非极性交联毛细管柱的研制

(一)前言近年来,交联毛细管色谱柱已经成为气相色谱毛细管柱研究中人们感兴趣的一个课题。被认为是继石英毛细管柱后毛细管色谱技术又一重要发展。所谓交联指毛细管内壁的固定相是利用高分子交联的方法进一步聚合成纲状分布在管内壁和传统的涂渍毛细管柱相比,它有耐高温、抗溶剂抽提,液膜稳定,寿命长等优点。交联反应在有机高分子化学中属于自     

臭氧法交联非极性弹性石英毛细管柱的研制

]以臭氧为引发剂对SE-33、SE-54及OV-1等非极性固定液弹性石英毛细管柱进行交联。用臭氧法制得的交联弹性毛细管柱具有高效、内壁惰性、热稳定性好及耐溶剂冲洗等优点,这些柱子用于松油、酒及植物中残留烃三种样品的分离,均获得较好的结果。臭氧交联方法简单、适于一般实验室采用。     

臭氧法交联OV-701弹性石英毛细管柱的研制

用臭氧引发交联聚硅氧烷固定液的方法,操作方便,设备简单。1987年,我们用臭氧为引发剂,在弹性石英毛细管柱上交联非极性固定液SE-54、SE-33、OV-1等,取得较为满意的结果。但用臭氧法     

交联键合型聚丙烯酰胺毛细管电泳涂层柱的快速制备及评价

建立了一种简单快速制备交联键合聚丙烯酰胺涂层毛细管电泳柱的方法。在这一方法中,未经处理的毛细管柱直接用含有一定比例的丙烯酰胺、交联剂甲叉基双丙烯酰胺、硅烷化试剂乙烯基三乙氧基硅氧烷以及引发剂偶氮二异丁氰的丙酮溶液进行动态涂渍,再经热处理使单体的交联和聚合物在毛细管壁上的键合反应同时发生。所制柱能够有效地抑制电渗流和蛋白质在毛细管壁上的吸附。碱性蛋白在ｐＨ４．０的缓冲液中分离时,获得的平均分离柱效为     

冠醚聚硅氧烷弹性石英毛细柱交联方法的研究

]本文研究了冠醚聚硅氧烷作为石英毛细管柱固定液的交联方法,优化交联条件,并对交联方法进行了对比和讨论,其中,偶氮特丁烷作为交联引发剂交联效果优于过氧化二异丙苯引发剂,其交联效率大于95%,柱效高于4500块／米,300℃时柱流失基线漂移量为2.710-13A酚油和二苯酮乙基取代混合物在交联柱上得到良好分离。最后,还对冠醚聚硅氧烷的分离机理进行了初步探。     

单壁碳纳米管+SE-30毛细管柱的制备研究及对多种物质的拆分

使用单壁碳纳米管(SWNTs)作气相色谱的固定相, 并用静态涂渍法在单壁碳纳米管内壁涂渍浓度不同的SE-30固定液. 为考察固定液浓度不同的几根毛细管柱的柱性能, 对多种物质进行了拆分, 并将该拆分结构与直接涂渍SE-30柱的毛细管柱性能进行对照. 实验结果表明: 键合了SWNTS再涂渍SE-30的毛细管柱较之直接涂渍SE-30的毛细管柱拆分效果有所改进, 但存在一定的拖尾现象. 此外, 前者对气体有较好的拆分效果, 且其效果随SE-30浓度按一定规律变化. 从分离性能来看, 键合了SWNTS再涂渍SE-30的固定相对气体的分离具有较好的效果.     

键合石墨化碳黑作为毛细管气相色谱固定相的研究

将石墨化碳黑衍生物键合在毛细管柱上,对烷烃、醇、芳香化合物、酮类等物质进行分离考察,其色谱性能较好.键合石墨化碳黑作为毛细管气相色谱固定相使用寿命增加,可做进一步研究.     

