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硫杂酞菁、含硫取代基的四氮杂卟啉及其金属配合物由于具有优异的光、电及催化性能而日益受到重视.据此,我们以自制的1-甲硫基-2-苯甲酰硫基马来二腈(MBM)为原料,合成了2,7,12,17-四(甲硫基)-3,8,13,18-四(苯甲酸硫基)四氮杂卟啉H_2T(mbm)TAP及其Mg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物MT(mbm)TAP,经IR、UV-Vis和DTA等进行了表征. 相似文献
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低对称性硫代烃基四氮杂卟啉的合成、表征及电化学性质研究 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了硫代烃基四氮杂卟啉2,3,7,8,12,13-六(甲硫基)-17,18-一(二噻英)四氮杂卟啉[H2Pz(dtn)(mt)6]及其过渡金属配合物MPz(dtn)(mt)6,由元素分析、质谱、1HNMR、UV-Vis和IR光谱对其组成和结构进行了表征,通过循环伏安测试结果讨论了H2Pz(dtn)(mt)6的电化学性质,证明H2Pz(dtn)(mt)6的还原过程为单电子连续传输过程,属于CE机理.研究了H2Pz(dtn)(mt)6对正极材料MnO2在锂离子电池中的修饰作用.结果表明,H2Pz(dtn)(mt)6对改善锂离子电池的初始充放电容量和循环次数都有明显的增加. 相似文献
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镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)四氮配合物的合成与晶体结构表征 总被引:2,自引:0,他引:2
使用大环缩合方法合成了2个新的配合物[NiL]I·0.5H2O[L-=乙酰丙酮缩N,N′-二(2-氨乙基)-1,3-丙二胺阴离子]和[Cu(2,3,2-tet)I2][2,3,2-tet=N,N′-二(2-氨乙基)-1,3丙二胺],并解析了其单晶结构.在[NiL]+配离子中1个六元环上的1个碳原子带有1个单位的负电荷并与相邻的2个C=N双键形成共轭体系.共轭体系的存在使该配合物呈配位反应惰性.在配合物[Cu(2,3,2-tet)I2]中,铜离子配位环境为碘离子配位的4+2拉长八面体构型. 相似文献
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四氮杂大环四烯镍(Ⅱ)配合物催化的化学振荡反应 总被引:2,自引:0,他引:2
化学振荡反应是化学反应体系中某些状态量随时间或空间周期性变化。四氮杂大环配合物与存在生物体内的一些含有卟吩环的金属酶结构相似。目前,可以催化化学振荡反应的四氮杂大环配合物并不多,文献报道了一种具有C=N共轭双键的四烯型四氮杂大环配体(TIM)的Ni 的配合物可以催化BZ化学振荡反应[1-3]。然而以2,4,4,9.11,11一六甲基一1,5,8,12-四氮杂环十四一1,5, 8, 12一四烯(L)镍配合物[NiL(CIO4)2]这种具有四个孤立 C=N双键的四烯型四氮杂大环镍的配合物作为振荡反应催化… 相似文献
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氮杂冠醚及其Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)配合物的合成及性质研究 总被引:1,自引:2,他引:1
用直接合成法合成了一种新配体-1,7-N,N′-二(邻氨基苯基)-1,7-二氮杂-4,10-二氧杂环十二烷[L]。经元素分析1H、13C核磁共振、质谱、红外光谱等分析证实了其结构。并藉该配体合成了Cu(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Ag(Ⅰ),Ni(Ⅱ)四种固体配合物。经元素分析配合物的组成分别为:[CuCl2]2·L,[CdCl2]3·2L·2H2O,[AgNO3]2·L,[NiCl2]2·L·H2O.对配合物进行了红外光谱、紫外光谱、摩尔电导和差热分析。配合物的红外特征吸收峰均有明显位移或分裂;紫外特征吸收峰稍有位移。但摩尔吸光系数改变很大;摩尔电导表明配合物为1:1或接近2:1型电解质;差热分析表明配合物的热稳定性顺序为:Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)>Cu(Ⅱ)>Ag(Ⅰ)。对Cu(Ⅱ)配合物进行了ESR谱分析,并且对甲醇溶液中Cu(Ⅱ)与配体(L)的掺入反应动力学进行了初步研究,结果表明,掺入反应为典型的二级反应。 相似文献
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四氮杂-18-冠-6的锌/铜(Ⅱ)配合物的合成与结构 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了1,10-二氧-4,7,13,16-四氮杂-18-C-6(以下用L代表)的硝酸锌和硝酸铜(Ⅱ)配合物.配合物Cu(L)(NO3)2晶体属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数如下:a=1.5744(6)nm,b=1.2676(4)nm,c=1.8983(6)nm,V=3.789(2)nm3,Z=8,最终偏离因子R1=0.0431,wR2=0.0904.配合物Zn(L)(NO3)2晶体属正交晶系,Pnna空间群,晶胞参数a=1.61356(10)nm,b=1.32871(11)nm,c=0.86260(5)nm,V=1.8494(2)nm3,Z=4,最终偏离因子R1=0.0718,wR2=0.1950.冠醚环上的4个氮原子和2个氧原子都参与了配位,NO3-未参与配位,中心金属离子的配位数为6.红外光谱、1H NMR和EPR谱等研究佐证了上述测定结果.Cu(L)(NO3)2循环伏安实验表明该配合物在-1.0~0V电压范围内,只发生Cu(Ⅱ)→Cu(Ⅰ)的还原反应,而在-1.6~0V电压范围内,发生Cu(Ⅰ)→Cu(0)的反应. 相似文献
