标准物质与分析测试Ⅰ.标准物质的来源与发展

使用标准物质是保证和评价分析测试质量的重要手段。它可以广泛应用于仲裁分析、外贸商品检验、产品认证分析;可用来评价分析方法的准确度,考核分析测试人员的工作质量等。重视和解决质量问题成为当务之急的当今,标准物质的作用尤显重要。但是在期刊上概述这方面基本知识的文章见诸不多。为此,本刊将分三部分介绍标准物质的来源与发展;标准物质的作用和使用;标准物质的研制等,以期对分析测试工作者和质量管理人员的工作有所帮助。     

标准物质与分析测试 Ⅱ.标准物质的作用和使用

本文介绍标准物质的作用和使用:传递测量系统的准确度;评价分析测试方法的精密度和准确度;校准分析仪器和充当工作标准;控制分析测试质量等。     

铬铁矿标准物质研制

根据我国铬铁矿标准物质的需求,制备了4个铬铁矿标准物质,Cr2O3含量范围为17.59%～57.80%。经检验,制备的标准物质具有良好的均匀性与稳定性。采用多家实验室协作定值方法,测试方法可靠,标准值与不确定度计算合理。该系列铬铁矿标准物质定值项目18项,其中16项成分给出标准值,FeO和CO2两项成分给出参考值。     

氧化镁标准物质的研制

介绍氧化镁标准物质的研制过程，氯化镁轻重结晶提纯，与草酸铵反应制得草酸镁，将草酸镁煅烧制备成氧化镁标准物质，采用称量滴定法进行定值，实验结果表明，该标准物质定值结果准确，均匀性，稳定性良好，满足实际工作的需要。     

茶碱标准物质的研制与定值

建立了茶碱标准物质的制备和定值方法.将市售茶碱原料纯化、干燥、混匀后.分装成500瓶样品.随机抽取其中11瓶做均匀性检验.经F检验和T检验.结果表明在95%置信范围内样品的均匀性良好;稳定性检验按短期稳定性(1月)和长期稳定性(12月)分别进行,长期稳定性结果通过了T检验,表明在20℃条件下茶碱的稳定期不少于12个月....     

葫芦巴碱标准物质的研制

研制葫芦巴碱标准物质。分别采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理方法对葫芦巴碱标准物质的纯度进行定值。利用高效液相色谱法对葫芦巴碱标准物质的均匀性和稳定性进行考察。对葫芦巴碱标准物质纯度定值结果的不确定度进行评定。结果表明,葫芦巴碱标准物质的纯度定值结果为99.31%,扩展不确定度为0.4%(k=2)。研制的葫芦巴碱标准物质量值准确,均匀性和稳定性符合二级标准物质技术要求。     

牛磺酸标准物质的研制

研制了牛磺酸标准物质。采用红外光谱(IR)法对牛磺酸进行定性,经均匀性初检后分装成200瓶样品,利用超高效液相色谱(UPLC)及高效毛细管电泳(HPCE)两种不同原理的方法进行定值,从样品中随机抽取15瓶采用超高效液相色谱(UPLC)法进行了均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好,稳定性考察按照短期稳定性(1个月)和长期稳定性(12个月)分别进行,结果表明在考察期间样品稳定性良好。评定了定值结果的不确定度,牛磺酸标准物质定值结果为99.6%,相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。     

聚乙二醇标准物质的研制

介绍聚乙二醇标准物质的研制过程。采用二元溶剂体系液相处理技术制备标准物质,对聚乙二醇原材料的选用、特性参数的测定、制备方法、均匀性检验、稳定性试验和分子量的定值进行了系统的研究。研究结果表明,聚乙二醇标准物质的重均分子量为4.5×10~4,扩展不确定度为1.0×10~3,其均匀性和稳定性均符合标准物质的技术要求。     

