高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚

建立了高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚的新方法,溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-1％醋酸(5：5：7：3,V／V),上相为固定相,下相为流动相。从100mg厚朴粗提物制得和厚朴酚33．3mg,厚朴酚19．5mg,经高效液相色谱分析,纯度均大于99．5％,其化学结构由^1H NMR和^13C NMR鉴定。     

二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定厚朴酚及和厚朴酚

研究了厚朴酚与和厚朴酚及其混合溶液的二阶导数同步荧光光谱,结果两者的二阶导数同步荧光光谱得到完全分离,消除了彼此间的干扰,据此建立了一种二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定混合物中厚朴酚与和厚朴酚的新方法.厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为2.8～500.0 μg/L和4.3～560.0 μg/L;检出限分别为0.84和1.30 μg/L,回收率分别为94.65%～105.58%和95.09%～104.51%; 相对标准偏差均低于4.08%.本方法用于同时直接测定厚朴药材及其提取物中厚朴酚与和厚朴酚含量,结果令人满意.     

和厚朴酚电化学还原机理的研究

用量子化学AM1、PM3方法研究了和厚朴酚分子的电化学还原反应机理.结果表明,和厚朴酚分子电还原的基团为两个烯丙基的双键,其中邻位烯丙基优先被还原,对位次之,整个还原反应中和厚朴酚得到4e和4H⁺,使两个烯丙基饱和,计算结果较好地说明了实验事实.     

高效液相色谱法同时测定血清和尿中厚朴酚与和厚朴酚

 建立了大鼠服用厚朴提取物后的血清中及尿中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱测定法。色谱柱填料为SpherisorbC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为70∶30∶1),UV检测波长为294nm,灵敏度0.005AUFS。样品用甲醇沉淀蛋白,上清液酸化后用乙酸乙酯-乙醚萃取,然后测定其中的药物浓度。血清和尿中的药物浓度与峰面积的线性关系良好,线性范围分别为0.05～2mg/L(厚朴酚)、0.025～1mg/L(和厚朴酚);精密度和重现性良好。血清中厚朴酚与和厚朴酚的平均加样回收率分别为95.6%(RSD=3.85%)和93.8%(RSD=3.95%),尿中分别为96.0%(RSD=3.83%)和94.9%(RSD=3.54%)。     

厚朴酚、和厚朴酚基态与激发态的电离常数及光谱性质差异的研究

通过对比厚朴酚、和厚朴酚的紫外光谱和荧光光谱在pH为-0.3 ～14.7时的变化情况,发现二者的光谱性质存在显著差异,从基态、激发态的电离平衡解释了其原因,探讨了取代基异构对厚朴酚与和厚朴酚基态、激发态电离平衡的影响.实验发现,厚朴酚具有较强的光酸性,水溶液中,当pH＞0时,厚朴酚只显示出1价阴离子HA-·的发射(λem=400 nm),采用荧光滴定法得到厚朴酚基态、激发态的电离常数分别为:pKa1·=0.57,pKa1=7.54、pKa2=14.38.而和厚朴酚的光酸性较厚朴酚小6个pK单位,其吸收和荧光光谱随pH的变化情况较厚朴酚复杂,采用荧光滴定法测定其pKa1·约为6.5.     

三维荧光光谱结合二阶校正算法测定人体血浆和厚朴药材中的厚朴酚及和厚朴酚

利用三维荧光光谱与化学计量学二阶校正算法相结合, 直接测定人体血浆中和厚朴药材中的厚朴酚及和厚朴酚. 采用平行因子分析(PARAFAC)算法解析所得两种物质的回收率分别为(99.5±2.6)%和(90.2±1.8)%. 采用交替三线性分解(ATLD)算法解析, 当组分数N取3时, 回收率分别为(104.2±3.2)%和(98.7±4.0)%; 当N取4时, 回收率分别为(102.7±2.9)%和(99.0±4.6)%. 同时用该方法对厚朴药材中的厚朴酚及和厚朴酚进行快速定量测定, 结果令人满意. 实验结果表明, 此法可用于复杂试样中未知干扰共存下厚朴酚及和厚朴酚的同时测定.     

