共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
É. Salgó M. G. Simon I. Sarudi und Gy. Középesy 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1961,182(2):107-113
Zusammenfassung Für die titrimetrische Bestimmung des Kobalt(II)-ions wird ein neues Verfahren vorgeschlagen, das auf der Kobaltfällung mit Dikaliumtetrarhodanomercurat(II) beruht. Der blaue, im Überschuß des Fällungsmittels unlösliche Niederschlag hat die Zusammensetzung Co[Hg(SCN)4]. Man fällt das Kobalt mit einer bekannten Menge der 0,1 oder 0,2 n Reagenslösung im Überschuß, füllt das Ganze auf ein bestimmtes Maß auf und titriert in einem aliquoten Teil des Filtrates den Überschuß des Fällungsmittels, indem man einen Überschuß an Silbernitratlösung zugibt und den unverbrauchten Rest mit der 0,1 oder 0,2 n Reagenslösung zurückmißt. Zur Gehaltsbestimmung von Kobalt(II)-chlorid ist das Verfahren unmittelbar nicht geeignet. Man muß hier 2 Arbeitsgänge durchführen. In einer Einwaage wird die beschriebene Methode ausgeführt und in einer zweiten (gleich großen) Einwaage der Chloridgehalt nach Mohr bestimmt. Die bei dieser Bestimmung verbrauchte Menge an Silberlösung wird von der insgesamt verbrauchten Menge abgezogen. Gegenwart mäßiger Mengen Nickel stört nicht.Für die gewichtsanalytische Bestimmung von Kobalt als Co[Hg-(SCN)4] haben wir die von Sierra u. Cárceles angegebene Arbeitsvorschrift ohne Einbuße an Genauigkeit vereinfachen können.Ein Teil der vorliegenden Arbeit wurde im Chem. Untersuchungsamt der Stadt Szeged ausgeführt. 相似文献
2.
Hans Freytag 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1952,137(1):331-344
Zusammenfassung Die Möglichkeit, durch konduktometrische Maßanalyse die Untersuchung von Lösungen, die neben freien Basen (Ammoniak, Natronoder Kalilauge) deren Thioglykolate oder Sulfite enthalten, sicherer und in mancher Hinsicht auch einfacher zu gestalten, wurde experimentell modellmäßig geprüft, die grundsätzlichen Ergebnisse wurden ausführlich besprochen. Es wurde gefunden, daß zur Titration von Thioglykolat allein in isopropanolischer Lösung bei Raumtemperatur oder ebenso in Gegenwart von Sulfit, aber bei 48–53° C, die Verdrängungstitration nur mit Schwefelsäure zur Bestimmung geeignet ist. Sulfit wird in wäßriger Lösung nach Oxydation mit Wasserstoffperoxyd zu Sulfat in üblicher Weise mit Bariumacetat in Gegenwart von Salpetersäure titriert. Eine erste Arbeitsvorschrift wird mitgeteilt.Für die stetige Förderung der Arbeit danke ich aufrichtigst den Herren Karl und Georg Ströher sowie Herrn Dir. Joh. Pülsch. 相似文献
3.
Georg Rády und Ladislaus Erdey 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1956,152(4):253-258
Zusammenfassung Für die komplexometrische Bestimmung der Wismut-Ionen wurde in der 1-(o-Arsonophenyl-azo)-2-naphthol-3,6-disulfonsäure ein neuer, gut brauchbarer Indicator festgestellt. 2 Tropfen der 0,5% igen wäßrigen Lösung des Natriumsalzes dieser Verbindung werden 100 ml der zu titrierenden schwach salpetersauren Lösung zugefügt. Die entstandene Rotfärbung schlägt bei der mit Komplexon III-lösung im pH-Bereich 1–3 durchgeführten Titration im Äquivalenzpunkt in reines Gelb um. Wismutmengen zwischen 2 und 200 mg können mit einem durchschnittlichen Fehler ±0,3% bestimmt werden. Der relative Fehler der Methode beträgt ±0,1%, ihre Standardabweichung ± 0,07 ml.Die Bestimmung wird von den Ionen folgender Metalle gestört: Thorium, Cer(IV), Zirkonium, Lanthan, Uran(VI), Eisen(III). Die störende Wirkung von Eisen(III) läßt sich jedoch durch Reduktion mit Ascorbinsäure leicht beseitigen. Von Anionen stören unter anderem Phosphat, Chlorid, Sulfat, und Fluorid.Die Untersuchung der Indicatoreigenschaften sowohl der 1-(o-Arsonophenyl-azo)-2-naphthol-3,6-disulfonsäure als auch anderer aromatischer Arsonoverbindungen ähnlicher Zusammensetzung wird in unserem Institut weiter fortgesetzt.Herrn Ladislaus Pallos danken wir für die Herstellung des Indicators. 相似文献
4.
