化学家的有力工具——X射线单晶结构分析

X 射线单晶结构分析(简称 X 结构分析)是通过单晶对 X 射线的衍射效应来测定物质内部构造的实验方法。在晶体中原子、分子在空间周期性地排列,这为研究物质的内部构造提供了非常有利的条件。自1912年劳埃(Laue)发现晶体的 X 射线衍射效应后,X 结构分析为我们积累了大量键长、键角、构型、构象等十分有     

蛋白质单晶的培养

X射线衍射法是测定蛋白质晶体结构的有效方法。晶体的培养是结构分析的第一步,生物大分子晶体的培养是比较困难的,特别是在量少的情况下,要生长出X射线衍射法适用的单晶体尤为困难。作为X射线结构分析用的晶体与单纯作为纯化手段培养的晶体不同,它必须符合下述三个条件: 1.晶体要足够大晶体越大,X射线衍射强度也越强。像蛋白质这样大的分子量,构成晶体的单胞也大。在测定晶体单胞大小和对称性的初步结构分析时,晶体每边最小要50微米以上。进一步结构分析时,晶体要求每边为300—500微米。     

氮化镓粉末的溶胶凝胶法制备及其结构

报道了一种新颖而有效的二步制备氮化镓粉末的方法. 以乙氧基镓Ga(OC2H5)3作前驱体, 利用溶胶-凝胶法和高温氨化法相结合, 在950 ℃氨化温度下, 将凝胶与流动的NH3反应20 min, 合成了GaN粉末. XRD、FTIR、TEM及SAED的测量结果表明, GaN粉末是六方纤锌矿结构的单晶晶粒, 粉末粒度较均匀, FTIR吸收谱有明显的宽化现象.     

垂直自支撑式金属有机框架多级结构单晶用于锂定向沉积

金属有机框架材料(MOF)是由金属离子或簇和有机配体通过配位键自组装形成的多孔晶体材料.MOF及其衍生物具有开放金属位点和极大的比表面积,广泛地应用在催化领域.然而,MOF材料由于存在暴露活性位点较少,传质受限或易发生不可控制的聚集等问题,会导致活性位点的损失,极大地限制了其在催化领域的应用.多级结构不仅提供更多的暴露...     

“单晶结构分析实践”课程的教学探索

介绍了为研究生开设“单晶结构分析实践”课程的背景和必要性,阐述了该课程的课程定位、教学内容、教学方法和考核评价体系.实践证明,采用理论与实践并重的课程教学模式,有利于提高学生的综合素养和单晶结构分析能力;针对不同内容采用灵活多样的教学方法,可以激发学生的学习兴趣,调动学生的学习积极性;多模式的过程性考核评价体系有助于提高课程的教学质量.     

凝胶法制备条件对载体硅胶孔结构的影响

以水玻璃、硫酸为原料采用凝胶法制备了烯烃环氧化催化剂载体硅胶,为探讨制备条件对硅胶孔结构的影响,采用物理吸附仪对不同条件下制备的硅胶进行了表征,结果表明:溶胶pH值、老化温度和老化时间、氨水pH值对硅胶孔结构影响显著,当溶胶pH值为1.5,在80℃下用pH 10.5的氨水浸泡老化凝胶2 h,所得硅胶的比表面积在300 m2.g-1左右,孔径和孔容分别在9.71 nm和0.92 cm3.g-1以上,以此硅胶为载体制得的非均相催化剂Ti/SiO2对于氯丙烯和环己基过氧化氢的环氧化反应具有明显的催化活性。     

溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相柱

 采用溶胶 凝胶法制备了用于分离有机极性化合物的毛细管气相柱 ,其制备工艺简单 ,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使得其热稳定性好。游离的脂肪酸、有机碱可直接在该柱上得到很好的分离 ,其他极性化合物也在该柱上得到极好的分离。该类柱不仅在同一柱上显示了良好的分离重复性 ,而且不同柱间在容量因子、柱效、对称性及姆氏常数上也显示了良好的重复性。     

溶胶-凝胶法原位复合PVA/HA水凝胶的结构表征与性能研究

采用溶胶-凝胶原位复合的方法制备了聚乙烯醇/羟基磷灰石生物活性复合水凝胶,探讨了HA含量对复合水凝胶结构性能的影响,用X射线衍射分析、红外光谱分析、DSC、扫描电镜等方法对HA在PVA水凝胶体系中的晶态结构及分散状态进行了表征,并与物理共混复合法进行了比较.研究发现,采用溶胶-凝胶法原位复合可在PVA水凝胶中形成具有生物活性的HA结晶结构,且分散良好,分布均匀.HA粉体作为异相成核剂,促进了PVA水凝胶基体的结晶,提高了复合水凝胶的力学性能.     

