金属有机化学气相沉积法生长条件对AlN薄膜面内晶粒尺寸的影响

研究了金属有机化学气相沉积设备生长条件对AlN 薄膜质量的影响. 应用Williamson-Hall方法测试并分析了不同氮化时间、AlN缓冲层生长时间、 载气流量生长参数对AlN薄膜的面内晶粒尺寸的影响. 实验结果表明, 随着氮化时间减小, 缓冲层生长时间增加, 载气流量减少, AlN薄膜的侧向生长和岛的合并能力增强, 面内晶粒尺寸增大, 从而晶体质量也变好. 关键词： AlN Williamson-Hall 面内晶粒尺寸     

原子力显微镜在PLD法制备ZnO薄膜表征中的应用

利用脉冲激光沉积(PLD)法在氧压为16 Pa、衬底温度为400~700 ℃时,在单晶Si(100) 衬底上制备ZnO薄膜,并通过原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)谱和光致发光谱对制得的薄膜样品进行表面形貌、结构特性和发光性质研究。其中通过原子力显微镜对样品的二维、三维以及剖面线图进行了分析。结果表明衬底温度700 ℃时得到的薄膜样品表面较均匀致密,晶粒生长较充分,结晶质量较高,相对发光强度高。控制氧压为5.7 Pa,在衬底温度为600 ℃,沉积时间分别为10,20,45 min制备ZnO薄膜样品;利用原子力显微镜对样品进行表面形貌观察,得知只有沉积时间足够长才能使薄膜表面晶粒充分生长。     

MOCVD生长InGaN/AlGaN双异质结构与GaN过渡层的工艺与特性

评述利用MOCVD技术在α-Al2O3衬底上生长GaN薄膜及InGaN／A1GaN双异质结(DH)结构的工艺与特性;从表面动力学观点着重讨论了GaN过渡层MOCVD生长条件(温度、气流束源等)对表面形貌、结晶形态、掺杂及其光电性能的影响。分析表明,GaN薄膜生长速率主要依赖于反应炉温度,气流束源摩尔流量速率。若生长温度太高,引起PL发光谱峰向长波侧移动;GaN缓冲层生长温度必须控制在550℃。高的V／Ⅲ双气束流比率能够抑制GaN发光谱中550nm辐射峰产生。为了获得高质量p-A1GaN、GaN层,控制生长温度和以Cp2Mg为杂质源的Mg受主掺杂量,并在N2气氛中800℃快速退火,有助于提高InGaN／AlGaN双异质结辐射复合效率。     

ZnO薄膜的性质对水热生长ZnO纳米线阵列的影响

用水热法在ZnO薄膜上制备了直径、密度及取向可控的ZnO纳米线阵列。ZnO薄膜是通过原子层沉积(ALD)方法制备并在不同温度下退火处理得到的,退火温度对ZnO薄膜的晶粒尺寸、结晶质量和缺陷性质有很大的影响。而ZnO薄膜的性质对随后生长的ZnO纳米线的直径、密度及取向能起到调节控制的作用。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪和光致发光(PL)测试对ZnO薄膜和ZnO纳米线进行了表征。最后得到的垂直取向的ZnO纳米线阵列适合在发光二极管和太阳能电池等领域使用。     

以Au为缓冲层在Si衬底上生长ZnO薄膜

采用化学气相沉积(CVD)方法在Si(001)衬底上分别制备了有金属Au缓冲层以及无Au缓冲层的ZnO薄膜。其中Au缓冲层在物理气相沉积(PVD)设备中蒸发,厚度大约为300nm。有Au缓冲层的ZnO薄膜晶体质量比直接在Si衬底上生长有了显著提高。利用X射线衍射(XRD)研究了所生长ZnO薄膜的结晶质量,有Au缓冲层的ZnO薄膜虽然仍为多晶,但显示出明显的择优取向。用光学显微镜研究了ZnO薄膜的表面特征,金属Au缓冲层显著地提高了在Si衬底上生长的ZnO薄膜的晶粒尺寸及平整度。同时利用室温光致发光(PL)谱研究了ZnO薄膜的光学性质,并分析了有Au缓冲层的ZnO薄膜NEB发光峰强度反而弱的可能原因。     

