青藏高原雪冰样品中低含量水溶金属离子分析方法对比研究

从采自青藏高原阿汝和古里雅冰川的两支冰芯中选取31个样品,分别用三种仪器对比分析K~+、Na~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)四种水溶金属离子,寻求最佳分析方案。分析结果对比发现,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法在K~+测量中存在困难,而离子色谱(IC)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法均能够满足要求,且分析结果具有高度的一致性,四种离子的相关系数(R~2)均在0.97以上,且并未出现ICP-MS法比IC法测量值明显偏高的现象。因此,除IC法外,ICP-MS法也是检测青藏高原雪冰样品中水溶金属离子的有效手段,其测定速度更快,且可以同时进行微、痕量元素检测,适用于大批量冰芯样品的快速分析。     

DX-300离子色谱测定山地冰川雪冰中的有机酸与无机酸阴离子

 利用AS4A SC分离柱 ,AG4A SC保护柱 ,ASRS Ⅱ抑制器 ,TAC 2阴离子富集柱和ATC 1阴离子捕集柱 ,以四硼酸钠 (Na2 B4O7)为淋洗液试剂 ,2 5mmol/LH2 SO4为化学抑制的再生液 ,采用梯度淋洗方式 ,对中国天山乌鲁木齐河源一号冰川雪冰中的生物有机酸和无机酸阴离子进行了测试分析。 2mL雪冰融水样品可在 16min内通过一次进样检测出氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、丙酮酸根离子、一氯乙酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子和草酸根离子共 10多种有机酸和无机酸阴离子。     

高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定中亚山地冰川雪冰中超痕量元素

在超净实验条件下,利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪直接测定雪冰样品中浓度在1ng/L~100μg/L之间的多种超痕量元素Al、Fe、Mn、Co、Cu、Zn、Sr、Sb、Cd、CsBa、Tl、Pb和Bi的实验方法进展。在测定过程中灵敏度的变化可通过监测ArAr质谱峰的变化进行校正,并建立了数学校正公式。以1%HNO3为空白溶液获得了各元素的检出限(ng/L)分别为:Al40、Mn6、Fe40、Co2.74、Cu9.6、Zn20、Sr0.03、Sb0.15、Cs0.04、Ba0.4、Tl0.07、Pb0.8和Bi0.05。利用标准参考物质SLRS-4对测试方法的准确度进行了评价。研究了在硝酸含量分别为0.5%、1%、2%和4%时雪冰中超痕量元素质谱信号强度的变化特点。测定结果发现,对于污化层样品,当硝酸的含量为1%时痕量元素的质谱信号强度最大;对于非污化层样品,痕量元素的质谱信号强度在硝酸含量为0.5%时较大,但与硝酸含量为1%时的质谱信号强度相比变化率小于10%。结合中亚山地冰川雪冰中痕量元素浓度差别大的特点,确定硝酸在样品中的含量为1%为合适的酸度。并对卓奥友峰和珠穆朗玛峰雪坑样品进行了分析方法的重复性研究。     

6000km横贯南极洲雪层剖面与表面特征的初步研究

“1990年国际横穿南极考察队”中国队员在横跨西、东南极洲5986 km的考察路线上,挖1.0—2.0m的雪坑106个。通过对雪坑的雪层剖面的观测研究,认识到大尺度南极冰盖浅表层的基本物理特征,沿途还进行了冰盖表面雪丘形态的观察和长轴方位的测量。观测资料分析表明,西南极冰盖表面融水渗浸冻结作用较明显,年降雪量较大,其气候较东南极洲湿暖和湿润,深受南大洋气候影响。东南极冰盖雪层内大量发育的辐射壳说明,即使在较低的温度条件下由于阳光照射时间相对较长(夏季长时间的永昼现象),冰面在夏季仍有“融化”现象发生。南极内陆地区雪丘方位变化较小,其优势方位反映南极内陆存在南北向的盛行风向。东南极冰盖浅表层内的深霜层极为发育,有其独特的气候学及冰川学意义,但其形成机制需专文探讨。     

水和生物样品中痕量多氯联苯的分析方法研究

建立了一种水和生物体中痕量多氯联苯的提取、分离以及定性定量分析的新方法。本方法利用超声提取或液液萃取进行提取、硫酸硅胶柱和弗罗里土柱进行净化和分离,毛细管气相色谱进行分析,并优化了硫酸硅胶柱和弗罗里土柱净化分离多氯联苯的条件。水中痕量多氯联苯同类物的平均回收率为82％～115％;检出限为0．009—15．3ng/L,生物样品中痕量多氯联苯同类物的平均回收率75％～135％;检出限为0．02～96．9ng／g;相对标准偏差（RSD）均小于6．9％。方法用于实际水样和生物样品中痕量多氯联苯的分析,取得满意结果。     

土壤样品中低浓度滴滴涕分析方法的前处理研究

为准确灵敏地分析土壤中低浓度滴滴涕及其衍生物（DDTs）,以正己烷-丙酮（1:1,体积比）作为提取剂超声提取土壤中的DDTs,采用自主研发的四通道色谱分离仪对提取液进行分离,利用装有电子捕获检测器的气相色谱（GC/ECD）进行分析,探讨了不同层析柱填料和洗脱剂对6种DDTs目标物回收率的影响。结果表明,采用新型混合层析柱填料,以二氯甲烷-正己烷（4:1）作为洗脱剂,各目标物的超声提取回收率为83.5%⁹0.3%,方法的检出限为2.0⁵.4 ng·g^-1。并对超声提取和索氏提取法的加标回收率进行了比较。     