Arnaldo Foschini 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1940,119(7-8):281-286
Zusammenfassung Es werden einige Betrachtungen über die elektroanalytische Bestimmung des Zinns in Gegenwart von Eisen angestellt und die Folgerungen in Bezug auf die Bestimmung des Zinngehaltes von Weißblechen, die völlig oder fast frei von Blei sind, behandelt.Für die Ausführung dieser Bestimmung wird eine sehr einfache und rasche Methode vorgeschlagen, die auf der Behandlung des Weißbleches mit 10%iger Salzsäure und Elektrolyse in einem aliquoten Teil der erhalten Lösung nach Zusatz von Ammoniumoxalat und konz. Salzsäure beruht. 相似文献
5.
D. Köszegi und E. Salgó 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1952,137(1):22-26
Zusammenfassung Es wird ein neues Verfahren für die Bestimmung der Alkalicarbonate und Bicarbonate nebeneinander angegeben.Die Verfasser beabsichtigen mit ihrer Arbeit die beiden älteren und ungenügend genauen Methoden von Cl. Winkler und Warder durch ihr neues Verfahren zu ersetzen.Der Carbonatgehalt wird durch Titrieren mit einer n oder 0,1 n Bariumchlorid-Lösung unter Anwendung von Phenolphthalein bestimmt. Anschließend bestimmt man den Bicarbonatgehalt durch Zugabe einer gemessenen Menge eingestellter Salzsäure im Überschuß und Zurücktitrieren der nichtverbrauchten Säure mit carbonatfreier Lauge. Aus der Differenz der beiden Titrationsergebnisse wird der Bicarbonatgehalt berechnet. Der Bicarbonatgehalt kann auch in einer besonderen Einwaage aus dem Säureverbrauch der unmittelbar bestimmten Gesamtalkalität berechnet werden.Alle Bestimmungen sind bei Raumtemperatur und bei Anwendung von 0,1 n Maßlösungen unter Zugabe von 5 g Natriumchlorid auszuführen. 相似文献
6.
Josef Jankovský 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1961,180(5):330-338
Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit den für die Fällung größerer Manganmengen (50–100 mg) mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat nötigen Bedingungen sowie mit der Extraktion von Mn(DDTC)3. Es wird festgestellt, daß für die Fällung des Mangans in Gegenwart einer ammoniakalischen Pufferlösung (pH 9) mindestens ein 30%iger Überschuß an Reagens erforderlich ist und daß es nötig ist, Luft durch die Lösung zu saugen, um das zweiwertige Mangan zu dreiwertigem zu oxydieren und so die Fällung quantitativ zu gestalten. Zur Extraktion hat sich von einer Reihe untersuchter organischer Lösungsmittel am besten Chloroform mit einem 3%igem Zusatz von Acetessigsäureäthylester bewährt. Der Zusatz verbessert die. Extraktion bedeutend. Das vorgeschlagene Verfahren wurde zur Trennung des Mangans von Calcium und Magnesium benützt.Bei der Analyse von Manganerzen werden nach Abscheidung der Kieselsäure (unter Umständen des Baryts) die Sesquioxyde und der Phosphor durch hydrolytische Fällung mit Acetat abgeschieden. Im Filtrat fällt man das Mangan wie angegeben mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat und extrahiert den Niederschlag mit der Acetessigsäureäthylesterlösung in Chloroform. Dadurch werden auch andere Metalle entfernt, von denen bereits Spuren von Kupfer, Nickel und Kobalt den Indicator Eriochromschwarz T blockieren. Nach beendeter Extraktion bestimmt man in der wäßrigen Phase Calcium und Magnesium komplexometrisch.Der Autor möchte hiermit Herrn Harry Matschina seinen Dank für die Übersetzung der Arbeit ausdrücken. 相似文献
7.
