Wasserfreies Aluminiumchlorid in der quantitativen Analyse organischer Verbindungen

Zusammenfassung Es wird eine neue Methode zur quantitativen spektrophotometrischen Bestimmung von Äthinyloestradiol beschrieben. Sie basiert auf der Farbreaktion des Steroids mit wasserfreiem Aluminiumchlorid in Nitromethan und ist spezifisch in bezug auf Zersetzungsprodukte. Ein Beispiel für die Bestimmung von Äthinyloestradiol in Tabletten wird angeführt.

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Summary A new method for the quantitative spectrophotometric determination of ethinylestradiol is described. It is based on the colour reaction of the steroid with anhydrous aluminium chloride in nitromethane and is specific in relation to decomposition products. An example for the determination of ethinylestradiol in tablets is shown.

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I. Mitt.: Becker, A., u. A. Kathriner: diese Z. 183, 356 (1961).     

Wasserfreies Aluminiumchlorid in der quantitativen Analyse organischer Verbindungen

Zusammenfassung Es wird eine empfindliche Methode zur quantitativen fluorimetrischen Bestimmung von Äthinyloestradiol beschrieben. Sie basiert auf der Fluorescenz, die entsteht, wenn Äthinyloestradiol mit wasserfreiem Aluminiumchlorid umgesetzt wird. Die optimalen Arbeitsbedingungen wurden auf Grund der Bildungs- und Zerfallsgeschwindigkeiten der fluorescierenden Verbindungen ermittelt. Bei einer Konzentration von 2 g/ml wurde eine relative Standardabweichung des Verfahrens von 4% gefunden.

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Summary A sensitive fluorimetric procedure for the determination of ethinyloestradiol is described. It uses the fluorescence obtained by the reaction of the steroid with anhydrous aluminium chloride. The optimum conditions have been determined by studying the rates of formation and decomposition of the fluorescing compounds. At a concentration of 2 g/ml the relative standard deviation has been found to be 4%.

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Vorhergehende Mitteilungen: siehe Becker, A., u. Mitarb.^1,2.     

Die Auswertung unterschiedlicher Reaktionsgeschwindigkeiten zur Analyse organischer Substanzgemische

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Zur Analyse organischer Substanzen mittels Natriumsuperoxyds

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Informationsgehalt der quantitativen Analyse

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Thioformamid in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Es wird die Fällung und Bestimmung des Platins mit Thioformamidlösung beschrieben. Dabei ergaben sich in schwefelsaurem und gemischt schwefel-salzsaurem Medium günstigere Fällungsbedingungen als in rein salzsaurem. Der Vorteil des Fällungsmittels gegenüber H₂S liegt u. a. auch darin, daß bis zu einer Säurekonzentration von 4 bis 5 n gefällt werden kann. Beleganalysen bei verschiedenen Säurekonzentrationen und für verschiedene Mengen Platin liegen vor.     

Kinetische Methoden der quantitativen Analyse

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Zur quantitativen Analyse der Milch

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Kinetische Methoden der quantitativen Analyse

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Thioformamid in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Thioformamid erwies sich als brauchbares Reagens zur quantitativen Fällung von As₂S₃ und As₂S₅ aus salzsaurer Lösung. Die Sulfide fallen rasch, sind gut filtrierbar und lassen sich mit reinem Wasser auswaschen. Man wägt nach dem Trocknen bei 105–115° als As₂S₃ bzw. As₂S₅. Bei der Bestimmung von 55–278 mg As₂S₃ ergaben sich maximale Plusfehler von 0,36%, wenn bei 70° gefällt wurde; bei Fällungen von As₂S₃ bei Zimmertemperatur überschreiten die Plusfehler nicht 0,5%. Arsen(V) wird aus 6 n salzsaurer Lösung gefällt. Bei der Bestimmung von 62–310 mg As₂S₅ liegen die größten Abweichungen bei + 0,52%, wenn die Fällung bei 70° vorgenommen wurde und bei + 0,55%, wenn man bei Zimmertemperatur fällte. Die Methode der Thioformamidfällung erlaubt rasches und sicheres Arbeiten ohne Geruchsbelästigung. Das Reagens ist leicht herstellbar. Weitere Untersuchungen über die Anwendbarkeit von Thioformamid zu Einzelfällungen und Trennungen sind im Gange.     

Thioformanid in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Palladium wird mit Thioformamid als Sulfid gefällt. Die Niederschläge fallen rasch aus und sind sehr gut filtrier- und auswaschbar. Geruchsbelästigung ist kaum gegeben. In der Hitze beträgt die Fällungsdauer 2 bis 3 Min. Inder Kälte erfolgt Bildung einer Zwischenverbindung; daher ist Heißfällung vorzuziehen. Beleganalysen für Fällungen bei verschiedenen Säurekonzentrationen und mit verschiedenen Mengen Palladium werden angeführt. *** DIRECT SUPPORT *** A3615027 00003     

Mit der Mikrotechnik der organischen quantitativen Analyse

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Analyse der steroiden Verbindungen mittels der Gaschromatographie

Colloid and Polymer Science -     

Die Verwendung der Zentrifuge zur quantitativen Analyse

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