胶束增稳荧光法同时测定厚朴酚及和厚朴酚同分异构体

作者首次提出在十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）的醋酸－醋酸钠（ｐＨ＝４）缓冲溶液中,利用厚朴主和厚朴的荧光光谱差异性特征,建立了胶束增稳荧光法,可在二者同时存在下,不增加分离手续,达到同时测定的目的。该法具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽等特点。本文 此新方法应用于兔血中痕量厚朴酚及和厚朴酚含量的２４ｈ检测,绘制了药时曲线,结果令人满意。     

基于羟基化酞菁锌-石墨烯纳米材料的和厚朴酚电化学传感器的构建及其应用

通过非共价作用制备了可溶性四羟基酞菁锌-石墨烯纳米复合材料,并将其应用于构建新型高灵敏度和厚朴酚电化学传感器.由于水溶性四羟基酞菁锌和石墨烯的协同作用,显著提高了纳米复合材料的比表面积和导电性,增强了和厚朴酚的电化学响应.在最优实验条件下测定,和厚朴酚在0.01～1.0μmol/L和1.0～100 μmol/L范围内呈...     

芬太尼衍生物DMPPE的电化学行为和吸附伏安性质

本文探讨了麻醉镇痛药物芬在尼的衍生物双－Ｎ－（１－苯甲基－４－哌啶基）－草酰对甲氧基苯基胺（ＤＭＰＰＥ）在汞电极上的电化学行为。循环伏安法表明，在ＮａＯＨ底液中，ＤＭＰＰＥ可在汞电极上还原，Ｅｐｃ＝－１．５３Ｖ（ｖｓ．饱和Ａｇ／ＡｇＣｌ），并可吸附于电极表面。着重考察了ＤＭＰＰＥ的吸附特性，认为吸附型体是ＤＭＰＰＥ中性分子。利用吸附伏安法进行微量ＤＭＰＰＥ的测定，在最佳条件下，最低检测限可在４．０     

大黄酚的电化学行为及其应用研究

大黄酚在０．１５ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ４．９）底液中，出现一灵敏的示波极谱导数峰，峰电位为－０．４５Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ），峰电流与大黄酚浓度在２．０×１０＾－７－５．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，检测限为２．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ。用于生药大黄中大黄酚的测定，回收率为９２．４％－１０８．４％。用多种电化学手段研究体系的电化学行为，测得电极反应电子数ｎ＝２。体系具有吸附性，并     

汞膜电极上N-乙酰-L-半胱氨酸的电化学行为

研究了汞膜电极上N 乙酰 L 半胱氨酸 (C5H8O3 SH ,NAC)的电化学行为和测定方法。在 0 .1mol LHAc NaAc缓冲溶液 (pH =4 .5 )介质中 ,方波伏安扫描于～ -0 .2 5V(vs.Ag AgCl)处出现一灵敏的阴极还原峰 ,用循环伏安法、线性扫描极谱法和脉冲极谱法等手段研究了体系的电化学行为及其反应机理。实验表明 :该峰具有明显吸附性 ,吸附分子为Hg2 (C5H8O3 S) 2 ,电子转移系数α为 0 .82 ,电子转移数为 1。NAC的浓度在1 2×1 0 - 8～ 5 .0× 1 0 - 6 mol L范围与其方波伏安峰高有良好的线性关系。方法的检出限为 5 .0× 1 0 - 9mol L ,用于富露施颗粒剂中NAC含量的测定 ,结果满意     

