超声波辅助萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中5种有机磷农药残留

建立超声波辅助萃取-气相色谱法同时分离测定蔬菜中5种有机磷农药残留量的：弓．法。实验结果表明,采用超声波加速提取有机磷农药残留,样品提取效果好,干扰物少,检测快速;在DB-1701色谱柱中,供试的5种有机磷农药分离良好;以FPD为检测器,选择性较好。方法的检出限为0．004-0．01μg／mL,5种农药在2个添加水平下的回收率为78．9％-105．9％,测定结果的相对标准偏差为2．6％-7．6％（n=6）。该方法具有测定有机磷农药种类多、快速等优点,能满足农药多残留分析的要求。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中5种有机磷农药

建立微波萃取–气相色谱法测定土壤中5种有机磷农药的含量。样品以丙酮–二氯甲烷(1∶1)为萃取溶剂,采用硅胶小柱净化,浓缩后经火焰光度检测器检测。5种有机磷农药的质量浓度在0.010～0.500μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.33～3.66μg/kg。样品加标回收率为90%～103%,测定结果的相对标准偏差为1.54%～9.05%(n=6)。该方法操作方便、快速,结果准确、可靠,试剂用量少,缩短了分析时间,适用于土壤中有机磷农药的测定。     

浊点萃取-气相色谱法同时测定6种有机磷农药

建立了浊点萃取-气相色谱法同时测定6种有机磷农药(OPPs)的分析方法。以聚乙二醇6000为萃取剂,乙酸乙酯和正己烷混合液(65∶35)作为反萃取剂,兼顾不同极性OPPs的萃取,并解决了表面活性剂因沸点高、粘度大无法进入气相检测的问题。在最佳条件下,6种OPPs在2.5～8 000μg/L范围与峰面积呈现良好的线性关系(r~2≥0.9958),检出限在0.8～5.0μg/L范围内,相对标准偏差(RSD)5.18%(n=6)。该方法成功应用于测定环境水样和土壤中的6种OPPs,加标回收率为89.7%～109.9%。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取–气相色谱法测定茶叶中甲胺磷、乐果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯微波辅助提取,提取液经分散固相萃取法(DSPE)净化,用气相色谱配FPD检测器测定,外标法定量。结果表明农药混合标准溶液在0.01～0.5μg/mL范围内线性良好(r>0.999),方法的检出限为0.005～0.01 mg/L,在0.05,0.125,0.5μg/mL 3个水平添加平均回收率为63.3%～99.9%,测定结果的相对标准偏差为5.1%～8.2%(n=6)。该方法适合于茶叶中多种有机磷农药残留量的同时检测。     

毛细管气相色谱法快速测定辣椒中7种有机磷农药残留

建立同时测定辣椒中7种有机磷农药残留量的方法。用乙酸乙酯提取,经旋转浓缩后用丙酮定容,直接进样,以HP-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器测定。结果表明,7种农药在10min内可很好地分离。样品加标回收率为80.8%~108.8%,方法的相对标准偏差为2.0%~10.7%(n=5)。7种农药的检出限为1.5~7.0μg/kg。     

气相色谱法同时测定蔬菜中24种有机磷农药残留

建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留气相色谱同时分析的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式:在提取液中加入C18(ODS)、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,采用DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测。24种农药的质量分数在0.002~0.05 mg/kg时,回收率在80.1%~102.1%之间、RDS为1.4%~5.1%。各农药的检测限为:三硫磷、三唑磷为0.004 mg/kg、苯硫磷为0.01 mg/kg,其它21种为0.002 mg/kg。     

超临界流体萃取-气相色谱法测定水果和蔬菜中有机磷农药残留量

报道了一种用超临界流体萃取水果蔬菜中多种残留有机磷的方法。样品与硅藻土混合后用超临界ＣＯ２ 提取（萃取压力为３０ＭＰａ,温度为５０℃）,乙酸乙酯收集。２ ｇ 样品农药残留回收率为８２％ ～１０８％ ,相对标准偏差为４．６％ ～１１％ （ｎ＝ ６）。测定了西红柿、草莓、金桔和柠檬等样品。测得的结果与传统方法一致,本方法快速、准确。     

动态液相微萃取-气相色谱法测定水样中残留有机磷农药

应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术测定了水样中3种有机磷农药(敌敌畏、甲基对硫磷、对硫磷).考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值以及离子强度对液相微萃取的影响.该方法甲基对硫磷、对硫磷的线性范围在30～70μg·L-1之间,敌敌畏的线性范围在40～70μg·L-1之间,回收率在84.9%～103.0%之间,相对标准偏差(n=7)在5.1%～9.4%之间,检出限(3S/N)为26.5～35.7μg·L-1.     

