阳离子交换树脂分离电感耦合等离子体质谱法测定空气颗粒物中铂族元素

用Dowex AG50W-X8阳离子交换树脂分离空气颗粒物中Pt、Pd、Rh测定的干扰元素Cu、Ga、Hf、Pb、Rb、Sr、Y.模拟标准液实验确定出Dowex AG50W-X8阳离子交换树脂分离流程的最佳条件:上柱HCl浓度为0.8 mol/L,树脂柱床高为4 cm,洗脱速率为1 mL/min.铂族元素分析的国际标准物质BCR-723对照分析表明,Pt、Pd、Rh的测定值与标准值吻合,干扰元素Cu、Ga、Pb、Rb、Sr、Y的分离效率均大于94%,这表明所建立的Dowex AG50W-X8阳离子交换树脂分离流程是可靠的.     

阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质石膏样品中硼

硼石膏近些年在水泥、沥青混合材料等领域应用广泛,其主要成分为CaSO4·2H2O和B2O3以及其他杂质,因此准确、快速测定石膏样品中的硼元素对石膏的应用、资源综合利用等方面具有重要意义。而国家标准GB/T 5484-2012《石膏分析方法》中并没有硼元素的化学分析方法,且相关文献报道也很少。目前测定硼元素主要采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,样品前处理多采用酸溶法,而碱熔法应用不多,主要原因是碱熔后溶液中产生大量盐分影响等离子体焰的稳定性,而732型阳离子交换树脂能吸附大量的钠离子,同时吸附了钙、镍、铁及稀土等阳离子,减少盐分干扰。基于此原理,本文采用氢氧化钠碱熔-732型阳离子交换树脂交换分离,在线加入铑内标的方式,建立了ICP-MS法测定石膏中硼的方法,同时由于石膏国家标准物质不包含硼元素的含量,采用高纯硫酸钙分别与岩石标准物质、水系沉积物国家标准物质和土壤国家标准物质混合配置成人工标准物质,并讨论了熔矿体系、阳离子加入量与吸附时间、清洗液、同位素的选择等实验条件。本方法的检出限为0.76μg/g,精密度（RSD,n=7）为0.9%~1.7%,相对误差为1.56%~3.96%,加标回收率在97.5%~102%,该方法快速、准确,记忆效应小,适合石膏中硼元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的碘

建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.006 9μg/g、相对标准偏差为3.3%~7.6%和相对误差为-2.3%~4.1%。方法能够满足地球化学样品的分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的碘

建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.006 9μg/g、相对标准偏差为3.3%~7.6%和相对误差为-2.3%~4.1%。方法能够满足地球化学样品的分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定。     

基体分离-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定硫化物矿石中的稀土元素和钇

采用Na2O2碱熔,经阳离子交换树脂分离富集,分离掉大量熔剂和基体,HR-ICP-MS上测定铅锌矿中的稀土元素。采用内标法消除基体影响,轻稀土元素采用低分辨率模式测定,重稀土元素采用高分辨率模式测定,有效地消除了测定过程中的基体干扰和轻稀土对重稀土的干扰。方法检出限为0.5~12.1ng/g,RSD在1.0%~4.6%之间。     

阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新锆合金中六种微量元素

新锆合金样品用硝酸和氢氟酸溶解,样品溶液经阳离子交换树脂使锆和铌与其他6种元素分离后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定2.0 mol·L-1硝酸洗脱液中铝、钡、铜、镍、钛和钒的含量.对分离锆和铌所用硝酸淋洗液的浓度、pH值、用量,载气流量等影响因素进行了试验.在优化的试验条件下,测得铝、钡、铜、镍、钛和钒的相对标准偏差(n=6)在3.0%～7.9%之间,回收率在93.8%～110.0%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阳离子交换树脂中15种金属元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定阳离子交换树脂中15种金属元素含量的方法,优化了样品处理时灰化温度和ICP-AES测定条件,方法的检出限(3s)为0.2～210.0μg.L-1之间。分析了西安脉冲堆一回路系统将使用的新的和已使用的废阳离子交换树脂中15种金属元素含量,加标回收率在87.3%～102.2%范围内。利用所得结果,比较了新、废阳离子交换树脂中金属元素含量的差别,初步分析了西安脉冲堆一回路水系统中金属元素的来源。     