1,4-二氢吡啶衍生物的电化学行为

1;4-二氢吡啶衍生物的电化学行为;循环伏安法     

二茂铁表面活性剂的电化学行为

以循环伏安法为主要手段,研究了具有可逆特性的二茂铁表面活性剂(N,N-二甲基二茂铁甲基十四烷基溴化铵,Fc14)在0.1 mol/L Na2SO4溶液中形成胶束对电化学行为的影响,并讨论了pH、扫描速度及浓度对Fc14电化学行为的影响.结果表明,Fc14在pH=2左右具有良好的可逆变化特性,在氧化态(I2+)与还原态(I+)之间可实现自由转换;Fc14在玻碳电极上的logIpc~logv呈现良好的线性关系(R20.991).当Fc14的浓度大于2 mmol/L时,电化学氧化过程以扩散控制为基本特征;当浓度小于0.2 mmol/L时,电极吸附现象的特征趋于明显.与此同时,Ipc和扩散系数(D)在Fc14的临界胶束浓度(CMC)附近出现突变,这与Fc14表面张力变化趋势相吻合.     

多菌灵在改性钠基蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

制备FeCl3改性钠基蒙脱土修饰电极,循环伏安法研究多菌灵在该电极上的电化学行为,以及溶液pH值、扫描速率、修饰剂用量等影响因素,并测定电极反应的部分动力学参数.结果表明,该电极过程由扩散步骤控制,转移电子数n=2,电极的活化表面积A=0.027 cm2,扩散系数D=5.115×10-6cm2/s.在优化测定条件下发现,峰电流的一阶导数值与多菌灵浓度在2.00×10-5~8.00×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系.ip′=-8.045×10-7-0.0237c,相关系数R=-0.9965,检出限为2.41×10-6mol/L.线性扫描伏安法测得BCM试样的回收率为95.73%~104.0%.     

纳米TiO2电极在不同介质中的电化学行为

纳米电极;电催化;纳米TiO2电极在不同介质中的电化学行为;循环伏安法;循环方波伏安法     

银掺杂改性蒙脱土修饰电极上对苯二酚的电化学行为与测定

利用十八烷基三甲基溴化铵(STAB)和银氨溶液制备了银掺杂改性蒙脱土,并用X射线衍射法、扫描电镜法和交流阻抗法对其进行表征.用循环伏安法(CV)研究了对苯二酚在银掺杂改性蒙脱土修饰电极上的电化学行为,测定了部分动力学参数.结果表明,对苯二酚在电极上的阳极过程受吸附-扩散混合控制,阴极过程受扩散控制,转移的电子数n和质子...     

聚苯胺颗粒电极的制备与其电化学行为

采用循环伏安法,以含苯胺(An)的硫酸溶液为电解质,采用循环伏安技术在Pt微盘电极上得到随机、不连续沉积的聚苯胺(PAn)微颗粒和PAn膜.实验结果表明:H2SO4浓度、苯胺浓度、电位扫描上限和扫速对电化学合成随机、不连续沉积的PAn微颗粒具有重要影响.不连续随机沉积的PAn微颗粒电极与PAn膜电极在锂离子(Li-ion)电池电解质溶液中的行为有明显差异,不连续随机沉积的PAn微颗粒电极可以清楚地得到氧化还原电流峰,而PAn膜电极无法形成清晰的氧化还原电流峰.采用较缓慢扫描速度更有利于形成良好"结晶"的不连续PAn颗粒电极,该种电极可以同时具有高比能量和可逆性能.     

阿魏酸在玻碳电极上的电化学行为及其分析测定

阿魏酸在玻碳电极上的电化学行为及其分析测定;阿魏酸;溶出伏安法;循环伏安法;电化学分析     

The Electrochemical Behavior of PPV/PEO Blend

Light-emittingelectrochemicalcellisanewpromisingdeviceforlarge-areadisplay'.Theelectrochemicaldopinginthepolymerblendofpoly(ethyleneoxide)(PEO)andpoly(l,4-phenylenevinylene)(PPV)usedintheLECplaysaveryimpo~roleinitselectroluminescence.TheaimofthisinvestigationistounderstandiftheadditionofPEOaffectstheelectrochemicalbehaviorofPPVandtheeffectsofdopantsonsuchablendsystem.Accordingtotheprocessesreportedintheliteramresl',wepreparedthepolymerblendonaPtelectrodewhichwasusedastheworkingelectrode…