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2-甲基-1,5-苯并硫氮杂(2a-2d)在苯溶液中光照生成相应的2,4-异构化产物3a-3d,其中2a和2d同时还生成双键位移产物4a和4d.4a经碱性醇解生成一对2, 4-异构体2b和3b.2-甲基-4-芳酰氧基-1,5-苯并硫氮杂(2e-2g)在苯中光照主要经Fries重排生成2-甲基-3-芳酰基-1,5-苯并硫氮杂-4(5H)-酮(5e-5g).同时还生成少量2,4-异构化产物2-芳酰氧基-4-甲基-1,5-苯并硫氮杂(3e-3g).但2-甲基-4-烷基酰氧基-1,5-苯并硫氮杂(2i,2j)在相同条件下光照只生成2,4-异构化产物-2-烷基酰氧基-4-甲基-1,5-苯并硫氮杂(3i,3j).2-甲基-4-对硝基苯甲酰氧基-1,5-苯并硫氮杂(2h)可发生热Fries重排,生成2-甲基-3-对硝基苯甲酰基-1,5-苯并硫氮杂-4(5H)-酮(5h).化学和光谱数据证明5e-5h和6e-6h为互变异构体. 相似文献
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2-甲基-1,5-苯并硫氮杂-4(5H)-酮(1a)与不同的氯化试剂-五氯化磷、三氯氧磷和氯化砜在不同的条件下氯化,可分别生成:2-甲基-4-氯-1,5-苯并硫氮杂(2a)、2-氯-4-甲基-1,5-苯并硫氮杂(3a)、2-二氯甲基苯并噻唑(5)、2-三氯甲基苯并噻唑(6)和2-甲基-1,5-苯并硫氮杂-4(5H)-酮盐酸盐(4).2-甲基-4-氯-1,5-苯并硫氮杂与醇钠反应生成相应的2-甲基-4-烷氧基-1,5-苯并硫氮杂外,还可以分离到它的2,4-异构体,2-烷氧基-4-甲基-1,5-苯并硫氮杂.产物的结构均经元素分析、红外光谱、^1H和^1^3C核磁共振谱和质谱鉴定. 相似文献
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用X射线衍射方法测定了6,12-二氧代-1-对氯苯亚胺基-11-乙基-1,4,3-硫氮磷杂环已烷并[3,4-b]-1,3,2-苯并二氮磷杂环已烷(1)和6,12-二氧代-1-N-苄亚胺基-11-乙氧甲酰甲基-1,4,3-硫氮磷杂环已烷并[3,4-b]-1,3,2-苯并二氮磷杂环已烷(2)的晶体结构。1的晶体属P2~1/n空间群, a=11.276(1), b=10.109(1),c=15.750(2)A; β=94.37(1)^°; Z=4, D~m=1.50, D~c=1.51g/cm^3。对于2569个可观测反射点。最终的R=0.033。2的晶体属Pcab空间群, a=10.596(1),b=19.117(2), c=20.744(2)A; Z=8; D~m=1.39, D~c=1.40g/cm^3。对于1809个可观测反射点, 最终的R=0.031。对这两种新型的磷杂三环化合物的构象进行了分析,并指出了影响磷杂环构象的原因。 相似文献
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2,2,5,5-四甲基-1-氮2,5-二硅环戊烷及双-(二乙氨基二甲基硅基)乙烷分别与乙二胺进行胺解反应均生成标题化合物,结构单晶经X射线分析确证.晶体属正交晶系,空间群为Pcab,晶胞参数a=11.043(3),b=12.811(2),c=16.090(4)A;V=2276A[3];Z=4;D0=1.01g.cm[-3],μ=2.53cm[-1].结构分析表明,分子具有对称中心,环系中的五个原子处于近乎同一平面内,氮原子系平面构型,因而使氮原子的未公用电子对所占P轨道与相连硅的3d轨道之间的作用更为有利;环中的Si-N-Si键角为114.5度.较相应开链类似物[(CH3)3Si]2NH中的Si-N-Si键角(131.3度)显著为小,这可能就是乙二胺中氮上的四个氢在胺解条件下能同时被四个硅基取代的原因. 相似文献
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2-芳基-4-苯基-2,3-二氢-1,5-苯并二氮杂卓与重氮乙酸乙酯在铜粉催化下反应,得到环加成产物吖丙啶并苯并二氮杂卓I外,还得到一个非预期的五员环产物吡咯并苯并二氮杂卓II。改变反应条件可以使化合物II的收率达到50%。通过研究反应过程中分离出的副产物反丁烯酸二乙酯III和4,5-二氢吡唑-3,4,5-三羧酸乙酯IV,初步提出了反应经过乙氧羰基甲基化苯并二氮杂卓翁中间体V再发生环加成反应的机制。通过X-射线单晶衍射分析和NMR分析研究了它们的立体化学,发现为立体专一性反应。 相似文献
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氮杂冠醚的研究VII.2,3-苯并-10-氮杂-1,4,7,13-四氧杂-环十五-2-烯合成方法的改进 总被引:6,自引:4,他引:6
本文报道合成2,3-苯并-10氮杂-1,4,7,13-四氧杂-环十五-2-烯(3)的改进方法,1,2-二(2'-对甲苯磺酰基乙氧基)-苯(2)在无水叔丁醇中,以叔丁醇钠为缩合剂,与二乙醇胺缩合,在 50-55℃下反应4小时,得到(3)。化合物(2)和(3)均经元素分析,IR和1H NMR等鉴定。改进的缩合方法条件温和,操作简便,收率较好。 相似文献
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本文用芳酰肼和2,2,6,6-四甲基-4-异硫氰基-哌啶-1-氧以无水乙醇为溶剂,在氩气保护下反应,制得八种1-芳酰基-4-[4'(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧)]氨基硫脲(1),继而研究1在几种碱催化下脱水的环化反应。试验结果表明,只有在1mol的K2CO3水溶液中,才能较满意地使1环化,得到预期的3-芳基-4-(4'-2,2, 6,6-四甲基哌啶-1-氧)-1,2,4-三唑啉-5 硫酮。 相似文献
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以双(2-羟基-3,5-二氯苯基)甲烷(4)与PSCl3关环,高收率地得到2,4,6,8,10-五氯-6-硫-12H-双苯并[d,g][1,3,2]二氧磷杂八环(5)。5与酚在无水K2CO3及铜粉存在下,或与醇在醇钠存在下反应,生成2,4,8,10-四氯-6-硫-6-芳氧基-12H-双苯并[1,3,2]二氧磷杂八环(6),或6-烷氧基的类似物(7)。5与醇在三乙胺存在下反应的产物为2,4,8,10-四氯-6-硫-6-羟基-12H-双苯并[1,3,2]二氧磷杂八环三乙胺盐(8)。8在DMSO中回流则氧化为它的氧类似物9。 相似文献