Titus Niedermaier 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1962,187(6):415-425
Zusammenfassung An reinen Kaliumphosphat-Testlösungen mit bekannten Phosphorgehalten wurden die Einflüsse von Salzsäurekonzentration und Citronensäuremenge auf die Fällung des Phosphors als Chinoliniummolybdatophosphat untersucht und dabei Grenzwerte ermittelt, die nicht unterbzw. überschritten werden dürfen. Bei Düngemittelanalysen interessiert in vielen Fällen nur der für die Pflanze verfügbare Phosphorgehalt. Dieser Phosphoranteil wird nach vereinbarten Methoden meistens durch Extraktion mit alkalischer oder neutraler Ammoniumcitratlösung in Lösung gebracht. Diese relativ hohen Konzentrationen an Citronensäure, die die Phosphatlösung auf diese Weise zwangsläufig erhält, bringen es mit sich, daß für die Wahl des aliquoten Teils nicht mehr allein die für die Bestimmungsmethode maximal zulässige Phosphormenge maßgebend sein kann, sondern daß auch die Grenzen der zulässigen Citronensäuremenge berücksichtigt werden müssen.Weiter wurden Versuche angestellt, die auf eine Vereinfachung der Methode hinausliefen.Auf Grund unserer Untersuchungsergebnisse wurde eine von Perrin abweichende Arbeitsvorschrift zusammengestellt.Über einen großen Teil dieser Ergebnisse ist im Rahmen eines Vortrages am 27. September 1961 auf der Jahreshauptversammlung des Verbandes Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten in Freiburg im Breisgau berichtet worden.Herrn Hugo Fay möchte ich auch an dieser Stelle für die sorgfältige Ausführung zahlreicher Bestimmungen vielmals danken. 相似文献
8.
G. Bähr Herbert Bieling und Karl-Heinz Thiele 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1954,143(2):103-111
Zusammenfassung Die bereits früher4 auf einige spezielle Präparate angewandte Methode des Aufschlusses arsenorganischer Verbindungen mit zerfallender Übermangansäure (bzw. Mangan(VII)-oxyd) in homogen-schwefelsaurer Lösung und anschließender jodometrischer Bestimmung der Arsensäure wird zu einem im Reihenversuch anwendbaren, zuverlässigen Halbmikro-Arsenbestimmungsverfahren ausgearbeitet und an einer Anzahl sorgfältig gereinigter arsenorganischer Verbindungen erprobt. Ungenauigkeitsgrenzen: ±0,1% des theoretischen Arsenprozentgehaltes bei Einwaagen von 5–30 mg. — Es wird festgestellt, daß Phenylarsonsäure schon weit unterhalb ihres Schmelzpunktes völlig reversibel Wasser abspaltet (größenordnungsmäßig 1 Mol H2O je Mol Säure). — Bemerkungen zum Aufschlußverfahren nach Wintersteiner. 相似文献
9.