一种手性中间体在键合型和涂覆型纤维素手性固定相上的拆分

制备了涂覆型和键合型纤维素-(3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)固定相, 分别在制备的纤维素手性固定相上成功地拆分了一种手性中间体, 通过考察流动相中的改性剂(醇、四氢呋喃、三氯甲烷)对手性拆分的影响, 优化了手性中间体在两种手性固定相上的色谱分离条件, 并比较了手性中间体在涂覆和键合型纤维素手性固定相上的拆分. 结果表明, 涂覆型和键合型手性固定相对这种手性中间体均有较好的拆分效果, 在150 mm的色谱柱上, 这两种手性固定相对这种手性中间体的拆分能力相差不大, 但键合型固定相上可选择的流动相范围更广.     

β-环糊精/环氧氯丙烷交联聚合物毛细管气相色谱固定相的制备及用于某些位置异构体和对映体的分离

参考文献合成了一种非水溶性β-环糊精/环氧氯丙烷交联聚合物,采用不同的方法将其涂渍到弹性石英毛细管柱上,考察了毛细管柱的基本性能,对某些芳香位置异构体和对映体进行了色谱分离.     

大分子键合型手性固定相的研究进展

高效液相色谱（HPLC）被广泛认为是分离制备光学纯单一对映体最有效的方法。在高效液相色谱手性拆分中,手性固定相的性能直接影响到色谱柱的手性分离能力。在众多手性固定相中,键合型手性固定相具有溶剂耐受性好,分离模式灵活等优点,是很重要的一大类手性固定相。本文主要针对大分子键合型手性固定相,包括多糖衍生物键合型手性固定相、蛋...     

β—环糊精／环氧氯丙烷交联聚合物毛细管气相色谱固定相的制备？…

参考文献合成了一种非水溶性β－环糊精／环氧氯丙烷交联聚合物，采用不同的方法将其涂渍到弹性石英毛细管柱上，考察了毛细管柱的基本性能，对某些芳香位置异构体和对映体进行了色谱分离。     

键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相的制备与手性识别性能

高效液相色谱(HPLC)被广泛认为是分离制备光学纯单一对映体的最有效方法。在高效液相色谱手性拆分中,手性固定相(CSP)的性能直接影响到色谱柱的手性分离能力。在众多手性固定相中,键合型手性固定相具有溶剂耐受性好,分离模式灵活等优点,已经发展成为一类重要的手性固定相。本文通过两步化学反应合成了新型的光学活性丙烯酰胺衍生物--(S)-1-丙烯酰-2-(N-苯基甲酰胺基)吡咯烷((S)-APACP),采用核磁共振氢谱表征了(S)-APACP的化学结构;通过3步化学反应制备了键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相,采用热重分析法表征了聚合物的键合量,采用HPLC评价了键合型手性固定相的识别能力,分析了影响其手性识别能力的因素。研究结果表明,APACP聚合物成功地键合到硅胶表面制备了具有良好溶剂耐受性的键合型手性固定相,其聚合物键合量为10.2%~11.8%,该键合型手性固定相对若干种对映体显示了较好的手性识别能力。     

OV-17负载交联β-环糊精聚合物毛细管柱的研制

 合成了一种非水溶性交联 β 环糊精聚合物。环糊精聚合物在异丙醚、二氯甲烷和苯的混合溶剂中 ,经超声波处理 0 5h ,配成质量浓度为 2 6g/L的溶胶状固定液 ,并采用超动态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。该毛细管柱柱效高达 30 0 0·m- 1 ,热稳定性好 ,属中等极性。对二甲苯和二氯苯芳香位置异构体及α 蒎烯、β 蒎烯、乳酸乙酯、α 苯乙醇、1 ,2 丙二醇、α 紫萝酮、α 氯代丙酸甲酯、γ 戊内酯等对映体进行了色谱分离。实验表明 ,经超声波处理过的非水溶性交联 β 环糊精聚合物适合作毛细管气相色谱固定相。     