中药配伍的统一分析方法研究Ⅰ.单味药与复方的分离、特征组分的识别以及指纹对比

 中药配伍是传统中药理论之一 ,其物质分析是中药基础理论现代化研究的重点。中药配伍的特点是物质组分复杂、多变和整体性强 ,因此单一或少量组分的分析结果很难表征药物的性质。采用反相液相色谱模式 ,以黄芪、当归以及自制的“当归补血汤”的分离、特征组分识别以及指纹对比的实例分析 ,介绍了中药配伍分析的多模式多柱色谱系统以及统一分析方法的研究思路。     

中药配伍的统-分析方法研究I.单味药与复方的分离、特征组分的识别以及指纹对比

中药配伍是传统中药理论之一,其物质分析是中药基础理论现代化研究的重点.中药配伍的特点是物质组分复杂、多变和整体性强,因此单一或少量组分的分析结果很难表征药物的性质.采用反相液相色谱模式,以黄芪、当归以及自制的"当归补血汤”的分离、特征组分识别以及指纹对比的实例分析,介绍了中药配伍分析的多模式多柱色谱系统以及统一分析方法的研究思路.     

水体中重金属离子的检测方法研究进展

对应用于水体中重金属离子含量的检测方法如络合滴定法、分光光度法、化学发光法、电化学分析法、色谱法、光谱法和质谱法等得现状(主要在1985～2010年间发表的文献)及相关的原理和方法的特点作了综述(引用文献共61篇)。     

水中重金属离子电富集样品处理技术

提出了一种低浓度重金属离子溶液的快速富集净化处理方法。目标金属离子首先络合为负离子,在正电压牵引下,金属络合离子到达离子膜表面,在膜表面阴离子层吸引下通过阳离子交换膜,并在受体溶液中再次络合为阴离子络合物,在电场作用下向阳极区移动。富集电流为1.5mA,汞离子、镉离子的富集时间分别为20,60min,水样中汞离子、镉离子的富集倍数分别为10.5,3.2倍。本方法避免了液膜稳定性缺陷。     

水溶性苝系衍生物荧光探针的合成及对金属离子的识别

用苝四酸酐为反应物,在酸酐位置上引入天冬氨酸,合成了水溶性的含4个羧基的荧光苝二酰亚胺衍生物:N,N'-二天冬氨酸铵盐-3,4,91,0-苝四羧酸二酰亚胺(PTCDA).在水溶液中与Fe3+、Al3+、Pb2+和Cu2+等金属离子反应,吸收光谱发生红移,荧光淬灭.当加入等量Hg2+、Zn2+、Ni2+、Co2+、Mn2+和Mg2+等金属离子后不干扰荧光反应,有选择性好、灵敏度高等特点.并探讨了衍生物的荧光反应机理,表明有好的应用价值和广阔发展前景。     

高效液相色谱法测定烟草中水溶性糖

提出了高效液相色谱法测定烟草中水溶性糖含量的方法。烟草样品经0.01mol·L~(-1)氢氧化钠溶液振荡提取60 min,以Metacarb 67C色谱柱(300mm×6.5mm)为固定相,纯水为流动相等梯度洗脱,用示差折光检测器检测。烟草中主要的水溶性糖均在12 min内达到基线分离,果糖、葡糖糖和蔗糖的检出限(3S/N)分别为0.60,0.71,0.39 mg·L~(-1)。方法加标回收率在98.1%～99.2%之间,相对标准偏差(n=8)在0.97%～1.6%之间。     

蔬菜中金属元素测定方法研究

采用微波消解处理样品,应用离子色谱UV-Vis检测和火焰原子吸收法分别测定了蔬菜样品中的金属元素Fe、Cu、Zn、Ni、Ca、Mn和Mg的含量。结果显示,离子色谱UV-Vis检测法测定结果准确,方便快捷。     

改性壳聚糖的制备及其对金属离子的吸附性能

用对羟基苯甲醛、水杨醛和香草醛对壳聚糖进行了修饰.探讨了产物对微量Hg2+,Pb2+,Au3+,Cu2+,Ag+,Cr3+,Cd2+,Ni2+和Zn2+的吸附性能.结果表明,改性后的壳聚糖具有不易流失、易再生的特点,并且对离子的去除率较高,尤其对Hg2+,Pb2+和Au3+,去除率更高.     

南极冰雪样品中超痕量重金属的分析测定进展

本文全面阐述了南极冰雪样品中重金属分析测定的发展概况和极地样品分析中出现的困难，评述了各种分析方法（包括富集技术、超灵敏的分析技术）的优缺点，并指出其发展方向。引用文献４７篇。     

Unfolding the Role of Building Units of MOFs with Mechanistic Insight Towards Selective Metal Ions Detection in Water**

The potential emergence of fluorescence-based techniques has propelled research towards developing probes that can sense trace metal ions specifically. Although luminescent metal-organic frameworks (MOFs) are well suited for this application, the role of building blocks towards detection is not fully understood. In this work, a systematic screening by varying number of Lewis basic (pyridyl-N atoms) sites is carried out in a series of isostructural, robust UiO-67 MOFs, and targeting a model metal ion-Fe³⁺. All the three fluorescent MOFs are seen to present quenching response towards Fe³⁺ ions in water. However, UiO-67@N exhibits highly selective and sensitive response, whereas emission of both UiO-67 and UiO-67@NN is quenched by several metal ions. Detailed experimental and theoretical mechanistic investigation is carried out in addition to demonstration of UiO-67@N being able to sense trace amount of Fe³⁺ ions in synthetic biological water sample. Further, UiO-67@N based mixed-matrix membrane (MMM) has been prepared and employed to mimic the real time Fe³⁺ ions detection in water.     

卟啉在高效液相色谱－光度法测定痕量金属离子方面的应用

评述了当前卟啉类化合物在高效液相色谱－光度法测定痕量金属离子方面的应用研究，展望了此研究领域的发展前景，参考文献６５篇