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羧酸桥联镍(Ⅱ)四氮杂环配合物的合成、晶体结构与磁性 总被引:4,自引:0,他引:4
以对苯二甲酸根为桥联基团合成了一个新的镍(Ⅱ)四氮杂环羧酸桥联配合物[Ni(L)tp]∞(L=5-苯甲基-4,6-二甲基-1,3,7,10-四氮杂环十四烷). X射线单晶衍射结果显示, Ni(Ⅱ)离子呈扭曲的八面体构型. 每个对苯二甲酸阴离子tp2-按照反式单齿桥联的模式连接两个Ni(Ⅱ)离子, 每个Ni(Ⅱ)离子反式桥连两个tp2-配体, tp2-和Ni(Ⅱ)离子交替排列形成一维链状配位聚合物. 磁性研究结果表明, 配合物的χmT在低温时略有减小, 根据结构分析将其归因于链内tp2-传递的弱反铁磁耦合和八面体Ni(Ⅱ)的零场分裂. 相似文献
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四氮[14]轮烯类配合物在性质上与卟啉、酞菁类化合物具有许多相似性.本文利用模板反应,合成了2个四氮[14]轮烯合镍(Ⅱ)配合物及6个四氮[14]轮烯合镍(Ⅲ)配合物的衍生物,其中6个未见文献报道。对所有化合物进行了EA、IR、UV、1HNMR、MS等波谱表征. 相似文献
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以咪唑和取代氯化苄为原料,经氮烷基化反应合成三个氮杂环卡宾(NHC)配体[L1:N,N-二苄基咪唑-2-亚基,L2:N,N-二(4-甲基苄基)咪唑-2-亚基,L3:N,N-二(4-氯苄基)咪唑-2-亚基];再以咪唑官能团化的N-杂环卡宾配体和氯化镍为原料,通过金属交换反应合成三个新型的镍基双氮杂环卡宾配合物[Ni(NHC)_2]Cl_2(C1~C3),其结构经~1H NMR,IR,元素分析和X-单晶射线衍射表征。配合物C1和C3属于单斜晶系,分别为P2_1/n和P2_1/c空间群。配合物C2属于三斜晶系,为P1空间群。C1~C3的CCDC分别为:1433176,1433177和1433179。 相似文献
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采用“一步法”合成了2,3,7,8,12,13,17,18-八-(2′,4′,5′-三甲基-3′-噻吩)四氮杂卟啉锌配合物,并通过谱学及元素分析对化合物进行了表征。电子吸收光谱及核磁信号的改变表明该化合物在365和730 nm波长的光照射下发生了可逆的光致开、关环反应。通过红外吸收光谱表征了该光致变色二芳基乙烯衍生物在溶液中开、关环前后结构的变化,并采用理论化学计算方法研究了该化合物开、关环异构体的红外吸收振动特性。光致变色异构化过程可以通过红外吸收光谱的变化而识别。关环异构体在1 705 cm 相似文献
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四氮杂大环配合物是生物体内一些金属酶结构单元的模拟物,四氮杂大环铜和镍的配合物可以催化化学振荡反应。近年来,此类反应被广泛地研究[1~4]。目前已报道的作为化学振荡反应催化剂的四氮杂大环配合物的配体都是单环。我们发现一种双四氮杂大环镍(Ⅱ)配合物Ni2L(ClO4)4[L为双(11,13二甲基1,4,7,10四氮杂10,13环十三二烯12亚甲基)]可以作为化学振荡反应的催化剂,本文研究了Ni2L(ClO4)4催化NaBrO3CH2(COOH)2(MA)H3PO4体系的化学振荡反应。1实验部分实验试剂:丙二酸… 相似文献
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喹啉基氮杂大环铜、镍配合物的结构和性质差异安道利,卜显和,李金亮,陈荣悌(南开大学化学系,天津300071)二氧四胺大环配体是Cu ̄(2+)、Ni ̄(2+)、Co ̄(2+)、Pt ̄(2+)等金属离子的优良配体,它们同时具有饱和大环多胺和寡聚肽的结构特... 相似文献
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用直接合成法合成了一种新配体-1,7-N,N′-二(邻氨基苯基)-1,7-二氮杂-4,10-二氧杂环十二烷[L]。经元素分析~1H、~(13)C核磁共振、质谱、红外光谱等分析证实了其结构。并藉该配体合成了Cu(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Ag(Ⅰ),Ni(Ⅱ)四种固体配合物。经元素分析配合物的组成分别为:[CuCl_2]_2·L,[CdCl_2]_2·2L·2H_2O_2[AgNO_3]_2·L,[NiCl_2]_2·L·H_2O.对配合物进行了红外光谱、紫外光谱、摩尔电导和差热分析。配合物的红外特征吸收峰均有明显位移或分裂;紫外特征吸收峰稍有位移。但摩尔吸光系数改变很大;摩尔电导表明配合物为1:1或接近2:1型电解质;差热分析表明配合物的热稳定性顺序为:Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)>Cu(Ⅱ)>Ag(Ⅰ)。对Cu(Ⅱ)配合物进行了ESR谱分析,并且对甲醇溶液中Cu(Ⅱ)与配体(L)的掺入反应动力学进行了初步研究,结果表明,掺入反应为典型的二级反应。 相似文献
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利用模板反应和亲电取代反应,合成了6种互为顺反异构体的四氮[14]轮烯合镍(Ⅱ)配合物,并用 ̄1HNMR谱进行了确证.此外,还对一系列四氮[14]轮烯合镍(Ⅱ)配合物进行了电化学研究.应用瞬态电化学方法和电化学ESR波谱对CV峰进行了讨论与归属;研究了部分大环配合物的成膜现象及成膜机理. 相似文献