R. Püschel E. Lassner und P. L. Reiser 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1959,166(6):401-406
Zusammenfassung Die Eignung verschiedener Metallindicatoren zur Endpunktsanzeige bei der Fällungstitration von Sulfat mit Bleimaßlösung wird untersucht. PAR [Pyridyl-(2-azo-4)-resorcin] und Dithizon (Diphenylthio-carbazon) ergeben scharfe Endpunkte. In 50%igem Isopropanol lassen sich 2–100 mg Sulfat in 50 ml Lösung mit einem Fehler von ±0,2 bis 0,5 mg Sulfat titrieren. Der Fehler läßt sich durch mehrfache Einstellung des Endpunktes wesentlich verringern. Anwesenheit von Schwermetallen, sowie von Molybdat, Wolframat, Phosphat, Borat und Fluorid stört. Schwermetalle lassen sich mittels eines Sodaauszuges oder eines Kationenaustauschers entfernen. Bis zu 50 mg Chlorid in 50 ml stören nicht, bei Gehalten von über 1 g Natriumnitrat/50 ml werden die Endpunkte unscharf. Die Bestimmung von Sulfat auf diese Weise gelingt leicht in 3 min. Wegen der hohen Löslichkeit des Bleisulfats läßt sich die Methode zur Titration von Sulfatmengen unter 2 mg nicht anwenden.III. Mitteilung: E. Lassner, R. Scharf und R. Püschel: diese Z. 165, 29 (1959). 相似文献
10.
R. Grau und A. Mirna 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1957,158(3):182-189
Zusammenfassung Der Gehalt an Nitrit, Nitrat und Kochsalz in Fleischwaren wird aus einer einzigen Einwaage ermittelt. Die Klärung mit Carrez II in boraxhaltiger Lösung ist mit keinem Verlust an den zu bestimmenden Substanzen verbunden. Im Filtrat wird Nitrit direkt, Nitrat nach der Reduktion zu Nitrit an feingefälltem Cadmium in schwach ammoniakalischer Lösung mit Grießschem Reagens bestimmt. Zur Ermittlung des Kochsalzgehaltes in Fleischwaren ist die Titration mit Quecksilber(II)-nitratlösung und Diphenylcarbazon als Indicator gut geeignet.Über die vorliegende Arbeit wurde auszugsweise von dem einen von uns (A. M.) auf der 13. Arbeitstagung der GDCh-Fachgruppe Lebensmittelchemie, Arbeitskreis Südwestdeutschland, vom 26.–27. 4. 1957 in Weinheim berichtet.Fräulein E. Grossmann danken wir für ihre fleißige Mitarbeit. 相似文献
11.
Heinz Degenhardt 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1956,153(5):327-335
Zusammenfassung Für die Bestimmung kleiner Zr-Mengen in Silicaten wird die colorimetrische Bestimmung mit Alizarin S herangezogen. Kleine Zirkoniummengen werden bei der Hydroxydfällung durch einen Niederschlag von Titandioxydhydrat quantitativ aufgenommen und lassen sich so anreichern. — Gesteine und Mineralien werden mit einem NaOH-Na2O2-Gemisch aufgeschlossen. Der Aufschluß muß wiederholt werden, um die störende Kieselsäure restlos in Lösung zu bringen. Nach Fällung der Hydroxyde mit Ammoniak, Lösen derselben und Reduktion des dreiwertigen Eisens erhält man die zu colorimetrierende Lösung. Die untere Erfassungsgrenze liegt bei einem Zr-Gehalt von 2 · 10–4%.Eine ausführliche Mitteilung über die Geochemie des Zirkoniums erfolgt in Geochim. Acta.Nähere Einzelheiten s. bei H. Degenhardt, Dissertation, Göttingen 1956.Meinem verehrten Lehrer, Herrn Prof. Dr. C. W. Correns, danke ich für sein förderndes Interesse an dieser Arbeit, sowie für die Bereitstellung der Institutsmittel. 相似文献
12.