高质量大面积石墨烯的化学气相沉积制备方法研究

石墨烯因其奇特的能带结构和优异的物理性能而成为近年来大家研究的热点, 但是目前单层石墨烯的质量与尺寸制约了其实际应用的发展. 本文采用常压化学气相沉积(CVD)方法, 基于铜箔衬底, 利用甲烷作为碳源制备了高质量大面积的单层与多层石墨烯. 研究发现: 高温度、稀薄的甲烷浓度、较短的生长时间以及合适的气体流速是制备高质量、大面积石墨烯的关键. Raman光谱, 扫描电子显微镜、透射电子显微镜等表征结果表明: 制备的石墨烯主要为单层, 仅铜箔晶界处有少量多层石墨烯. 电学测试表明CVD制备的石墨烯在低温时呈现出较明显的类半导体特性; 薄膜电阻随外界磁场的增大而减小.     

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利用微波电子回旋共振等离子体增强型化学气相沉积(ECR-PECVD)采用一步法直接在K9玻璃上低温沉积制备了多晶硅薄膜.研究了不同实验参数对薄膜沉积的影响,采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)等实验分析方法对不同条件下制备的样品进行了晶体结构和表面形貌分析,并讨论了多晶硅薄膜沉积的最佳条件.实验结果表明,玻璃衬底上多晶硅薄膜呈柱状生长,并有一定厚度的非晶孵化层;较高氢气比例和衬底温度有利于结晶,薄膜的结晶率达到了62％;晶粒团簇的最大尺寸约为500nm.     

基片温度对SiNx薄膜结晶状态及机械性能的影响

利用微波电子回旋共振增强磁控反应溅射法在不同基片温度下制备无氢SiNx薄膜.通过傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、台阶仪、纳米硬度仪等表征技术,研究了基片温度对SiNx薄膜结晶状态、晶粒尺寸、晶体取向等结晶性能以及薄膜的生长速率、硬度等机械性能的影响,并探讨了薄膜结晶性能与机械性能之间的关系.研究结果表明,在基片温度低于300℃时制备的SiNx薄膜以非晶状态存在,硬度值仅为18 GPa左右;基片温度在320-620℃范围内,SiNx薄膜中出现纳米晶粒,且晶粒尺寸随沉积温度的增加而增加,在沉积温度为620℃时达到最大,为20±1.5 nm;当沉积温度为700℃时,SiN<,x>薄膜的晶粒尺寸突然减小,但由于此时晶粒密度为最大,因此薄膜硬度达到最大值(36.7 GPa).     

金属诱导生长与超高真空化学气相沉积方法相结合制备多晶锗硅薄膜

采用金属Ni诱导与超高真空化学气相沉积(UHVCVD)相结合的方法，在热氧化硅衬底上生长了多晶锗硅薄膜.利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)等对多晶锗硅薄膜的质量、表面形貌进行了测试分析，并就生长参数以及金属Ni对薄膜性能的影响进行了研究.结果表明：1)在420—500℃范围内，金属Ni具有明显的诱导作用；2)Ni层厚度对薄膜质量及形貌的影响使得晶粒尺寸随Ni厚度增加存在一极大值.在Ni层厚度为60nm时，能够获得晶粒尺寸均匀，晶粒大小为500—600nm，结晶质量良好的多晶锗硅薄膜. 关键词： 超高真空化学气相沉积 金属诱导 镍 多晶锗硅     

生长条件对Ga掺杂ZnO薄膜微观结构及光致发光性能的影响

利用热氧化法在不同参数条件下生长了Ga掺杂范围较宽的ZnO薄膜, 研究了ZnO薄膜的表面微观结构和光致发光性能. 研究表明: Ga以Ga³⁺存在并掺入ZnO晶格取代Zn²⁺, Ga的掺入改变了ZnO薄膜中的缺陷类型及浓度、化学计量比、薄膜表面结晶质量, 进而影响了薄膜的光致发光性能. 随着热氧化温度升高, Ga掺杂量增大, ZnO薄膜的晶粒尺寸增大, 尺寸更均一, 紫外光与可见光强度比增大. 随着热氧化时间延长, Ga掺杂量降低, ZnO薄膜的晶粒尺寸均一性变差, 紫外光与可见光强度比减小.     

