P350-聚三氟氯乙烯萃取色层分离分光光度法测定矿石中微量铀

萃取色层法是将溶剂萃取和色层分离相结合的新型分离方法,它兼有溶剂萃取和色层分离两种分离方法的优点,现已广泛应用到微量铀的分离测定中。通常采用的萃取剂有TBP、P350、P204、N263、TOPO等。其中P350是我国自己合成的萃取剂,它具有萃取能力强、分配系数大、选择性好等优点。本文应用P350-聚三氟氯乙烯萃取色层柱分离干扰元素,以5-Br-PADAP-磺基水杨酸-溴化十六烷基吡啶(CPB)为显色剂,分光光度法测定矿石中微量铀。经实践证明,该法简单快速,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中微量铀的测定。     

用铀离子选择电极示差技术测定微量铀的研究

在核燃料废水处理、环境保护、卫生保健及科学研究中需要测定微量铀。测定微量铀的方法有中子活化分析,萤光法、α-计数法、径迹蚀刻计数法、光褪色催化效应法、催化极谱法等。它们大都灵敏度较高,但需要复杂的设备和技术。我们参照用二支铀离子选择电极进行示差测定微量铀的方法的研究,拟定了一个分析微量铀的快速简便方法。实验 1.仪器及设备:电极:自制,斜率52毫伏/pUO_2~(2+),线性范围1×10~(-4)M—2×10~(-6)M。     

电感耦合等离子体质谱法测定富铀矿样中的微量钍

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定富铀矿样中微量钍的方法。富铀矿样经Na_2O_2分解,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)–三乙醇胺(TEA)–H_2O_2溶液提取,以Mg(OH)_2作载体共沉淀提取液中的过氧化钍,使钍与大部分金属离子和UO_2~(2+)分离。沉淀用2 mol/L热HNO_3溶液溶解,定容后用ICP–MS法测定。该方法消除了样品中高含量铀组分对仪器进样系统的污染。钍的质量浓度在0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7,钍的检出限为0.185μg/L。测定结果的相对标准偏差为2.23%~5.91%(n=6),用该法测定3种国家标准物质,测定值与标准值的相对误差小于4.96%。该法样品分解彻底,铀分离较充分,检测速度快,检出限低,测定结果稳定可靠,适用于富铀矿样中微量钍的测定。     

磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀和钍

研究了磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离,电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀、钍的方法。样品经消解后,以磷酸三丁酯萃淋树脂为固定相、8 mol/L硝酸为流动相过柱分离,样品中的大部分稀土元素随流动相流出,而铀和钍则被固定相吸附,用去离子水洗脱后,再用电感耦合等离子体质谱仪测定。铀、钍的检出限分别为0.06,0.16μg/L,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=5),加标回收率为98%~105%。对稀土矿石标准物质进行测定,测定值与推荐值相符。该法操作简便,测定结果可靠,适于富稀土样中微量铀、钍的测定。     

微量铀的催化极谱测定

本文发现铀在pH_ 5左右、TTA(噻吩甲酰三氟丙酮)-醋酸-醋酸铵的复合支持电解质中产生灵敏的催化波,其催化电流与铀的浓度在0.02—2. 0ppm之间呈线性关系.我们对铀极谱催化波底液的条件,影响极谱催化电流的因素和反应机理进行了初步探讨,并应用于矿石分析.     

微量铀的示波极谱测定

铀(Ⅵ)在含铜铁试剂的乙酸缓冲液中呈现尖锐的示波极谱峰,经初步探讨,此峰具有吸附波的性质,可用于微量铀的测定。试样经王水溶解并萃取分离干扰元素后,在1M乙酸 1M乙酸钠 0.001％铜铁试剂 5％EDTA 4％氨基三乙酸的混合底液中作示波极谱测定。铀浓度在8.5×10~(-8)-8.5×10~(-6)M范围内与峰高成直线关系,适合于钨、钼含量不高的矿石中微量铀的测定。     

铝中超微量铀的ICP-MS测定

采用多接收电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对铝锭及氧化铝中的超微量铀进行了分析测定,采用浓盐酸溶解样品,监测流程空白.未对铝基体进行分离,直接进行分析测定,相对标准偏差小于4%.     

用预浓集分离中子活化分析法测定海水中微量铀

以二苯基-16冠-5-氧代氧肟酸(HL)作为一种新型萃取剂,研究了对U(VI),Na~+,K~+,Sr~(2+),Ba~(2+)和Br~- 等离子的萃取.结果表明,在一定条件下,U(VI)可以定量地被萃取,而Na~+,K~+,Sr~(2+),Ba~(2+)与Br~-等其它离子则几乎全部留在水相.在萃取过程中,HL与U(VI)形成了组成为2:1的萃合物.并建立了自海水中浓集和分离铀的方法,将它与中子活化分析技术相结合,满意地实现了海水中微量铀的测定.     