W. Dedek 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1960,173(5):399-411
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, welches die Abtrennung von Ra D, Ra E und Po vom schwerlöslichen Radium-Bariumsulfat gestattet. Po wird durch Auflösen des Sulfats in konz. Schwefelsäure und Wiederausfällen desselben durch Zugabe von Wasser zu 90–100% in Lösung gehalten. Das Sulfat kann durch Rühren mit einem Gemisch aus Kationen- und Anionenaustauscher aufgeschlossen werden. Die Abtrennung des Radiums D von SO4 und (Ba + Ra) geschieht durch selektive Elution, wobei 95–98% des Radiums D abgetrennt werden; (Ba + Ra) wird zu 98,5% als Chlorid wiedergewonnen. Ra E wird durch Komplexelutipn mit Salzsäure von Ra D abgetrennt. Durch Komplexelution mit 0,15 m ÄDTA-Lösung bei pH 6,2 kann Radium von Barium befreit werden. Das Verfahren erfordert nur wenige Handgriffe und nimmt nur kurze, Zeit in Anspruch. Während der Elutionen kann der Experimentierende sich in beliebiger Entfernung aufhalten, so daß die Gefahr der Inkorporation aktiver Substanz sehr gering ist.Herrn Prof. Dr. C. F. Weiss danke ich für die Anregung zu dieser Arbeit, fernerhin ihm und Herrn Dr. H. Koch für die jederzeit gewährte Unterstützung. 相似文献
13.
László Szekeres 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1960,172(4):256-259
Zusammenfassung Bei dem beschriebenen Verfahren zur Analyse eines Gemisches von Perjodat, Jodat, Bromat und Chlorat sind vier jodometrische Titrationen notwendig, die in vier aliquoten Teilen der zu untersuchenden Lösung durchgeführt werden.Die erste Titration ergibt auf Grund der Umsetzung die Summe aller Halogensauerstoffsäuren.Den zweiten aliquoten Anteil versetzt man in 1 n schwefelsaurer Lösung mit verdünnter Kaliumjodidlösung und findet so die Summe der Perjodat-, Jodat- und Bromationen.Im dritten aliquoten Anteil werden die Perjodationen mit Wasserstoffperoxyd in Anwesenheit von Natriumhydrogencarbonat reduziert. Nach dem Zerstören des H2O2-Überschusses durch Erwärmen entspricht das Titrationsergebnis der Summe der Jodat- und Bromationen.Dem vierten aliquoten Anteil gibt man konzentrierte Salzsäure sowie Kaliumbromid hinzu, macht nach gewisser Wartezeit das Gemisch alkalisch und reduziert das entstandene Hypobromit mit einer Harnstofflösung. Nach erfolgter Reduktion liefert die Titration den Jodationgehalt der Lösung.Frl. Etelka Kardos gebührt Dank für die Durchführung der vorliegenden Versuche. 相似文献
14.
E. Schröer F. Halla F. Ritter F. Feigl V. Demant Richard Berg und M. Teitelbaum 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1939,117(7-8):265-268
Zusammenfassung Die Analyse eines Gemisches von Salzsäure und Schwefelsäure wind in der Weise durchgeführt, daß man eine abgemessene Menge des Säuregemischs mit 0,1 n-Bariumhydroxydlösung unter Verwendung eines Indikators titriert; nach der Neutralisation, die den Gesamtsäuregehalt ergibt, wird die titrierte Lösung mit destilliertem Wasser auf ein bestimmtes Volumen (z. B. 100ccm aufgefüllt. Nach der dann durchgeführten Leitfähigkeitsmessung entnimmt man den Gehalt an Bariumchlorid und dadurch an Salzsaure einem Schaubild oder einer Tabelle und berechnet den gesamten und prozentualen Gehalt der beiden Säuren. 相似文献
15.
H. L. Polak H. F. Pronk und G. den Boef 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1962,190(4):377-379
Zusammenfassung Bei Oxydation eines Stoffes in wäßriger Lösung hängt der Reaktionsverlauf oft sehr vom Säuregrad der Lösung ab. Für die quantitative Oxydation eines organischen Stoffes zu Kohlensäure und Wasser ist in vielen Fällen eine Oxydation nacheinander in alkalischer und saurer Lösung notwendig. In dieser Abhandlung wird gezeigt, daß die Oxydation von Weinsäure, Fumarsäure und Maleinsäure zu Kohlensäure und Wasser quantitativ verläuft, wenn man zuerst in saurer und dann in alkalischer Lösung arbeitet. Bei der umgekehrten Reihenfolge, nämlich zuerst alkalischer, dann saurer Oxydation, findet nach früheren Versuchen keine vollständige Oxydation dieser drei Säuren statt.Bei der Oxydation eines Stoffes mit einem unbekannten Reaktionsverlauf soll man also beide Reihenfolgen überprüfen.VII. Mitteilung: Polak, H. L., H. F. Pronk u. G. den Boef: diese Z. 189, 411 (1962). 相似文献
16.
