锌-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-表面活性剂荧光光度法的研究及应用

8-羟基喹啉和8-羚基喹啉-5-磺酸(H_2QS)用于锌的荧光分析已有报道。史慧明和喜纳兼勇等分别研究了阳离子表面活性剂CTMAB及Zeph对Zn-H_2QS体系荧光反应的影响,可使灵敏度提高三倍左右。我们用7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QSI)作光试剂,试验不同表面活性剂对Zn-H_2QSI体系的增敏作用,实验结果表明,只有阳离子表面活性剂CTMAB和Zeph的增敏效果最好,灵敏度提高约六倍,达2×10~(-3)μg Zn/ml。本文选择Zn-H_2QSI-CTMAB体系进行试验,找出三元配合物的最佳生成条件,确定     

镉-铽-铕-强力霉素-曲通X-100协同荧光增敏体系研究

研究了在表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,稀土离子和部分主、副族元素的离子对Eu 强力霉素(DC)体系的协同荧光增敏效应 ,建立了Cd Tb Eu DC TritonX 10 0协同荧光增敏体系 ,并提出了一种高灵敏度测定稀土元素铕的荧光光度新方法。方法的检出限为 5 .0× 10 -11mol/L ;线性范围为 4 .0× 10 -10 ～ 4 .0× 10 -8mol/L。     

2,3,7-三羟基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量钛的研究

本文研究在两种表面活性剂(CTMAB,Triton X-100)存在下,六种2,3,7-三羟基荧光酮-9-取代物的胶束增敏荧光反应及钛对它们的熄灭现象。其中以水杨基荧光酮(SAF)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)的荧光熄灭法测定钛,灵敏度、选择性最好,并优于该显色体系的分光光度法。检出限为5ppb,钛的浓度线性范围是0～0.6μg/10mL Ti(Ⅳ)和0.5～1.5μg/10mLTi(Ⅳ)。测定合金钢和人发中微量钛,取得了满意的结果。     

8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光法测定微量钪的研究

荧光分析中应用表面活性剂的报导不多,但已可看出,加入适宜的表面活性剂可提高方法的灵敏度和选择性。为研究阳离子表面活性剂的增敏作用,我们选择了钪-8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系进行了试验,确定了三元络合物的组成,拟定了混合稀土中微量钪的测定方法。灵敏度达5×10~(-8)M,这在测定钪的荧光方法中是比较高的。     

铝-8-羟基喹啉-5-磺酸-表面活性剂荧光光度法的研究及其应用

在荧光法测定铝的工作中,已应用了很多荧光试剂。但应用表面活性剂的体系还1很少。喜纳兼勇等首先应用非离子表面活性剂于荧光镓测定铝,灵敏度提高6倍,但他们认为阳离子表面活性剂是不适用的。等应用阳离子表面活性剂于同一体系,荧光强度提高四倍。但这些方法操作冗长,而且均未用于分析实际样品。     

镓-水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵显色体系研究及其应用

水杨基萤光酮(SAF)是金属光度分析中的高灵敏显色剂之一。近年来,在阳离子表面活性剂存在下,用于Fe、Ti、Sn、Zr、Mo、W、Mb,Ta的测定已获得满意的结果。目前,在阳离子表面活性剂存在下测定镓的方法已有报导。本文对Ga(Ⅲ)-SAF-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)作了研究。试验结果表明,在磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液(pH=6.7)中,络合物的最大吸收位于555nm,ε=1.57×10~5,0-5微克镓/25毫升符合比尔定律。对几十种常见离子的干扰及其消除进行了试验,拟定了不经分离直接测定纯铜中0.005-0.2％及其合金中1-2％镓的测定方法。     

钛-(口底)唑-CTMAB体系及其用于测定钛的探讨

(口底)唑是一种灵敏的显色剂,为此本文对钛-(口底)唑-阳离子表面活性剂的三元体系进行了研究,结果表明:钛、(口底)唑和所研究的几种阳离子表面活性剂均可形成三元胶束络合物,而其中以CTMAB为最佳,其摩尔吸光系数可达1.1×10⁵。所拟定的方法用于测定水中痕量钛,结果较满意。     

