超声波辅助萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中5种有机磷农药残留

建立超声波辅助萃取-气相色谱法同时分离测定蔬菜中5种有机磷农药残留量的：弓．法。实验结果表明,采用超声波加速提取有机磷农药残留,样品提取效果好,干扰物少,检测快速;在DB-1701色谱柱中,供试的5种有机磷农药分离良好;以FPD为检测器,选择性较好。方法的检出限为0．004-0．01μg／mL,5种农药在2个添加水平下的回收率为78．9％-105．9％,测定结果的相对标准偏差为2．6％-7．6％（n=6）。该方法具有测定有机磷农药种类多、快速等优点,能满足农药多残留分析的要求。     

中药材中5种拟除虫菊酯农药残留量的测定

研究中药材中5种拟除虫菊酯农药残留量的测定方法。用石油醚-丙酮混合溶剂超声提取,固相萃取法净化,用气相色谱-电子捕获检测器（ECD）测定。5种拟除虫菊酯农药在3种代表性中药材的加标回收率为72．6％-135．0％,相对标准偏差为3．6％。27％;方法的检出限为0．001—0．005μg／g。方法灵敏度高,选择性好,操作较为简便,适用于植物性（根、茎类）药材中5种拟除虫菊酯农药残留量的测定。     

中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定

建立了中草药中11种有机氯农药和8种拟除虫菊酯农药的残留气相色谱分析方法。样品用含30％丙酮的乙腈提取,用正己烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用兰州化物所的农残Ⅱ号毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。在两个水平添加时的回收率(n=5)分别为78．6％～119．7％和86．5％～114．0％,相对标准偏差分别为3．6％～8．7％和4．4％～10．2％。该方法的检出限为：有机氯农药0．005mg／kg,拟除虫菊酯农药0．01mg／kg。方法用于江西中草药样品中农药残留测定,结果满意。     

凝胶渗透色谱净化一气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留

研究了同时检测糙米中50种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱净化，环己烷-二氯甲烷(50：50，V/V)作为流动相，气相色谱-氮磷检测器检测。方法检出限为0．001～0．089mg／kg；相对标准偏差为1．7％～18．9％；40多种农药平均回收率在70％～120％。     

茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的测定

用宽口径弹性石英柱色谱分析法测定了茶叶中7种菊酯类农药残留。试验了样品中农药残留物的提取方法,确定了最佳分析条件。该法最低检出浓度为1．0－5．5μg/kg,样品加标回收率为84．6％－95．0％。     

火焰原子吸收光谱法测定尘铅前处理方法的研究

采用火焰原子吸收光谱法测定尘铅样品,在0-1．00mg／L范围内样品中铅含量与吸光度呈良好线性关系,检出限为2．88μg／m^2（按定容体积50mL、采样体积400L计）。采取酸煮法、索氏提取法、微波消解法、超声波提取法等4种前处理方法,在0．100,0．500,1．00mg3个质量水平对空白滤筒进行加标回收试验,4种前处理方法的回收率和测定结果的相对标准偏差分别为91．8％-97．4％,2．2％～3．2％;83．0％-86．8％,7．4％-10．3％;93．6％-97．2％,2．5％～3．7％;89．3％-90．9％,3．2％～4．5％,提取效果以酸煮法和微波消解法最佳,超声波提取法次之,索氏提取法最差。     

牡蛎中痕量有机氯农药残留量的分析方法研究

建立了同时测定牡蛎中16种有机氯农药残留量的前处理方法和气相色谱分析方法。在100℃的温度条件下,用加速溶剂提取（ASE）提取样品中的有机氯农药,用凝胶渗透色谱（GPC）结合Florisil柱净化,以RTX-5MS毛细管色谱柱分离、ECD检测器测定。结果表明,样品的加标回收率（n=3）为81％～110％,方法检出限为0．2～0．7ng／g,样品检测的相对标准偏差为2．9％～15．2％。     

超高效液相色谱串联质谱法测定银杏中氨基甲酸酯类农药残留

建立了银杏叶中15种氨基甲酸酯类农药残留量的超高效液相色谱一串联质谱测定方法。样品经乙腈提取,TPT固相萃取柱净化,通过XTerra MS Cl8色谱柱分离,供串联质谱测定。15种氨基甲酸酯类农药在0．02-0．5mg／L范围内线性良好,相关系数为0．9962-0．9999;在0．004,0．01,0．02,0．04mg／kg4个添加水平下,其平均回收率为65．22％-96．66％,相对标准偏差为1．43％-10．06％（n=5）。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可满足银杏叶中15种氨基甲酸酯类农药残留量的检验要求。     

加压溶剂萃取-气相色谱法测定养麦中残留的有机氯农药

用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪（APLE）,以丙酮-正己烷（体积比为1：1）为溶剂,在100℃和10MPa条件下,对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取,并通过气相色谱对萃取液进行定量分析。萃取的绝对回收率为68％～126％．相对标准偏差为1．2％～14．7％,检测下限为0．051～0．18ng／g。与索氏提取法对比,相对提取回收率为116％～148％,表明萃取收率高于索氏提取法。     

气相色谱-质谱法同时检测中草药保健食品中41种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

建立了乙腈:丙酮(3∶7,V/V)混合溶液提取,CARB/NH2固相萃取柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定中草药保健食品中41种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,外标法定量.方法的检出限为0.01～0.05 mg/kg,回收率为62.2％～114.9％,相对标准偏差为4.5％～15％.方法适用于多种农药残留的同时...