柱切换-高效液相色谱法测定抗病毒口服液中非法添加利巴韦林

提出了由双泵单阀的驱动系统和双柱(预处理柱和分析柱)切换的分析系统所组成的色谱分析流程并应用于测定抗病毒口服液中非法添加物利巴韦林.样品离心后取上清液直接进样于C18预处理柱,水作为预处理流动相;用0.3 g·L-1磷酸二氢钠溶液(分析流动相)将保留在预处理柱上的药物冲入Kromasil C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行测定.方法集样品净化和色谱分析一次连续进行,测定条件下无干扰.检测波长205.6 am,药物的质量浓度在0.4～40.0 mg·L-1范围内呈线性(r=0.999 2),检出限(S/N=3)为0.08 mg·L-1,加标回收率分别为98.32%,98.45%,99.45%.     

基质固相分散-高效液相色谱法测定五味子中尼哥纳乐酸

提出了基质固相分散一高效液相色谱法测定五味子中的尼哥纳乐酸的方法.将样品与硅胶以质量比1比4混合研磨后装入固相萃取柱,用纯的二氯甲烷以5 mL·min-1的流量淋洗,以除去共存干扰物.用二氯甲烷-丙酮(9+1)混合液将尼哥纳乐酸从固相萃取柱上洗脱,吹氮浓缩后,以ZORBAX Stable Bound C<,18>(4.6 mm× 100 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,甲醇-水(82+18)为流动相,用蒸发光散射检测器检测.峰面积与尼哥纳乐酸的质量浓度在2.0～400.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为20μg·L-1.用此法分析五味子样品,所得结果的相对标准偏差(n=7)小于2.0%,标准加入回收率在96.8%～101.5%之间.     

离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐

提出了离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐的测定方法.样品经水提取,固相萃取,银柱净化处理后进行色谱分析.采用色谱柱为IonPac AS19型阴离子分离柱(2 mm×250 mm);ASRS-ULTRAⅡ2 mm阴离子抑制器,检测器为ED50抑制型电导检测器.方法的线性范围在200μg·L-1内.检出限为0.01 mg·kg-1,加标回收率为92.9%～99.5%,相对标准偏差为(n=6)小于5%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水样中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水样中5种硝基苯类化合物,硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、邻一硝基氯苯和对-硝基氯苯的方法.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用Porapak RDX固相萃取柱将样品浓缩富集后,以C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比55比45的混合液为流动相,在检测波长为260 nm处进行测定.方法检出限(2S/N)为0.8～1.8μg·L-1,相对标准偏差(n=7)在1.1 9/6～5.6%之间,加标回收率在81.5%～101.0%之间.该方法已用于地表水及生活饮用水中的硝基苯类化合物测定.     

高效液相色谱法测定双黄连制剂中绿原酸和黄芩苷

建立同时测定双黄连制剂中绿原酸(CGA)和黄芩苷(BCL)的高效液相色谱法.采用梯度洗脱,色谱柱为Waters Symmetry C18>(3.9 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-0.06 mol·L-1磷酸为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为320 nm.绿原酸的线性范围为1.72～137.6 mg·L-1,回归方程y=-28 900.12 23 036.71 x(r=0.999 6),平均回收率为95.8%,相对标准偏差为3.53%(n=7);黄芩苷的线性范围为3.35～267.9 mg·L-1,回归方程y=19 940.40 13 564.15 x(r=0.999 8),平均回收率为97.3 %,相对标准偏差为2.85%(n=7).     

拟反相液相色谱法快速测定奶茶中咖啡因含量的研究

采用拟反相色谱法以极性硅胶柱配以高水量的流动相,测定奶茶中咖啡因的含量,以0.03 mol·L-1甲酸钠溶液(pH 2.9)-乙腈(95∶5)为流动相,5 min内可快速完成样品测定。其线性范围为0.2～1 000mg·L-1,线性系数(r)为0.999 5,检出限(S/N=3)为0.05 mg·L-1。方法的回收率为98%～103%,相对标准偏差(RSDs)为1.9%～3.6%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食用槟榔中4种黄曲霉毒素的含量北大核心CSCD

将粉碎后的槟榔样品2.00g用20mL乙腈提取,以100mg N-丙基乙二胺为净化剂分散固相萃取净化萃取液。取上清液以Thermo Accucore aQ C18色谱柱为固定相,以0.005mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中4种黄曲霉毒素的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:4种黄曲霉毒素的质量浓度均在0.1～10.0μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1μg·kg-1。以食用槟榔样品为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%～99.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～9.3%。     

离子色谱法测定水产品中甲醛次硫酸氢钠含量

提出了离子色谱法测定水产品中甲醛次硫酸氢钠残留量的方法。样品经0.01mol.L-1氢氧化钠溶液超声浸取,先后经C18固相萃取柱和IC-Ag固相萃取柱净化,萃取液以AS-11(250mm×4mm)为分析柱,不同浓度的氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用抑制型电导检测器测定甲醛次硫酸氢钠含量。甲醛次硫酸氢钠的质量分数在0.1～100mg.kg-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.05mg.kg-1。方法用于分析3种水产品样品,加标回收率在94.2%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4%～3.8%之间。     

高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵的含量

提出了高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵含量的方法。样品经流动相超声提取,以Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以乙腈-70 mmol.L-1乙酸铵(含1%三乙胺,冰乙酸调pH至5.0)按体积比70比30混合液为流动相,用二极管阵列检测器于波长262 nm处测定。苯扎氯铵的质量浓度在100～500 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10.2mg.L-1。应用此法测定消毒湿巾中苯扎氯铵,回收率在95.3%～97.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.5%～4.0%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中7种生物胺含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中2-苯乙胺、色胺、尸胺、组胺、腐胺、精胺、亚精胺等7种生物胺含量的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后,直接通过Zorbax Eclipse XDB C8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)进行分离,以不同体积5mmol·L-1乙酸铵-10mmol·L-1全氟己酸甲醇溶液(A)和5mmol·L-1乙酸铵-10mmol·L-1全氟己酸水溶液(B)的混合液为流动相梯度洗脱,串联质谱法进行测定。7种生物胺的质量浓度均在0.1～5.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005～0.02mg·L-1之间。以空白葡萄酒样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在84.1%～97.5%之间;测定值的相对标准偏差(n=5)在6.3%～13%之间。