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了生物样品中的稀土元素,稀土元素的氧化物离子产率随入射功率和采样深度增加,载气流速减小而降低。在选择的测量条件下,＾１４Ｐｒ＾１６Ｏ对＾１５７Ｇｄ的测定可产生严重干扰,必须校正,当样品中钡含量较高时,应考虑校正＾１３５Ｂａ对＾１５１Ｅｕ的干扰。生物样品的主要基体元素Ｋ、Ｎａ和Ｃａ在浓度较高时,对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应,且Ｃａ的抑制程度大于Ｋ和Ｎａ。比较了干     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中镉

采用HF-HClO4-HNO3-H2SO4分解样品,王水提取,选用4个国家一级标准物质制备成标准系列校准,ICP-MS法直接测定地球化学样品中的Cd。选择103Rh为内标,确定了仪器的最佳分析条件,研究了Zr,Sn对Cd的干扰,选择114Cd作为测定同位素,采用数学公式校正了Sn对Cd的同质异位素干扰,方法检测限(3s)为6.3×10-3μg/g,RSD(n=12)为3.9%～6.6%。经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合较好。该方法适用于地球化学样品中的微量Cd的测定。     

阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定盐湖卤水中偏硅酸含量

由于盐湖卤水中盐分浓度不同且盐度较高,采用常规分析方法很难准确测定。本方法采用将盐湖卤水稀释5倍,加入6g阳离子交换树脂,静态交换1.5h,除去卤水中的大量阳离子后,选择Si 251.611nm为分析谱线,以Y371.030nm谱线作为内标进行信号漂移校正,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定卤水中偏硅酸的含量。在最佳实验条件下进行测试,该校准曲线的线性范围为0.50～200.00mg/L,所得回归方程的线性关系良好(γ≥0.9994)。本方法检出限为0.16mg/L,结果相对标准偏差(RSD,n=12)为1.79%~4.64%,加标回收率为96.3%~101.7%。同时采用紫外-可见分光光度法对偏硅酸含量进行仪器比对,两种测试结果不存在显著性差异,表明该方法具有良好的准确度。通过此方法,可以快速准确测定盐湖卤水中偏硅酸的含量,为提高盐湖资源的综合利用提供了可靠的数据支撑     

阳离子交换树脂分离富集-ICP-AES法测定地质样品中15种稀土元素

样品用四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸)溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定其中的15种的稀土元素。选用HCl(1.2mol/L)作平衡液和淋洗液,HCl(4.0mol/L)作洗脱液进行实验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰。各稀土元素的方法检出限均低于1.5μg/g,相对标准偏差小于11%。经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量。     

C-410树脂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的金、铂、钯

研究了地质样品中超痕量Au,Pt和Pd的测定方法。采用C－410阴离子交换树脂在1．5mol/L HCl条件下对Au,Pt,Pd的吸附率分别为91．2％、100．0％、95．7％。共存离子除Ge^4 ,Cr^6 ,Ti^4 外，无显著性干扰，用ICP－MS测定Au,Pt,Pd的检出限分别为0．27、0．40和0．19μg/L。当n=8时，Au的RSD为19．2％；Pt的RSD为28．1％；Pd的RSD为15．6％。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定重晶石中的铅