新试剂4,4'-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯与阳离子表面活性剂显色反应的研究

本文研究了新试剂4,4'-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应.结果表明,在NaOH碱性介质中,试剂BPTTBP分别与CPB和CTMAB形成紫色离子缔合物,最大吸收波长为607 nm.试剂BPTTBP与CPB和CTMAB的缔合比均为1:1,其表观摩尔吸光系数分别为2.46×10 4 L·mol-1·cm-1和1.82×10 4 L·mol-1·cm-1,CPB和CTMAB含量在0～1.0×10-5 mol·L-1范围内符合比耳定律.方法直接用于废水中微量CPB和CTMAB的测定,结果满意.     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮光度法测定微量钼

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,Mo(Ⅵ)与新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮的显色反应,在0.6mol·L~(-1)盐酸介质中,配合物最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为l.64×10~5,钼浓度在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律,体系反应酸度高,选择性好,已用于钢铁样品中微量钼的测定,结果满意.     

新试剂5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸与阳离子表面活性剂显色反应的研究

研究了新试剂5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸(MPTTBSA)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应,在pH 12.5的缓冲介质中,MPTTBS-CTMAB发生显色反应,形成紫红色离子缔合物,最大吸收波长5柏nm,MPTTBSA与CTMAB的缔舍比为1:1,其表观摩尔吸光系数为1.16×104 L·mol-1·cm-1,CTMAB浓度在0～1.0×10-4 mol/L范围内服从比尔定律.方法可直接用于水中微量CTMAB的测定.     

表面活性剂存在下铽-镥(钆、钇)-乙酰水杨酸共发荧光体系的研究

本文研究了镥等三种稀土离子与铽-乙酰水杨酸配合物产生的共发荧光效应。在最佳条件下,Lu³⁺、Gd³⁺、Y³⁺的存在可使铽-乙酰水杨酸配合物的荧光分别增强108,58和73倍。讨论了共发光体系的形成条件和荧光特性。利用Tb-Lu-乙酰水杨酸体系和Tb-Lu-乙酰水杨酸-乙二胺四乙酸-十六烷基三甲基溴化铵体系分析了合成稀土样品和包头稀土标准氧化物中的铽,结果满意,加标回收率为90.5～105.6%,并对共发光的机理和表面活性剂的作用进行了初步探讨。     

Improved detection of salicylic acids using terbium-sensitized luminescence in aqueous micellar solutions of cetyltrimethylammonium chloride

The determination of salicylic, p-aminosalicylic and 5-fluorosalicylic acids was investigated using terbium-sensitized luminescence in aqueous solutions. Formation of a ternary chelate between terbium, EDTA and the salicylic acid requires dissociation of the phenol group which is adjacent to the dissociated carboxylic group. The reaction is obtained in alkaline solutions and is enhanced in the presence of cetyltrimethylammonium chloride. As evidenced by absorbance and fluorescence measurements, the cationic surfactant plays an important role in the formation of the ternary chelate and then terbium luminescence depends mainly on the extent of chelate formation. Linearity is found over more than four orders of magnitude and detection limits are in the range (2-4) x 10(-10) mol l-1 for the three acids.     

Spectral-luminescence and magnetic relaxation properties of lanthanide—<Emphasis Type="Italic">p</Emphasis>-sulfonatothiacalix[4]arenes in aqueous solution of surfactants

The influence of nonionogenic, anionic and cationic surfactants on the magnetic relaxation and luminescence properties of gadolinium(III), terbium(III), and dysprosium(III) complexes with p-sulfonatothiacalix[4]arene (TCAS) was studied. It was shown that the presence of both neutral and anionic surfactant does not influence the magnetic relaxation properties of GdTCAS as well as on the luminescence intensity of the TbTCAS and DyTCAS complexes. The presence of cationic surfactant at the concentration less than critical micellar concentration led to the formation of associates with stoichiometric composition with the Tb (Dy, Gd) TCAS complexes. These associates are characterized by more intensive luminescence, as compared to the initial TbTCAS and DyTCAS complexes. Published in Russian in Izvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 3, pp. 555–560, March, 2008.     