利用二氧化钛静电纺丝和透明质酸甲基丙烯酸酯构筑用于细胞培养的纤维凝胶结构

通过观察生物体内骨的电镜图片,发现骨表面具有丰富的纤维微纳结构,在此观测的启发下,本实验设计将二氧化钛表面生物活性化的同时构筑这种纤维微纳结构,模仿骨表面。考虑到二氧化钛具有光催化性,且具有生物无毒性,本实验采用"自上而下"的一步法,在紫外光照的条件下,将二氧化钛静电纺丝与透明质酸衍生物在光照条件下通过双键稳定地连接起来。傅立叶-红外光谱分析表明实验成功地在二氧化钛静电纺丝表面嫁接上透明质酸分子。通过荧光和扫描电镜分析表明,间充质干细胞可以很好地在二氧化钛静电纺丝和透明质酸的复合结构上生长。这种构筑复合结构表面的方法,生物活化了二氧化钛纺丝的表面,同时模仿骨表面获得了微纳纤维拓扑结构。此外,可以将二氧化钛静电纺丝纺在不同种类的材料表面,从而在不同材料表面简便地得到可用于细胞培养的纤维表面结构,对于未来可实际应用的移植材料研发具有很好的借鉴意义。     

用于软骨修复的水凝胶*

在软骨组织修复与再生中,水凝胶支架能够为细胞的增殖与分化提供更接近于天然软骨细胞外基质的微环境,是软骨组织修复的一种理想材料。本文介绍了近年发展起来的一些具有新结构和新性能的水凝胶,包括高强度水凝胶以及结构中包含功能蛋白和多肽的水凝胶。重点介绍了对温度、pH值及对生物分子产生响应的刺激响应型水凝胶和自组装水凝胶。具有α-螺旋结构和自组装水凝胶通过两个或多个卷曲螺旋结构聚集形成水凝胶,而通过多肽自组装形成的具有纤维结构的水凝胶在微观的结构上更接近软骨细胞外基质。此外,DNA的分子和序列也用来设计基于DNA的新型水凝胶。本文最后介绍了能在力学、生物学和可注射性等多方面更好地满足软骨修复需要的复合型水凝胶支架、干细胞与水凝胶的复合以及生长因子、基因和一些力学刺激对软骨再生的促进作用。     

用于分离的高分子膜及凝胶

蒸馏是分离有机物很好的方法,这是人所共知的,但也有一部分化合物的分离是不能用蒸馏的。这时往往采用高分子膜来分离,最近由于高分子技术的进步,还能够制造对水及其它溶剂极度膨胀的凝胶,作为分离用的选择吸附剂。就现有商品化的高分子膜的孔径大小来看,基本上包括了溶质的全部大小尺寸,但是还存在问题。下面介绍一些用于分离的高分子膜及凝胶的研究动向。     

溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱

南京师范大学化学与环境科学学院王东新等人采用溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱,其制备工艺简单,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使毛细管柱具有很好     

卡尔曼滤波法用于混合氨基酸体系分析

本文将卡尔曼波波（ＫＦ）法用于色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸混合体系分析，得到了满意的结果，讨论了波长范围等条件的选取对实验结果的影响，并对三个实际榈进行了分析。     

CH3NH2-SiO2-H2O凝胶中生长的ZSM-39的单晶结构研究

从CH₃NH₂-SiO₂-H₂O凝胶中以水热法生长出ZSM-39单晶,在Enraf-NoniusCAD-4四圆衍射仪上收集衍射强度,进行结构测定。晶体属空间群Fd3m,a=19.4028Å。最后偏离因子R=0.055。结构分析表明:甲胺分子无序分布于十六面体笼中,其碳原子位于笼的中心。胺基可提供氢原子与十六面体笼的氧原子形成氢键,从而体系内能降低,更有利于单晶的生成。     