纳米磷化镓粉体中混杂石墨和金刚石微晶的拉曼光谱分析

利用Raman光谱并结合能量色散X射线显微分析(EDX)和X射线衍射图谱(XRD)对混杂于纳米磷化镓粉体内的石墨和金刚石纳米微晶进行了分析。结果表明,在纳米GaP粉体Raman光谱中,位于1324 cm-1和1572 cm-1的两个宽强散射谱带分别归属于金刚石的F2g模和石墨的E2g模振动。EDX结果证实纳米GaP粉体材料中含有碳元素。XRD图谱中出现了石墨和金刚石的低晶面指数衍射峰。     

拉曼光谱定性和定量检测青蒿素研究

青蒿素是从中药青蒿中提取的含有过氧基团的倍半萜内酯药物,具有良好的抗疟特性,是治疗疟疾的特效药。运用激光拉曼光谱分析了100～3 500 cm-1光谱范围内青蒿素的声子振动特性。指出位于724 cm-1的拉曼峰为与青蒿素中过氧基团直接相关的一个特性声子振动模式,可用于检测过氧桥键的存在。位于1 734 cm-1的拉曼峰为与青蒿素中内酯基团直接相关的一个特性声子振动模式,可用于进一步检测分析青蒿素。由于这两个特征拉曼峰对应于青蒿素分子中特征化学键的振动,而且在实验上较容易观察分析,因而它们可以很好的用于拉曼光谱法快速初步定性检测青蒿素。同时,通过分析比较不同纯度青蒿素样品中724和1 734 cm-1处特征拉曼峰的平均散射信号强度比,拉曼光谱法可以用于定量检测青蒿素样品的纯度。与常用的高效液相色谱法相比,拉曼光谱法更快速方便,检测精度更高,而且可以检测青蒿素样品纯度的均匀性。拉曼光谱法定性和定量检测青蒿素纯度的功能对分析检测中药青蒿的品质也有重要意义。     

InGaN合金中LO声子-等离子激元耦合模的研究

分别采用532,488 nm可见光和325 nm紫外光激发,对金属有机化学气相沉积法在蓝宝石衬底上生长的六方相InGaN/GaN薄膜样品在室温和78 K低温下的拉曼散射谱进行了研究。在可见光激发时,E₂模和A₁(LO)模的散射信号主要来自GaN层;采用紫外光激发时,A₁(LO)模向低频方向移动且共振增强,此散射信号来自InGaN层。在可见光激发的情况下,在A₁(LO)模的高频方向观察到一个宽峰,此宽峰为InGaN的LO声子-等离子激元耦合模,根据耦合模频率得到InGaN层中的电子浓度为n_ｅ＝1.61×1018 cm-3。紫外光激发时,没有观察到耦合模,A₁(LO)模散射信号主要来自样品表面耗尽层,由此估算样品中的耗尽层宽度大约在40 nm。此外,还对比分析了在室温和78 K低温下LO声子-等离子激元耦合模的散射强度的变化规律,计算了不同温度下等离子激元的屏蔽波矢。这些结论对于了解InGaN材料的基本性质以及氮化物光电器件的开发利用都有重要参考价值。     