TBP萃淋树脂分离分光光度法测定矿石中的微量铀

矿石中微量铀的分离通常采用萃取分离法、离子交换法、萃取色层法和TBP萃淋树脂分离法。其中萃淋树脂分离法是近几年出现的新型的分离方法。该法采用的TBP萃淋树脂是以苯乙烯-二乙烯苯树脂为骨架与磷酸三丁脂聚合而成的,它兼有离子交换和溶剂萃取二种分离方法的优点,又避免了萃取色层法装柱条件要求严格的缺点。因此该法是较为理想的分离方法。国内TBP萃淋树脂已由北京第五研究所合成,现已应用到铀、钍的分离测定中。     

TBP-二甲苯萃取分离荧光法测定人体尿中微量铀

研究了磷酸三丁酯 (TBP) 二甲苯直接从人体尿样中采用萃取有机相烧制荧光球珠萃取分离铀 ,荧光法测定人体尿样中的微量铀。结果表明 ,方法的回收率达 98% ,相对标准偏差≤± 12 % ,最低检测浓度为 1× 10 - 7g·L- 1(5× 10 - 10 g/球 )。     

同时测定铀铌合金中微量氧和氮

探讨了测定铀铌合金中的微量氧和氮的影响因素,建立了氧氮同时测定的新方法,测定铀铌合金中氧范围为50－1000ug.g^-1,氮范围为10－500ug.g^-1。     

铀铌合金中微量碳的测定

研究了用碳硫分析仪测定铀铌合金中的微量碳的影响因素。钨粒加铁片是铀铌中碳释放的良好助熔剂;用硝酸（1＋1）可有效去除铀铌试样表面上的吸附碳;在空气条件下清洗铀铌试样,其表面对碳的吸附不显著;不同的试样加工方式对铀铌试样中碳量的测定有一定的影响。本方法适用于碳量为40－1000μg/g的铀铌试样中碳的测定。相对标准偏差10％。     

微量硒碲的分离及测定

硒、碲属稀散元素,在地壳中的含量分别为6×10~(-5)和1×10~(-7%)。硒、碲在自然界有独立矿物,通常作为微量伴生成分存在于金属硫化物中。在土壤、动植物及海水内也含有微量硒、碲。其测定在地质、冶金、电子、化工、植物学、生物学及环保研究等领域均有一定意义。本文就微量硒、碲分离及测定方法作简明介绍。     

电感耦合等离子体质谱法测定矿物渣中微量铀和钍

采用改进的微波消解程序处理矿物渣样品,用185Re作为内标同位素,以在线内标加入法补偿样品的基体干扰,提出了测定矿物渣中微量铀和钍的电感耦合等离子体质谱法.铀和钍的方法检出限分别为0.017,0.021 ng·g-1;铀和钍的平均加标回收率(n=6)分别为99.0%,101.3%;相对标准偏差(n=6)分别为4.02%和3.54%.两种标准物质中铀和钍的测定结果与标准值相符合.     

微量锗和硒、碲的萃取分离和连续测定

我们在锗的萃取条件下,进行了锗与硒、碲、金的萃取定量分离实验。并用高锰酸钾溶液把亚硒酸氧化为硒酸,使亚硫酸还原氧化性物质时,硒不被还原为红色溶胶。从而实现了锗与硒、碲的萃取分离和连续测定。用本法测定了一些矿物岩石中的锗、硒、碲,结果良好。分析手续:取0.5克矿样于铂坩埚中,用水润湿,加1:1硫酸5毫升,缓缓加入硝酸10毫升,(加盖以防损失),反应缓慢后,加氢氟酸5毫升,蒸至刚冒白烟,冷却,加热水20毫升,温热提取,过滤并用水洗坩埚及残渣2—3次。洗液与滤液合并于烧杯中,加1％高锰酸钾2滴,     

废水中微量铀的偶氮胂Ⅲ萃取光度测定

偶氮胂Ⅲ萃取光度测定铀(Ⅳ) ,操作简单、选择性高,但还未见用于测定水样中微量铀。本文试验了从含二苯胍的水溶液中用氯仿丁醇混合溶剂萃取铀(Ⅵ)偶氮肿Ⅲ络合物的萃取条件、萃取络合物的组成和共存离子的干扰。用建立的方法测定了稀土水冶厂废水和个别山区井水中微量铀。并采用在萃取后的有机相中加入少量盐酸丁醇混合液,使络合物的最大吸收峰紫移5毫微米,而表观克分子吸收系数提高到5.0×10~4。方法磷酸根容许量高,相对均方差±2.4％,铀回收率为96-99％。     

TBP萃淋树脂反相色层分离化探试样中微量铀、钍的连续测定

化探试样中铀、钍的分析,要求方法的检测下限分别为1ppm和4ppm。本文在前人工作的基础上,将铀、钍于同一溶液进行分离,然后分别用极谱催化波法测定痕量铀,偶氮胂Ⅲ比色法测钍。方法操作简     

污泥中微量砷的分光光度测定——利用正交设计法选择最佳条件

在毛主席的教育革命路线指引下,我们工农兵学员打破旧的教学框框,在二年级分析化学课中,把单纯做验证性实验改变为直接给社会主义工农业生产建设作贡     

蒸馏分离比色测定微量锗的改进

蒸馏分离藉苯芴酮比色测定微量锗是目前应用最为广泛的方法之一。但通常文献介绍的蒸馏法除需带冷凝管的蒸馏装置外,还要将吸收液加冰冷却等,过于复杂。 D.A.Everest等对四价锗的盐酸溶液研究表明,在9M以上盐酸溶液中呈四氯化锗状态,在6—9M盐酸溶液中主要是以