人参中总皂甙的超声波快速提取方法研究

建立了人参中总皂甙超声波半微量快速提取方法，与索氏提取法相比，此法提取时间由索氏法的1－2个工作日缩短到30min，节省大量试剂，综合提取效率提高数十倍，与索氏提取法对照分析表明，此法可完全满足人参中总皂甙的快速测定要求。     

火焰原子吸收光谱法测定尘铅前处理方法的研究

采用火焰原子吸收光谱法测定尘铅样品,在0-1．00mg／L范围内样品中铅含量与吸光度呈良好线性关系,检出限为2．88μg／m^2（按定容体积50mL、采样体积400L计）。采取酸煮法、索氏提取法、微波消解法、超声波提取法等4种前处理方法,在0．100,0．500,1．00mg3个质量水平对空白滤筒进行加标回收试验,4种前处理方法的回收率和测定结果的相对标准偏差分别为91．8％-97．4％,2．2％～3．2％;83．0％-86．8％,7．4％-10．3％;93．6％-97．2％,2．5％～3．7％;89．3％-90．9％,3．2％～4．5％,提取效果以酸煮法和微波消解法最佳,超声波提取法次之,索氏提取法最差。     

加压溶剂萃取-气相色谱法测定养麦中残留的有机氯农药

用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪（APLE）,以丙酮-正己烷（体积比为1：1）为溶剂,在100℃和10MPa条件下,对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取,并通过气相色谱对萃取液进行定量分析。萃取的绝对回收率为68％～126％．相对标准偏差为1．2％～14．7％,检测下限为0．051～0．18ng／g。与索氏提取法对比,相对提取回收率为116％～148％,表明萃取收率高于索氏提取法。     

口香糖中人参总皂甙样品前处理方法比较研究

用乙醚分散口香糖胶基,温水超声提取,水饱和正丁醇萃取,可见分光光度法对样品进行定量测定。与人参皂甙测定的行业标准方法相比,本方法样品前处理方法更有效,样品测定结果线性好(r=0.9993),平均回收率为99.2%,精密度实验RSD为1.7%(n=6)。本方法可以作为口香糖中人参总皂甙分析测定的简便、快速方法。     

气相法测定禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯的残留

 建立了以正己烷振荡提取 ,以PCB2 和PCB2 0 9为内标的快速检测禽蛋中微量有机氯污染物的气相法。与传统的索氏提取法相比 ,在保证足够的准确度、精确度和灵敏度的前提下 ,具有前处理简单、测试成本低、标本用量少的特点 ,而且可同时测定有机氯农药和典型的多氯联苯类化合物的残留 ,特别适于检测食品中的微量有机污染物。用该方法测试的结果表明 ,标准全蛋粉添加ng/g级待测物时 ,各种待测物的回收率为 84 31%～ 116 77% (3次测定平均值 ) ;相对标准偏差为 6 %～ 18% (7次测定平均值 ) ;最低检出量为 0 0 7ng/g～ 0 35ng/g。     

毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量

建立了怀牛夕等 5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。样品以石油醚 +丙酮在索氏提取器中提取 ,提取液以浓硫酸净化。采用SE 30弹性石英毛细管柱分离样品 ,GC ECD检测六六六、滴滴涕农药的残留量。方法的线性范围为 5 .7× 10 - 7～ 2 .8× 10 - 4μg ;最小检测量为 1.3× 10 - 1 4～ 2 .5×10 - 1 2 g ;加样平均回收率为 88.8%～ 99.1% ;RSD为 0 .9%～ 5 .3%。     

全自动食品甲醛分析仪的研制及应用

将超声提取、过滤和流动注射装置耦合,由自行设计的集成电路和软件控制,研制了一种全自动食品甲醛分析仪,实现了样品中甲醛提取—过滤—检测的连续自动化。利用在强碱性条件下,甲醛与间苯三酚快速发生显色反应,建立了测定食品中甲醛含量的测定方法,方法线性范围为0.5～20.0μg/mL,检出限为0.04μg/mL。用该法对水发海参、水发鸡爪、鹅肠和牛百叶样品进行了测定,测定结果在0.28～0.76μg/g之间(u=2,95%置信水平),样品加标回收率为88.7%～104%。该法适用于现场样品的快速测定。     

毛细管气相色谱法测定烟草及烟气中有机氯农药残留量

烟草样品或从卷烟烟气中收集到的固态悬浮颗粒样品以正己烷在索氏提取器中提取,提取液用弗罗里硅土固相萃取净化,所得溶液经蒸缩至5mL后,供气相色谱法测定。采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,电子捕获检测器检测,共测定了17种有机氯农药(OCP′s),其检出限(3S/N)在0.02～0.10μg.g-1范围内。平均加标回收率为86%～92%,相对标准偏差(n=7)为3.0%～4.1%。     

泡沫浮选-固相提取HPLC测定西洋参根中的人参皂苷

西洋参(Panax quinquefolius L.)有降压、降血糖、提高免疫力的作用~([1]),对神经系统、心血管系统均有良好的调节作用,对心律失常有明显的预防和治疗作用~([2]).西洋参的主要有效成分为人参皂苷,同时还含有挥发油、氨基酸、多糖和微量元素等~([3]).近年来,索氏抽提法、超声波辅助萃取法、微波辅助萃取法、超临界萃取法等方法都广泛应用于人参根中人参皂苷的提取~([4]).本研究采用超声提取,将泡沫浮选与固相提取结合只需称取少量西洋参根样品就可分离测定西洋参根中的常见人参皂苷.     

基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测土壤中24种有机磷与20种有机氯农药残留

基于全二维气相色谱－四极杆飞行时间质谱（GC × GC－Q－TOF MS）建立了土壤样品中24种有机磷 和20种有机氯农药残留的快速同时检测方法,样品经索氏提取后直接采用全二维气相色谱进行分离,有效实 现了杂质与目标物的完全族分离效果。以24种有机磷和20种有机氯农药的高分辨精确质量特征离子进行定 量分析,结果表明,44 种农药均在 20～3 000 μg/L 质量浓度范围内呈线性关系,相关系数（r 2 ）为 0. 990 3～ 0. 999 9,检出限（LOD）为 0. 3～7. 9 μg/L;方法的平均回收率为 93. 0%,平均相对标准偏差（RSD,n = 5）为 6. 9%。该文可为土壤中农药残留的高通量快速筛查提供方法参考。