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特罗的回收率试验,其回收 相似文献
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PNPAR-CTMAB光度法测定水中痕量阴离子表面活性剂 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了对硝基偶氮间苯二酚(PNPAR)与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成的离子缔合物PNPAR-CTMAB作显色剂与阴离子表面活性剂(AS)的显色反应。发现在pH13.0的NaOH介质中,AS能定量置换出PNPAR-CTMAB中的PNPAR,而使其最大吸收波长630nm处吸光度下降。阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和十二烷基磺酸钠(SDS)的ε值分别为3.5×10 ̄4,5.8×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),浓度分别在0~87μg/25mL,0~68μg/25mL范围内符合比尔定律。此法应用于环境水中痕量阴离子表面活性剂测定,结果满意。 相似文献
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发展了一种高灵敏度的高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)方法,用于丹参中5种酚类物质的定量分析。为了获得较高的检测灵敏度,对流动相的pH、缓冲溶液类型和浓度、有机相种类和梯度以及流速做了系统研究。在较低的pH(2.8)、较低的缓冲盐浓度(20 mmol/L NaH2PO4)和较缓的乙腈梯度下,以0.2 mL/min流速可为5种酚类的分离检测提供较好的分离度和较高的检测灵敏度。在获得优化的分离参数后,将其用于14批丹参药材中5种酚类物质的定量分析。结果表明,该方法可获得较好的回收率(>95%)、较宽的线性范围(高达4个数量级)、较好的重复性(RSD<4.01%)和较高的灵敏度(咖啡酸的LOQ低至1.5μg/L)。与紫外检测方法相比,ECD检测方法具有更高的选择性,可减少非抗氧化活性的物质的干扰。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定酚类化合物的保留指数 总被引:2,自引:1,他引:2
以3种ODS柱分别测定了10种酚类化合物的保留值,以烷基甲酮类作为标准参照物计算保留指数及校正保留指数。结果表明,采用校正保留指数系统,可获得比常规保留指数系统更好的精密度和准确性。 相似文献
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建立了反相高效液相色谱法测定己酮可可碱氯化钠注射液中己酮可可碱含量的方法。使用DiamansilC18柱 (15 0mm× 4 .6mmi.d .,5 μm) ,流动相为甲醇 -水 (体积比为 4 0∶6 0 ) ,流速为 1mL/min ,测定波长为 2 74nm。线性范围为 12 .5~ 30 0 .0 μg/mL ,线性回归方程为A =4 4 .6 6 2 8c - 17.119 2 ,相关系数r=0 .999 87,检出限为 5ng/mL。测量结果的相对标准偏差为 0 .5 4 % (n =6 ) ,平均回收率为 10 0 .81%。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的10种酚类物质 总被引:3,自引:0,他引:3
建立反相高效液相色谱检测浓缩苹果汁中的多酚物质如二羟基苯甲酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、邻香豆酸、阿魏酸、槲皮素、异槲皮素等方法。HPLC条件为:色谱柱Insertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙酸水溶液和乙腈,柱温35℃,流速0.8 mL/min,线性梯度洗脱,DAD检测器波长为280 nm。该方法的检出限为0.001 2~0.025 mg/L,10种酚类物质的加标回收率均大于85%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.0%(n=5)。 相似文献
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反相高效液相色谱法检测辣椒酱中的苏丹红染料 总被引:7,自引:0,他引:7
采用反相高效液相色谱法检测辣椒酱中的苏丹红染料.辣椒酱经正己烷-丙酮溶剂提取,用氧化铝层析柱进行固相萃取净化,用紫外可见光检测器检测,选择ZorbaxSB—C18色谱柱检测苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ,加标回收率为91%~95%,测定结果的相对标准偏差为0.89%~1.79%。 相似文献
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高效液相色谱法测定巧克力中的可可碱和咖啡因 总被引:3,自引:0,他引:3
使用Zobarx Eclipse XDB C18柱,以水-乙脯(体积比为88:12)为流动相,选择测定波长为278nm,应用高效液相色谱法测定巧克力中的可可碱和咖啡因。可可碱和咖啡因的平均回收率分别为96.7%和97.4%.RSD分别为1.05%和2.16%(n=5),检出限均为0.005g/kg。 相似文献
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建立测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的高效液相色谱法。选用AgilentEclipseXDBC8柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm)及LabAllianceC8保护柱(10mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为25∶75,含20.0mmol/L磷酸二氢钾及0.2%三乙胺,用0.2%磷酸溶液调至pH=5.50),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为293nm,进样量为20μL,外标法定量。测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的线性范围为1.00~200μg/mL(r=0.9998),回收率为98.8%~100.7%,测定结果的相对标准偏差为0.75%~1.17%(n=5)。 相似文献