A. Musil E. Gagliardi und K. Reischl 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1952,137(1):252-258
Zusammenfassung Die Fällung und Bestimmung von Antimon und Zinn mit dem Sulfidfällungsmittel Thioformamid wird beschrieben und Vor- und Nachteile dieses Reagenses gegenüber Einleiten von H2S-Gas werden aufgezeigt. Antimon läßt sich in orangeroter und schwarzer Modifikation fällen. Am schnellsten erfolgt die Fällung des roten Sulfides, das entweder nach Lösen in Säure maßanalytisch bestimmt wird oder in die schwarze Modifikation übergeführt werden kann. Man kann auch unmittelbar die schwarze Form zur Fällung bringen, die dann nach der Arbeitsvorschrift von Biltz
2 weiterbehandelt wird. Zinn läßt sich aus schwachsaurer Lösung rasch als SnS2 fällen, wobei der Niederschlag schnell absitzt, gut filtriert und gründlich ausgewaschen werden kann. Die zulässigen Säurekonzentrationen werden angegeben, die Fehlergrenzen der Bestimmungen aufgezeigt.Frühere Mitteilungen über die Anwendung von Thioformamid in der quantitativen Analyse vgl. E. Gagliardi und A. Loidl, diese Z. 132, 33, 87, 274 (1951); E. Gagliardi und R. Pietsch, Mh. Chem. (Wien) 82, 432, 656 (1951); vgl. diese Z. 136, 298 (1952). 相似文献
17.
S. Meyer und O. G. Koch 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1957,158(6):434-438
Zusammenfassung Es wird ein Schnellverfahren zur maßanalytischen Bestimmung des Arsens beschrieben. Das Arsen wird als Chinolinarsenmolybdat gefällt, der Niederschlag in 0,1 n Natronlauge gelöst und der NaOH-überschuß mit 0,1 n Salzsäure zurücktitriert. Das Verfahren eignet sich für Arsenmengen bis herab zu 0,01 mg As. Die Reproduzierbarkeit beträgt im Mittel ±0,010 mg As bei einem Zeitbedarf von 20 min für eine Einzelbestimmung.An dieser Stelle möchten wir Herrn R. Seiler für die gewissenhafte Durchführung der Versuche unseren Dank aussprechen. 相似文献
18.
Zusammenfassung Ein Vergleich der Methoden von Weinmann u. Deibner zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure zeigte, daß die letzte Methode zu exakteren Werten führt,vor allem dadurch bedingt, daß das überdestillierte Schwefeldioxyd in einer sauren gekühlten Vorlage aufgefangen wird. Ein Nachteil der Methode ist, daß bei der Titration der Vorlage mit Jodlösung der pH-Wert mehrfach geändert werden muß. Es gelang uns, diesen Mangel ohne Einbuße an Analysengenauigkeit dadurch zu beseitigen, daß wir als Auffanglösung ein Puffergemisch (pH 3,5) benutzen und nicht in saurem, sondern in schwach alkalischem Milieu mit Jodlösung titrieren. In dieser Form kann das Verfahren zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure im Wein empfohlen werden.Zur genauen Bestimmung der freien schwefligen Säure arbeiteten wir ein polarographisches Verfahren aus, bei dem im Gegensatz zur jodometrischen Methode die koordinativ gebundene schweflige Säure nicht miterfaßt wird. Der verhältnismäßig große apparative Aufwand bei der Polarographie spricht jedoch gegen die Anwendung dieses Verfahrens in der routinemäßigen Weinanalyse. Es wird deshalb eine vereinfachte, aber recht genaue jodometrische Methode zur Bestimmung der freien schwefligen Säure vorgestellt, die geeignet ist, Aufnahme in die neue Allgemeine Verwaltungsvorschrift für die Untersuchung von Wein und ähnlichen alkoholischen Erzeugnissen sowie von Fruchtsäften zu finden, die an die Stelle der alten Amtlichen Anweisung getreten ist.Für die Untersuchungen wurden Mittel des Bundesernährungsministeriums zur Verfügung gestellt, wofür auch an dieser Stelle bestens gedankt sei.Die Arbeit stellt einen Ausschnitt dar aus der Diplomarbeit von D. Hess: Beitrag zur Bestimmung der schwefligen Säure im Wein (Universität Frankfurt/M. 1957) und der Dissertation von D. Hess: Über den Einfluß von schwefliger Säure und l-Ascorbinsäure bei der Weinbereitung (Frankfurt/M. 1960). 相似文献
19.