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定重晶石中的Pb,建立了K2CO_3-Na_2CO_3-Na_2B4O7混合熔剂熔融分解样品,同时以HCl为介质酸化溶解沉淀的方法。同时对比了熔融试剂和熔融时间两个因素的影响,结果表明混合熔剂高温熔融10min就能将重晶石中的Pb释放出来,Pb的检出限为0.033!g/mL,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.80%~4.0%,加标回收率在93.55%~107.5%,测定范围是0.10%~10.0%。方法熔样迅速、操作简单,并且能够准确测定重晶石中的铅量,对选矿、冶炼实验有一定的指导意义。     

氧化镁烧结-电感耦合等离子质谱法测定冰铜中的铼

本文建立了一种利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定冰铜中铼的方法。样品经氧化镁烧结,热水浸取法处理,溶液经732强酸型阳离子交换树脂处理交换去除干扰离子,实现了ICP-MS直接测定冰铜中的铼。实验结果表明,在最佳试验条件下,方法的检出限可低至0.010mg/t,加标回收率为92.00%~104.00%,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=7）小于5%,测定结果令人满意。由此可见,该方法精密度高,准确度高,可用于冰铜中铼的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的碘

通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的碘。样品预处理采用艾斯卡试剂熔融、热水提取和阳离子树脂静态交换,试验加入了不同剂量的阳离子交换树脂在不同程度上降低了溶液中Na+ 和Zn2+^{等阳离子的盐效应干扰。研究了乙醇在}ICP-MS中对碘元素的增强效应,用3%的氨水溶液清洗进样系统,有效减少的碘的记忆效应和清洗时间。该方法线性范围宽,方法灵敏度高,检出限低,试剂用量少,环境友好。对苏州及周边区域若干非污染土壤点位进行采样、制备和测试,碘平均含量为2.7μg.g_-1^;同步测试国家有证标准物质,精密度和准确度良好。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钨、钼、锡

改进了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钨、钼、锡。克服了传统的酸溶法导致锡的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP-AES矩管和雾化器的两大弊端,方法经国家一级标准物质验证,精密度和准确度均能达到日常分析的要求。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定水中痕量BrO-3及Br-

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)用于饮用水中的痕量BrO-3及Br-的测量.使用DIONEX Carbopac PA-100(4 mm×250 mm i.d.)在流速1 mL/min及5 mmol/L NH4NO3(pH 5.7)淋洗液下进行BrO-3和Br-的分离.该方法以100 μL进样量对BrO-3的检出限为0.0027 μmol/L(0.22 μg/L);对Br-的检出限为0.0067 μmol/L (0.54 μg/L).对水样的分析结果表明,所测矿泉水中的BrO-3浓度大大超出了世界卫生组织最新<饮用水水质准则>中所规定的溴酸盐的指导值,而所测量的青岛崂山区生活用水则未检出BrO-3.     

Separation of selenium species and their sensitive determination in rice samples by ion‐pairing reversed‐phase liquid chromatography with inductively coupled plasma tandem mass spectrometry

A highly sensitive method was developed for the simultaneous separation and determination of organic and inorganic selenium species in rice by ion‐pairing reversed‐phase chromatography combined with inductively coupled plasma tandem mass spectrometry. To achieve a good separation of these species, a comparison between anion‐exchange chromatography and ion‐pairing reversed‐phase chromatography was performed. The results indicated that ion‐pairing reversed‐phase chromatography was more suitable due to better separation and higher sensitivity for all analytes. In this case, a StableBond C18 column proved to be more robust or to have a better resolution than other C18 columns, when 0.5 mM tetrabutylammonium hydroxide and 10 mM ammonium acetate at pH 5.5 were used as the mobile phase. Moreover, an excellent sensitivity was obtained in terms of interferences by means of tandem mass spectrometry in the hydrogen mode. The detection limits were 0.02–0.12 μg/L, and recoveries of five selenium species were 75–114%, with relative standard deviations ≤ 9.4%. This method was successfully applied to the analysis of rice samples. Compared with previous studies, the proposed method not only gave comparable results when used for measuring selenium‐enriched rice, but it can provide greater sensitivity for the detection of low concentrations of selenium species in rice.