在表面活性剂存在下2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铋的显色反应的研究

曾有人研究了数种吡啶偶氮类化合物与铋的显色反应,用于络合滴定时的金属离子指示剂和萃取光度法的显色剂。本文研究了另一种吡啶偶氮化合物2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(简称3,5-Br_2-DMPAP)与铋的显色反应。在Tween-80存在下,水相显色,具有较高的灵敏度且显色速度快、稳定时间长。用邻菲啰啉作掩蔽剂使该反应具有较好的选择性,采用巯基棉进行分离可用于铜、锌等有色金属中微量铋(0.00X％)的测定。     

铜(Ⅰ)-3,5-二溴-PADAT-十二烷基硫酸钠显色体系的分光光度法研究

本文研究了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(简称SLS)存在下,铜(Ⅰ)与5[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-二溴-PADAT)的显色反应和光度特性,试验了用该体系测定微量铜的条件和方法。     

Triton X—100存在下3,5—二溴—PAC与镍显色反应的研究

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-4-甲酚(简称3,5-二溴-PAC)与镍的显色反应已有报道.但在Triton X-100存在下的反应条件未见报道.本文系统研究了在Triton X-100存在下,3,5-二溴-PAC与镍显色反应的条件及应用.发现在Triton X-100增溶作用下,试剂与Ni~(2 )的络合物的最大吸收峰红移较明显.其表观摩尔吸光系数达10~5数量级.在试验条件下,大多数金属离子不干扰测定.应用于银钨材料中微量镍的测定,结果满意.     

钴与2-[2-(3,5-二溴吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸显色反应的分光光度法研究

本文研究了新显色剂-2-〔2- (3,5-二溴吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸(3, 5-diBr-PAEB)与钴的显色反应。在pH2.1—5.4的Triton X-l00介质中,钴可与3,5-diBr-PAEB形成稳定的绿色配合物。其最大吸收峰位于673nm,摩尔吸光率5_(673)=1.52×10~5L.mol~(-1)·m~(-1)。反应具有较好的选择性,共存元素中,仅铜、镍、铁、锰、钒等有一定干扰,其它金属离子在一定限量内对钴的显色反应没有干扰。而上述干扰离子也可采用适当的掩蔽剂消除影响。因此,反应可直接用于各种钢铁试样中微量钴的分光光度法测定。结果堪称满意。     

3,5-二溴-PADAT光度法测定铁

本试验观察到铁(Ⅱ)与5-(3,5-二溴-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-二溴-PADAT)在pH 4.0-6.5范围内产生灵敏的显色反应。研究了络合反应的基本条件和络合物组成。并基此拟定了测定微量铁灵敏度高、选择性好的新方法。实验部分 (一)仪器和主要试剂 Unicam SP 500分光光度计。 ELKOⅡ型光电比色计。     

2-(3,5-二溴吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-TritonX-100胶束增溶分光光度法测定微量镍

本文采用改进方法合成了新型杂环偶氮苯甲酸染料,2-(3,5-二溴吡啶偶氮)-5-二甲氮基苯甲酸(3,5-diBr-PAMB)。研究了在TritonX-100存在下镍的分光光度测定法。配合物最大吸收峰位于632nm,摩尔吸光系数为1.47×10~5L.mol~(-1)·cm~(-1)。反应的pH为3.8—8.0.镍含量为0—0.40μg·ml~(-1)时,遵守比尔定律。配合物中Ni:3.5-diBr-PAMB=1:2。大多数金属元素不干扰镍的测定,需预先将基体元素铁分离除去后,本方法可用于测定合金钢中微量镍。     

新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与季铵盐型阳离子表面活性剂的显色反应

合成了新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HDNPAPT),研究了该试剂在NaOH介质中与阳离子表面活性剂漠化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、溴化十二烷基二苄铰(DDMBAB)形成1:3的紫红色离子缔合物显色体系.测定了显色体系表面活性剂的临界胶束浓度、表观摩尔吸光系数ε_(max)、符合比尔定律的范围.探讨了微量阳离子表面活性剂CMTAB、CPB和DDMBAB的测定方法,结果满意.     

新显色体系的研究——1.Cu(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS体系

5-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)是一种测定微量钯和钴的优良试剂。在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,3,5-Cl_2-PADAT也是测定微量镍的优良显色剂。本文对新显色体系Ni(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS作了系统的研究。在所确立的最佳显色条件下,应用本体系测镍,选择性及灵敏度(ε_(570)=1.31×10~5)较一般光度法好(表1)。镍量在0.008—0.32ppm范围内服从比尔定律。     

在非离子表面活性剂存在下用3,5-diBr-PADAP 光度法测定锌、镉

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)是目前偶氮染料中灵敏度较高的有机显色剂之一,曾用于各种元素的测定,迄今为止,尚未发现有人用此试剂连续测定锌、镉。本文研究了在非离子表面活性剂平平加(Peregal O)存在下,锌、镉与3,5-diBr-PADAP的显色反应,发现在此体系中Zn-3,5-diBr-PADAP,Cd-3,5-diBr-PADAP配合物的最大吸收波长接近,显色反应的最佳酸度范围也基本一致,根据吸光     