超临界流体萃取—气相色谱法测定水果和疏菜中有机磷农药残留量

报道了一种用超临界流体认萃取水果疏菜中多种残留有机磷的方法。样品与硅藻土混合后用超临界ＣＯ２提取（萃取压力为３０ＭＰａ,温度为５０℃）,乙酸乙酯收集。２ｇ样品浓药残留农药残留回收率为８２％～１０８％,相对标准偏差为４．６％～１１％（ｎ＝６）。测定了西红柿、草莓、金桔和柠蒙等样品。测得的结果与传统方法一致,本方法快速、准确。     

固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中8种有机磷类农药残留

建立固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和水胺硫磷8种有机磷类农药残留。样品经OASIS HLB固相萃取柱富集,丙酮洗脱,用毛细管气相色谱(FPD)法进行定量分析。8种有机磷类农残留的质量浓度在0.05~4.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.004~0.01μg/m L。测定结果的相对偏差为2.6%~4.5%(n=6),加标回收率为81.6%~106.2%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于检测水体中的8种有机磷类农药残留。     

气相色谱法测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立快速、准确测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。采用漩涡振荡提取农药残留,固相萃取柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。该法可同时分离检测5种拟除虫菊酯类农药残留,检出限为0.001～0.005μg/mL。拟除虫菊酯类农药残留量在0.01～1μg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数大于0.9998。测定结果的相对标准偏差为4.8%～10.5%(n=6),回收率为89.9%～105.0%。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器，建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法，测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．02-4．00mg／L，相关系数为0．9955～0.9980，检出限为0.0012～0．0020mg／L，加标回收率为89．3％-92．2％，相对标准偏差为2．2％～3．2％。     

毛细管气相色谱法检测果蔬中的丙线磷

对高速匀浆、超声波与振荡器3种提取效果进行了比较,表明高速匀浆法高效、节约,用毛细管气相色谱法氮磷检测器测定果蔬中的丙线磷,回收率为87.6%~99.5%,变异系数为1.30%~5.15%。     

填充柱气相色谱法测定食品中有机氯农药

建立了测定食品中有机氯农药残留的气相色谱法。样品采用石油醚直接超声处理,在离心管中进行硫酸净化。α-666,γ-666、β-666、δ-666、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT混合标准溶液各组分浓度为0.20~0.002μg/mL时,线性关系良好,相关系数大于0.999,RSD为2.92%~4.93%,回收率为86.1%~102.1%,检出限分别为0.0010、0.0015、0.0029、0.0021、0.0030、0.0078、0.0062、0.0066mg/kg。     

气相色谱-离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药的残留量

建立气相色谱-离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留的方法.样品经乙酸乙酯提取、无水硫酸钠脱水、活性炭小柱净化,浓缩后通过气相色谱-离子阱质谱进行测定.9种有机磷农药的浓度在0.05～1.0μg/mL范围内与其对应的色谱峰面积具有良好的线性关系(r＞0.999).在3个不同添加浓度下的平均回收率为76.5%～101.2%,测定结果的相对标准偏差为3.9%～9.4%(n=7).该方法快速、准确、操作简便,能满足蔬菜中有机磷农药残留的检测要求.     

毛细管气相色谱法测定水果、蔬菜中17种有机氯农药的残留量

采用毛细管气相色谱法测定水果、蔬菜中17种有机氯农药的残留量。用丙酮-正己烷混合液(1：1)提取样品中的有机氯农药,将提取液浓缩后,经过弗罗里硅土层析柱净化,用HP-5毛细管柱分离,再以电子捕获检测器测定,外标法定量。方法的加标回收率为80．7％-113．1％,测定结果的相对标准偏差为9％-17％,检出限为0．5—8．0ng／g。     

直接浸提-气相色谱法测定食品中的丙酸钙

依据丙酸钙溶于水的特性,使样品中的丙酸钙在酸性条件下转化成丙酸,经超声波水浴提取,收集后调节pH值,经气相色谱(GC)测定,外标法定量.方法的检出限为0.01 g/kg,加标回收率为87.4%-94.4%,测定结果的相对标准偏差为1.72%(n=6).该方法在国家标准检测方法的基础上进行了改进,使其在满足食品中丙酸钙检...     

离子色谱法同时测定叶菜中的硝酸盐和亚硝酸盐

采用抑制型离子色谱法同时测定叶菜中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。色谱柱为Ionpac AS11柱，流动相为21mmol/L NaOH溶液，检测器为电导检测器（CD），流动相流速为1.0mL/min。该方法简便、快捷，准确度和灵敏度高，NO2^-和NO3^-的回收率分别为97％－105％和95％－104％，相对标准偏差RSD＜5．0％。同时考察了样品浸提时间对结果的影响。     

GC/MS法测定生态纺织品中多种农药残留

采用GC/MS法测定棉、麻及织毛物等生态纺织品中农药残留。方法的测定重现性为75 % 10 0 % ,该方法对有机氯 (OCPs)检出限小于 0 .0 1mg·kg- 1,回收率在 97.8% 99.6 %之间 ,相对标准偏差在 5 .0 % 6 .0 % ;对五氯苯酚 (PCP)的检出限为 0 .0 5mg·kg- 1,回收率为 75 6 %和 86 2 % ,相对标准偏差为 5 .2 % 12 .9%。