新型键合纤维素手性固定相的制备及其拆分性能评价

键合型多糖手性固定相因具有化学稳定性高和溶剂耐受性好的特点而受到研究者的极大关注。采用施陶丁格（Staudinger）反应将6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合到氨丙基硅胶上得到一种新的键合型手性固定相（ImCel）,研究了其手性分离性能,并探讨了非常规流动相（如氯仿、四氢呋喃等）的影响。结果表明,在20对手性化合物中,17对在合适的流动相下得到基线分离。ImCel在正相条件下的分离性能优于反相条件,且在含氯仿的流动相中仍对手性化合物表现出良好的分离能力。在分离一系列芴甲氧羰基（fmoc）-氨基酸衍生物时,ImCel与键合6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯的手性固定相表现出互补性,出现了固定相改变引起的对映体洗脱反转现象。本研究丰富了键合型多糖手性固定相的种类和合成方法,为开发新的键合型手性固定相提供了参考。     

毛细管气相色谱法分析顺酐液相催化加氢反应产物

报道用毛细管气相色谱法分析顺酐液相催化加氢反应产物。使用交联SE-52石英毛细管柱，实现了顺酐等10种组分的分离，获得满意结果。     

键合型邻乙酰水杨酸纤维素酯手性固定相的合成及应用

将邻乙酰水杨酸纤维素酯通过间隔臂--2-（3,4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷键合于硅胶之上,制得键合型手性固定相CSP1,考察了其与同类纤维素衍生物制得的涂敷型手性固定相在拆分效果方面的异同,并探讨了其差异的原因与机理。为了印证间隔臂中环己基对于手性拆分的作用,本文又将CSP1与间隔臂中不具有环己基的键合型手性固定相CSP2进行了拆分对比,进一步证实了间隔臂中环己基的作用。结果表明,键合型手性固定相相比涂敷型固定相在拆分咪唑类药物方面具有优势,这种优势一方面来自于流动相范围的扩大,另一方面是由于间隔臂中环己基对纤维素表面结构的修饰作用。     

交联国产甲基乙烯基硅橡胶固定相的玻璃毛细管柱

据文献报导,交联毛细管柱的种类可分为Si—O—Si键型和Si—C—C—Si键型,后者多半使用辐射法、过氧化物法、偶氮化合物法引发交联反应。 在给定的温度下,过氧化物的氧含量在一定温度下损失一半所需要的时间,称为过氧化物的半寿命。异丙苯基过氧化物在135℃的半寿命为1小时。过氧化物在一定温度下分离出有一定的活性和一定数量的初级游离基。所谓活性是指初级游离基和单体加成的能力;所谓数量是指过氧化物释放游离基的速度。异丙苯基过氧化物的分解产物通常     

键合型纤维素—苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及用于对映异构？…

采用化学键合法,利用４,４′－二苯基甲基二异氰酸酯作间隔臂,通过纤维素葡萄糖单元上２、３或６－位上的羟基将纤维素衍生物键合在氨丙基硅胶上,制备了键合型纤维素－苯基氨基甲酸酯手性固定相。同时,以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料,合成了纤维素－三苯基氨基甲酸酯,并以未修饰的硅胶为载体,制备了涂敷型纤维素－三苯基氨基甲酸酯手性固定相。分别对键合型和涂敷型两类手性固定相进行了表征,并首次在纤维素－苯基氨基甲     

科研成果简介

键合固定相由于固定液与担体结合牢固,具体传质阻力小,柱效高和保留时间短等优异性能,因此在色谱分析中有重要用途。鉴于热键合技术有耗时长,一次键合难以完全,我所采用冷等离子体技术进行键合固定相研究。这种新键合手段的特点是:制得的键合固定相的重现性和稳定性均好;大大缩短了键合相的制备时间(常规法为两周,本法为四天);减少了有机溶剂用量;提高工作效率和减     

手性交联毛细管柱的研制

自从Gil-Av等人首次成功地用气相色谱法分离对映体以来,手性固定相的发展非常迅速,国外已出现了多种性能优良的手性固定相。我们从1984年开始从事“用气相色谱法分离对映体”的研究,已研制出几种性能优良的二酰胺类手性固定相。 交联毛细管柱具有耐温性好和耐溶剂冲洗的特点,并且能用于超临界流体色谱中,因此,手性交联毛细管柱的研制引起了人们的极大兴趣。 手性固定相不同于一般固定相,若交联条件不当会引起固定相的外消旋化而失去拆分对映体的能力。因此,具有较好对映体选择性的手性交联毛细管柱的