光度法测定指甲和人发中微量锌

研究了在溴化十六烷基三甲基铵和曲通 X- 1 0 0存在下 ,锌与 2 - (3,5-二溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二乙氨基苯酚的显色反应。结果表明 ,在 p H7.0～ 9.5范围内 ,锌与 2 - (3,5-二溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二乙氨基苯酚形成 1∶ 2稳定配合物 ,其最大吸收峰位于 572 nm处 ,摩尔吸光系数为 1 .3×1 0 5L·mol-1·cm-1。锌含量在 0～ 1 2 .0 μg/2 5ml范围内符合比耳定律。方法用于测定指甲和人发中微量锌 ,结果满意。     

1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与阳离子表面活性剂显色反应

由于在1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)的分析功能基(N=N-NH)上引入了强助色杂环吡啶基,当PYPAPT与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)显色时,表现出它是高灵敏的显色试剂。本文研究结果与文献报道1-(4-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯、1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3．[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯、1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NAS-APAPT)及1-(2-6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与阳离子表面活性剂显色反应比较,PY     

新显色体系的研究——(Ⅱ)Ag(I)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS-Triton X-200体系

5-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)是光度法测定微量钯和钴的优秀试剂。在十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,用于镍、铜(Ⅱ)和汞(Ⅱ)的测定,也具有较高的灵敏度和较好的选择性。在SDBS存在下,银也能与3,5-Cl_2-PADAT发生显色反应。在Ag(Ⅰ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS体系中引入TritonX-200还可以进一步提高显色反应的灵敏度。本文对于Ag(Ⅰ)-3,5-Cl_2-PADAT-Triton X-200新显色体系作了系统的研究。在pH3.5-4.5的范围内形成稳定的四元络合物。在四元络合     

新显色体系的研究——Ⅲ.Hg(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS 体系

5-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)是光度法测定微量钯和钴的优良试剂。在十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,用于镍和铜(Ⅱ)的光度法测定,也具有较高的灵敏度和较好的选择性。在pH 6—8的酸度下,试剂虽也能与汞(Ⅱ)发生显色反应,但灵敏度很低。鉴于SDBS对于试剂与镍、铜(Ⅱ)的反应都具有增敏作用,因而本文对Hg(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS新显色体系作了系统的研     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚用作钯的光度测定试剂

在邻羟基偶氮化合物的吡啶环上引入卤素原子,可以提高试剂的灵敏度和颜色对比度,但一般认为以引入一个卤素原子为好。另外,在芳环偶氮基的对位上引入较强的推电子官能团也有助于提高试剂的灵敏度。目前用的3,5-二溴-PEDAP就是根据上述原则合成的一种双卤素取代邻羟基偶氮试剂。我们用甲基代替乙基,合成了2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚[3,5-Br₂-DMPAP],并考察了它的基本性质和用作分析试剂的可能性。实验表明:在适当条件下,它可同很多阳离子发生颜色反     

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯

吡啶偶氮类显色剂用于钯的测定已有报导,但灵敏度和选择性却不甚理想。本文应用2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二甲氮基苯胺(简称3,5-di-Br-PADMA)作为测定钯的新试剂,系统地研究了测定钯的适宜条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,拟定了光度分析方法。试验表明,3,5-di-Br-PADMA较之目前所报导的吡啶偶氮类其它试剂,对钯具有更高的灵敏度(ε_(620)=9.0×10~4)和选择性。     

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定岩石中微量镓

本文拟定在pH4的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,当有丙酮存在下,镓与2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diBr-PADAP)可形成较稳定的红色络合物。该络合物于波长580nm有最大吸收,表观摩尔吸光系数达1.0×15~5,测定络合物组成比为Ga:3,5-diBr-PADAP=1:2.25ml体积中含Ga 0-10μg遵从比尔定律。采用碱熔分离和     

3,5-diCl-DEPAP分光光度法测定微量铜

2 [(5溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚(简称5-Br-DEPAP)作分光光度法测定铜的显色剂已有报道。这些方法大多需要萃取分离,操作麻烦。本文应用2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚(简称3,5-diCl-DEPAP),在非离子表面活性剂OP存在下作测定铜(Ⅱ)的显色剂,可直接     

杂环偶氮苯甲酸类化合物作为分析试剂的研究——(Ⅰ)镍-2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸一十二烷基硫酸钠三元络合物及其在分析化学上的应用

合成了新试剂2-〔2-(3,5-二溴吡啶)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸和2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)。发现在十二烷基硫酸钠(NaLS)存在下,Ni(Ⅱ)与BTAMB形成稳定的蓝色三元络合物。其组成为Ni(Ⅱ):BTAMB:NaLS=1:2:1,λ_(max)=642nm,ε_(642)为1.36×10~5。0—5μg 镍/l0ml遵守比尔定律。此法灵敏度高,选择性较好。用于工业废水和钢样中镍的测定,取得满意的结果。     

大量铜离子存在下5-Br-PADAP光度法测定钴

2-吡啶偶氮的各种卤代衍生物用于某些金属离子的光度分析已获得良好的结果,其中2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP),是目前偶氮染料中灵敏度较高的有机显色剂,被广泛应用于钒、镍、锌、锰、铜、钛、钴等元素的测定,但选择性较差。本试验根据文献应用氨三乙酸掩蔽铜、镍研究在大量铜离子存在时,钴(Ⅱ)与5-Br-PADAP在较高酸度下(0.1N 硫酸)的显色条件,试验了共存离子的干扰及其掩蔽,毫克量以上的有色离子对测定     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮光度法测定微量钼

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,Mo(Ⅵ)与新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮的显色反应,在0.6mol·L~(-1)盐酸介质中,配合物最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为l.64×10~5,钼浓度在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律,体系反应酸度高,选择性好,已用于钢铁样品中微量钼的测定,结果满意.