Franz Hölzl 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1929,51(1):157-168
Zusammenfassung Der Buffsche Körper erleidet in wässeriger Lösung keine Verseifung, denn seine Spaltung in Alkohol und freie Ferrozyan- und Chlorwasserstoffsäure erfolgt ohne Aufnahme von Wasser. Er ist somit kein Ester einer der angeführten Säuren. Auch seine Abbauprodukte sind nicht ester- oder ätherartig.Die Dissoziation der Buffschen Verbindung ist jener des Bunsenkörpers völlig analog. Sie dient als Beleg der salzartigen Natur dieser Verbindungen. In beiden Fällen liegen Doppelsalze vor, die nur eine geringe Komplexfestigkeit aufweisen.Der Zerfall des Buffschen Körpers an der Luft entspricht vollständig seiner Spaltung in wässeriger Lösung. Trocken aufbewahrt geht das Doppelsalz bei gewöhnlicher Temperatur primär in eine feste Verbindung von einem Molekül Hexazyänoferrosäure mit zwei Molekülen Äthylalkohol über, die weiter zur freien Komplexsäure verwittert.Aus Dampfdruckmessungen folgt, daß die Ferrozyanwasserstoffsäure vier Verbindungen mit Alkohol bildet. Sie enthalten stets ein Molekül Säure und unterscheiden sich voneinander und von der freien Säure jeweils um den Gehalt von einem Molekül Alkohol. Sie sind salzartiger Natur und als primäres, sekundäres, tertiäres und quartärnäres Salz der vierbasischen Hexazyänof errosäure mit der Base Alkohol oder als die Äthoxoniumsalze der angeführten Säure aufzufassen.Es sei mir an dieser Stelle gestattet, Herrn Prof. Dr. Anton Skrabal für die Überlassung von Arbeitsräumen zur Ausführung der vorliegenden Untersuchungen und deren Förderung durch Erteilung wertvoller Anregungen den aufrichtigsten Dank auszusprechen. 相似文献
20.
G. S. Deshmukh und M. K. Joshi 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1954,143(5):334-339
Zusammenfassung Es wird eine neue volumetrische Methode für die Bestimmung von Uran beschrieben, welche auf seiner Reduktion zum vierwertigen Ion durch Aluminium und Schwefelsäure und nachfolgende Oxydation mit einem Überschuß von Alkalihexacyanoferrat(III) beruht. Unter den gegebenen Arbeitsbedingungen verläuft die Reduktion des sechswertigen Urans zum vierwertigen quantitativ und das Uran(IV) ist stabil, wenn der Gesamtsäuregehalt der Uransalzlösung zwischen 2 und 3 n gehalten wird. Der Urangehalt einer vorgelegten Lösung wird durch Bestimmung des gebildeten Hexacyanoferrats(II) oder des verbrauchten Hexacyanoferrats(III) mit eingestellter Cer(IV)-sulfatlösung bzw. Natriumthiosulfat und/oder arseniger Säure ermittelt. Die Alkalikonzentration kann über einen weiten Bereich variieren. Die Oxydation von Uran(IV) zu Uran(VI) ist quantitativ, und man erhält genaue Ergebnisse, wenn man darauf achtet, daß ein zu großer Überschuß an Hexacyanoferrat(III) vermieden wird. 相似文献