Study of the fluorescent dysprosium/EDTA/Tiron/surfactant system

A dysprosium/EDTA/Tiron/surfactant system at pH 11–12 is used for the spectrofluorimetric determination of dysprosium. The fluorescence intensity is increased 22-fold on addition of cetyltrimethylammonium bromide. There is no interference from at least a 100-fold molar excess of other rare earth ions, except for terbium.     

微量铽的萤光光度测定——铽与吡啶-2,6-二羧酸螯合物的萤光

铽与吡啶-2,6-二羧酸(以下简称DPA)形成螯合物的萤光有人从生物化学角度作过一些研究^[1],但对测定稀土氧化物中微量铽的研究未见报导。本文系统地研究了Tb³⁺-DPA螯合物萤光产生的条件,拟订了测定稀土氧化物中微量铽的萤光光度法,探讨了螯合物萤光强度与其组成的关系。     

A novel terbium complex using oxadiazole derivative as a neutral ligand： Synthesis and properties

A novel terbium complex using 1,3,4-oxadiazole derivative as a neutral ligand was synthesized and characterized. Its thermal stability and photoluminescent properties were studied. The strong emission peaked at 546 nm with a full width at half maximum of 5 nm was observed in the pure terbium complex film under excitation of 328 nm light, which is attributed to the characteristic emission of terbium ion. The good thermal stability and intense sharp emission of this terbium complex display its potential application in electroluminescence devices.     

原位聚合法制备透明聚苯乙烯的表征及其荧光性质研究

以极性较小的三异丙氧基铽为原料,选择与铽离子发光相匹配的乙酰丙酮为有机配体掺杂于苯乙烯（St）／少量的甲基丙烯酸甲酯（MMA）的混合单体中,通过原位本体聚合直接得到一类改性聚苯乙烯材料。并用红外光谱和紫外光谱表征其结构。可见光透过曲线表明这类改性聚苯乙烯材料具有高铽含量、高透过率的特点,用荧光光谱表征它们的荧光性能,结果表明：该材料在高铽含量下仍能发射很强的Tb3＋离子的特征荧光,未出现明显的荧光猝灭现象。     

稀土长链配合物的合成及其性质研究

通过筛选配体、优化合成条件,设计合成了以Tb3 为中心离子,以苯甲酸、水杨酸、对羟基苯甲酸、对甲基苯甲酸、大茴香酸、间氯苯甲酸、对氨基苯甲酸、磺基水杨酸为第一配体,以十一烯酸为第二配体合成8种铽三元荧光配合物。通过红外光谱分析、紫外光谱分析、元素分析、EDTA配位滴定分析以及电导率的测定确定了铽三元荧光配合物的分子结构和组成,采用热分析仪研究了铽三元荧光配合物的热稳定性能,其热稳定性强弱顺序为:Tb(SSA)(UA).3H2O磺基水杨酸>大茴香酸>对氨基苯甲酸>苯甲酸>水杨酸>对羟基苯甲酸>间氯苯甲酸,同时对产生上述现象的原因进行了初步的理论探讨。     

Terbium extraction in the presence of polyfunctional organic compounds and the composition of the extract pyrolysis products

Terbium extraction with benzene solutions of acetylacetone, bipyridine, and diphenylguanidine and their mixtures from aqueous chloride solutions, in particular, in the presence of tris(hydroxymethyl)aminomethane was studied. On the basis of terbium distribution in extraction systems in combination with IR and luminescence spectroscopy data for the extracts, the complexation of terbium with these ligands was discussed. The composition of the products of the pyrolysis of extracts was studied. It was shown that pyrolysis of saturated extracts can give nano-sized bulk samples and films on a quartz substrate for both terbium oxide and terbium and manganese mixed oxides.     

铽—钆—均苯四甲酸体系的共发光效应及其分析应用

本提出了以均苯四甲酸为配体的铽的荧光测定法，试验表明：在ｐＨ＝６．０－９．０的缓冲溶液中，钆离子能明显增强Ｔｂ＾３＋－均苯四甲酸二元体系的荧光强度。该体系已用于痕量铽的测定，其检出限为４×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。