合金铸铁标准物质研制

论述了研制合金铸铁标准物质的必要性 ,介绍了合金铸铁标准物质的研制过程     

加替沙星纯度标准物质研制

研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。     

尿沉渣白细胞标准物质研制

以白细胞(WBC)作为原料,经过固定、分散,制备尿沉渣WBC标准物质。分别采用F检验和回归曲线法评估标准物质的均匀性和稳定性,使用显微镜计数法进行定值,并对标准物质进行不确定度评定。研制的标准物质均匀性和稳定性良好,于2～8℃避光可保存180天。白细胞标准物质水平1,2,3特性值分别为(1 061.1±86.97),(548.8±55.96),(220.5±26.83) cells/μL(k=2)。该系列制备物可作为临床尿液有形成分白细胞分析仪器校准,测量过程质量控制及分析方法的确认和评价检定用标准物质。     

合金铸铁标准物质研制

论述了研制合金铸铁标准物质的必要性，介绍了合金铸铁标准物质的研制过程。     

红外波长标准物质的研制

选择聚苯乙烯薄膜作为红外光谱仪波长标准物质。采用挤出拉伸工艺制备了聚苯乙烯薄膜,考察了聚苯乙烯薄膜的均匀性和稳定性,确定了聚苯乙烯薄膜波长的特性量值。     

高锰酸钾溶液标准物质的研制

介绍高猛酸钾溶液标准物质的研制过程。对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性考察。结果表明,该标准物质均匀性良好,定值稳定期为6个月。用称量滴定法定值,定值结果为c(1/5 KMnO4)=0.100 7 mol/kg(k=2)。该标准溶液满足二级标准物质的技术要求,已被批准为国家级二级标准物质。     

血清雌二醇标准物质的研制

介绍高浓度血清雌二醇标准物质的研制。采集的全血不加任何添加剂和抗凝剂,离心分离出血清,分装。采用同位素稀释–液相色谱串联质谱法(ID–LC–MS/MS)对高浓度血清雌二醇标准物质进行定值及均匀性和稳定性检验,对定值不确定度进行了评定。结果表明,高浓度血清雌二醇标准物质定值结果为3.06 ng/g,扩展不确定度为0.08 ng/g(k=2),均匀性和稳定性符合国家标准物质技术要求。采用IFCC RELA比对样品和欧洲标准局标准物质血清17β-雌二醇标准物质对定值方法进行确认,测量结果的标准偏差在该标准物质量值的不确定度范围内。研制的标准物质量值经过日本计量院验证,测量结果为(3.03±0.1)ng/g。该标准物质的量值具有溯源性和准确性。     

研制动力煤标准物质的质量保证

从原料煤的均匀性、均匀性检验方法及判断标准、定值程序和定值方法、实验数据的统计处理、煤标准物质的稳定性等方面,介绍了研制动力煤标准物质的质量保证措施。     

钨合金标准物质的研制

介绍钨合金标准物质的研制过程,实验结果表明该标准物质的均匀性、稳定性良好,定值准确可靠,符合ＪＪＧ１００６《一级标准物质技术规范》的要求。     

芘溶液标准物质的研制

选用色谱纯标准样品芘作为溶质 ,农残分析用高纯试剂甲醇作为溶剂 ,用重量法配制成芘溶液标准物质。经过均匀性检验和稳定性检验 ,多家实验室用气相色谱法、高效液相色谱法和色谱 -质谱联机法进行定值 ,实验数据经数理统计检验 ,得到标准值为 (2 6 0 .6 6± 1.8)mg/L。该法配制的标准物质均匀 ,在 15个月内稳定 ,可用于环境监测。     

混合金属离子标准物质的研制

研制了以水质为基体的混合金属离子标准物质,经F-t检验法证明其均匀性良好。由8家单位采用等离子发射光谱法协作定值,经统计检验给出标准值和不确定度。经过一年的稳定性监测,该标准物质稳定性良好。已被批准为国家级标准物质。