激光拉曼光谱分析中药复方制剂中青蒿素含量的研究

从中药材黄花蒿中提取的青蒿素,是一种含有过氧基团的倍半萜内酯药物,目前已成为世界卫生组织推荐的抗疟疾药物。含有青蒿素的复方制剂具有抗疟、抑菌和调节免疫功能等作用,然而含青蒿素的复方制剂没有可量化的统一质量标准,因此难以控制和评价这些复方制剂的质量。目前对于青蒿素复方制剂的研究主要集中在定性分析其有效成分上,但具体如何定量分析其中青蒿素含量的研究工作却并不多,迫切需要一种简便、快速、无损的方法监控青蒿素的生产和使用。激光拉曼光谱是一种分子联合的光散射现象,能够提供样品分子的成分及结构,对研究青蒿素具有重要的意义。首先对青蒿素标准样品进行激光拉曼光谱定性分析测试,获得青蒿素标准品的拉曼特征图谱,这些标准图谱为以后分析中药复方制剂中的青蒿素奠定了基础。通过拉曼测试分析得到位于724 cm-1处的拉曼峰是与青蒿素中过氧基团直接相关的特性声子振动模式,可用于检测过氧桥键的存在,也是决定其抗疟活性的关键;而位于1 736 cm-1处的拉曼峰强度大、周围无其他振动峰干扰,是与青蒿素中内酯基团相关的特性声子振动模式,也可用来检测分析青蒿素。因此,拟采用青蒿素分子中位于724 cm-1处和1 736 cm-1两处的拉曼特征峰进行定性定量分析。然后,在实验室制备了一系列具有不同青蒿素质量百分数的青蒿素/面粉混合样品,确定出混合样品中青蒿素724 cm-1处和1 736 cm-1处拉曼光谱参数。并以峰面积比值A₇₂₄/A_{1 736}的平均值作为横坐标,青蒿素质量百分数作为纵坐标,拟合青蒿素质量百分数与峰面积比的函数关系,得到二次函数关系式为y=0.907 22x2+0.465 93x(0<x<0.9),相关系数r为0.992 65。最后,将该关系式用于中药复方制剂青蒿素哌喹片中青蒿素的含量检测分析,按照此方法计算得到的青蒿素含量值与真实值（14.29%）比较,相对误差较小（<10%）,可以初步建立起青蒿素含量的拉曼光谱测试方法。本文提出应用激光拉曼光谱技术,以期实现原位、无损和快速检测。在青蒿素标准样品实验研究基础上,确定青蒿素拉曼光谱参数和实验条件,建立起复方制剂中青蒿素含量的实验分析方法,为青蒿素的研究和应用开创新的局面。     

茶氨酸拉曼光谱分析

采用显微共焦拉曼光谱技术测试研究了L-茶氨酸,得到了L-茶氨酸的拉曼谱图,发现在250～1 700和2 800～3 000cm-1能够观测到明显的拉曼信号;通过对谱峰进行归属和分析,得到了不同波数范围内的特征振动模式;其中,在321,900,938,1 153,1 312,1 358,1 454和1 647cm-1找到8个较强的拉曼信号,可作为L-茶氨酸的特征峰。结果表明:拉曼光谱可能成为一种直接、准确和快速的检测茶氨酸的方法。     

Optical characterization of InxGa1−xN alloys

InGaN layers were grown by molecular beam epitaxy (MBE) either directly on (0 0 0 1) sapphire substrates or on GaN-template layers deposited by metal-organic vapor-phase epitaxy (MOVPE). We combined spectroscopic ellipsometry (SE), Raman spectroscopy (RS), photoluminescence (PL) and atomic force microscopy (AFM) measurements to investigate optical properties, microstructure, vibrational and mechanical properties of the InGaN/GaN/sapphire layers.The analysis of SE data was done using a parametric dielectric function model, established by in situ and ex situ measurements. A dielectric function database, optical band gap, the microstructure and the alloy composition of the layers were derived. The variation of the InGaN band gap with the In content (x) in the 0 < x ≤ 0.14 range was found to follow the linear law E_g = 3.44-4.5x.The purity and the stability of the GaN and InGaN crystalline phase were investigated by RS.     

一种简单的化学气相沉积法制备大尺寸单层二硫化钼

最近单层二硫化钼以其直接带隙的性质及在电子器件、催化、光电等领域中的潜在应用而备受关注.化学气相沉积法能够制备出高质量、大尺寸且性能优良的单层二硫化钼,但其制备工艺比较复杂.本文采用简化的化学气相沉积法在蓝宝石衬底上制备出了大尺寸的单晶二硫化钼.清洗衬底时,只需要简单的清洁,不需要用丙酮、食人鱼溶液(H_2SO_4/H_2O_2=3:1)等处理,这样既减少了操作步骤,又避免了潜在的危险.升温时直接从室温加热到生长的温度,不必分段升温,并且采用常压化学气相沉积法,不需要抽真空等过程,使得实验可以快捷方便地进行.光学显微镜、拉曼光谱和光致发光谱的结果表明,生长的二硫化钼为规则的三角形单层,边长为50μm左右,远大于机械剥离的样品.     