二茂铁衍生物的合成及单晶结构研究

近年来 ,二茂铁金属有机液晶材料因其特异的液晶性能和较高的应用价值 ,引起了人们广泛的研究兴趣 ,得到了迅速的发展 ,使该类液晶材料的种类不断增加[1～ 4] 。本文报道的二茂铁衍生物是一个含有苯基、酯基和Ｓｃｈｉｆｆｓ的金属有机化合物 ,是一种潜在的金属有机液晶材料 ,其合成路线如下 :1　实验1 1　仪器与试剂仪器 :显微熔点测定仪。核磁共振仪为ＲｒａＫｅｒＡＶＡＮＣＥ - 30 0Ｇ型 ,ＴＭＳ作为内标。红外光谱仪为Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ1 730型 ,ＫＢｒ压片。单晶测定仪为ＳｉｅｍｅｎｓＰ4型衍射仪。试剂均为国产化学纯。1 2…     

悬滴式蒸气扩散法及晶体重复接种技术培养蛋白质大单晶

X-射线单晶结构分析法是迄今为止测定蛋白质构象的最精确的分析手段,而培养出分辨率高的蛋白质大单晶则是进行结构分析的前提。早期,生物化学家将蛋白质结晶作为鉴定和纯化蛋白质的一种手段,所用的结晶方法主要是整批结晶     

交流电方法用于单晶n-CdTe光电极性能的研究

本文应用循环伏安法研究了n型碲化镉单晶电极的光致腐蚀行为; 并运用PAR M368电化学阻抗系统测得了此电极在不同电位下的交流复阻抗图, 估算了此电极表面态密度及其它参数。实验结果表明, n-CdTe/液体结具有Sehottky结的特征, 此电极的Fermi能级可能有"钉扎"现象。     

一种新型磷酸钛大单晶的溶剂热法合成与结构研究

用水热或溶剂热法合成具有一维链状、二维层状及三维微孔结构的新型磷酸盐ＭｅＰＯ4(Ｍｅ =Ａｌ,Ｆｅ,Ｚｎ ,Ｚｒ等 )晶体目前已成为国内外研究的热点[15 ],这主要是由于磷酸盐结构的多样性以及它们在吸附、分离、催化、光学等方面的良好应用[6 ,7].磷酸钛类化合物作为一类具有良好非线性光学特性及氧化催化性能的功能材料 ,正日益受到人们的重视 ,而获得磷酸钛优质大单晶也是研究热点之一 .这类化合物通常易于得到微晶粉末而难于获得大晶体 ,由于缺少单晶结构数据 ,对具有新型结构磷酸钛的研究目前受到一定限制[8,9],尤其是以有机物为模板…     

铀酰配合物单晶的合成与结构

铀作为重要的核材料,是核燃料循环中最受关注的元素之一。在铀的开采、纯化以及应用等过程中,不可避免地会产生铀的释放。环境中的无机酸根及土壤有机质的羧酸根可与铀形成配合物,从而可能影响其迁移与吸附行为。通过研究铀酰配合物晶体的结构可以为吸附或迁移模型以及从分子水平探讨吸附机理提供结构参数。本文综述了国际上铀酰固体化学领域的研究进展,阐述了铀酰配合物的结构特点,铀酰无机含氧酸、过氧及草酸配合物的合成与晶体结构。在对国内外主要开展铀酰配合物晶体研究的课题组之研究工作进行归纳和分析的基础上,提出铀酰配合物研究的思路和建议,以期为国内锕系元素固体化学研究工作的开展提供参考。     

氯化镧单晶的坩埚下降法生长

报道了LaCl3单晶的非真空密闭条件下的坩埚下降法生长方法。依据差热/热重分析所揭示的LaCl3.7H2O脱水过程,采用干燥氯化氢保护下的焙烧脱水处理制备出无水LaCl3原料。将无水LaCl3密封于铂坩埚中,且添加少量活性碳粉,可避免熔体的氧化与挥发,从而实现在非真空条件下的LaCl3单晶生长。在单晶生长过程中,炉体控制温度为940~970℃,固液界面温度梯度为30~40℃.cm-1,坩埚下降速率控制于0.5~1.0 mm.h-1,在非真空密闭条件下成功生长出直径为25 mm的透明LaCl3单晶。综合运用差热/热重分析、X射线衍射、透射光谱、X射线激发发射光谱对所获单晶样品进行了测试表征,表明非真空密闭坩埚下降法适合于生长均匀透明LaCl3单晶。