飞秒强激光对二氧化钛金红石晶体相变的影响

该文章报道了利用显微激光拉曼光谱仪研究近红外飞秒强激光脉冲诱导二氧化钛金红石单晶所引起的相变.实验辐照时间为60s,当激光辐照平均功率增加时,锐钛矿相的拉曼振动模式强度增强,金红石相的拉曼振动模式强度减弱.通过金红石相和锐钛矿相粉体等拉曼光谱的实验,肯定了随着辐照激光功率的增大,.可以通过拉曼光谱中锐钛矿A1g B1g(515 cm-1)振动模式标志峰和金红石相Eg(445 cm-1)振动标志峰分别对应面积的比判断其相变量.     

还原态烟酰胺腺嘌呤二核苷酸拉曼光谱研究

还原态烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)在维持细胞生长、分化、能量代谢以及细胞保护方面起着非常重要的作用,NADH的无创在体检测具有非常重要的意义。运用激光拉曼散射实验和密度泛函理论(DFT)计算研究了200～3 300 cm-1光谱范围内NADH分子的振动模式特性。DFT计算采用了B3LYP杂化方法,并选用了极化6-311+G(d,p)基组。为了准确的分析NADH分子的振动模式和频率,首先运用B3LYP/6-311+G(d,p)理论对NADH分子的基态结构进行了几何优化,并计算了基态结构NADH分子的各个键长和键角。同时考虑到DFT计算中的非谐性,运用波数线性标度方法对所有计算所得振动模式波数重新进行了标度。重新标度后,DFT计算所得的振动模式波数与激光拉曼散射实验观测到的拉曼峰波数吻合的很好：在200～3 300 cm-1整个光谱范围内,计算与实验结果具有非常好的线性相关性,而且大部分振动模式的计算与实验之间的偏差都小于5 cm-1。此外,讨论了实验观察所得拉曼光谱的分子振动模式归属,分析了NADH分子中腺嘌呤、烟酰胺、及二核苷酸的特征振动模式,并初步提出了运用拉曼光谱实现NADH快速准确无创在体检测的方法。位于732 cm-1处的拉曼峰是腺嘌呤的特征振动模式,而且可以选为检测NADH分子的最特征拉曼峰。位于1 690 cm-1处的拉曼峰是烟酰胺的特征振动模式,可以选为进一步准确检测NADH分子的另一个特征拉曼峰。位于1 086和1 339 cm-1两处拉曼峰的组合可以作为二核苷酸的特征振动模式,用于进一步更准确的检测NADH分子。所以在运用拉曼光谱法实现NADH快速准确无创在体检测时,可以首先运用位于732 cm-1处NADH分子的最特征振动模式进行快速检测,然后再运用位于1 690 cm-1及1 086和1 339 cm-1组合等特征振动模式进行准确分析。     

利用拉曼光谱对短链烷烃的相变过程及旋转相的研究

利用激光拉曼光谱研究了二十六烷的凝结相变过程。在冷却过程中,二十六烷经历了从液相→旋转相→固态单斜晶相的相变过程。主要研究了烷烃分子碳链上CH₂弯曲振动、CH₂剪式振动、C—C伸展振动和CH₃平面摇摆等振动模式的变化过程,包括这些模的频率、半宽和强度变化等,研究在相变过程中不同振动模式的的演变顺序和过程,反映各种振动模式与分子结构的相关性,并了解反式构象和歪曲构象在相变过程中的变化,从而更深入的理解烷烃等非晶体物质的相变过程。此外,通过分析800～1 500 cm-1波段各个拉曼波峰在降温过程中的变化过程,得到了二十六烷的旋转相的温度区间,证明可以利用拉曼光谱来观察烷烃相变过程中出现的旋转相。