高效液相色谱法快速测定大黄中大黄素,大黄酸和芦荟大黄素的研究

研究了高效液相色谱法测定大黄中大黄素、大黄酸和芦荟大黄素。大黄中大黄素、大黄酸和芦荟大黄素用氯仿加热回流提取,提取液蒸干溶剂,以甲醇溶解定容待测。以安捷仑ZORBAX Stable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱为固定相,质量分数0.1%的H3PO4和甲醇为流动相,梯度洗脱(0 min:VH3PO4∶V甲醇=27∶73;1 min:100%甲醇);在该色谱条件下,大黄素、大黄酸和芦荟大黄素在2.0 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为99.4%~102%,相对标准偏差为1.5%~1.8%。可用于大黄中大黄素、大黄酸和芦荟大黄素的快速分析检测。     

高效液相色谱同时测定芦荟中8种蒽醌类物质的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)-二级阵列检测器(DAD)同时测定芦荟中8种蒽醌类物质(芦荟苷B、芦荟苷A、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的方法。样品经5 mL 90%甲醇在30℃超声提取20 min后,以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,经Eclipse XDB-C_(18)柱分离,多波长同时检测。8种蒽醌类待测物在14 min内获得满意的分离。方法的检出限(S/N=3)为0.55~1.02μg/g,样品平均加标回收率为90.3%~107.8%,RSD为4.8%。     

高速逆流法对刺五加有效成分刺五加苷E的分离制备

 采用高速逆流法分离纯化刺五加粗品中的刺五加苷E。溶剂系统为氯仿 甲醇 异丙醇 水,体积比为5∶6∶1∶4,上相为固定相,下相为流动相,转速为800r/min,流速为2 0mL/min。所得刺五加苷E经高效液相分析,测定纯度为98%(峰面积百分比)。这为其他苷类等极性物质的分离纯化提供了依据。     

高效液相色谱法测定金葱粉中的罗丹明B含量

建立了金葱粉中罗丹明B的提取、富集净化和测定的方法.样品经加热萃取、聚酰胺吸附罗丹明B、碱液解吸、蒸发、定容,用高效液相色谱-紫外检测器进行测定.测定条件:色谱柱为ODS C18;流动相为甲醇-水(体积比为70∶30);流速为1.5 mL/min;检测波长为550 nm.罗丹明B在0.14～22 μg/mL浓度范围内与...     

动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生反应研究

建立了动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生法,研究了镁离子和草酸体系对金霉素荧光强度的影响。结果表明,镁离子浓度和草酸浓度为1∶1.2时,金霉素的荧光强度最强。动物组织样品以5%高氯酸提取,正己烷脱脂,C18净化,Hy-persil ODS C18(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇∶0.05 mol/L草酸=80∶20(V/V),流速为0.7 mL/min,柱后0.05 mol/L乙酸镁衍生,流速为0.1 mL/min,紫外检测器和荧光检测器同时测定,提高了金霉素残留定量灵敏度。紫外检测波长365nm,荧光检测波长eλx=360 nm,eλm=520 nm。     

HPLC-DAD法同时测定纺织品中3种天然抗菌整理剂的含量

采用二极管阵列检测器-超高效液相色谱法同时测定纺织品中芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚3种天然抗菌整理剂的含量.样品采用甲醇超声波浴于60℃提取30 min.色谱柱为Agilent C18柱;流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液(体积比为80:20),流速为1.0 mL/min;检测波长为358 nm和256 nm.在检测范围内标准曲线线性良好(r2≥0.999),3个加标水平的平均回收率为94.2％～98.5％,测定结果的相对标准偏差为0.77％～2.63％(n=6).该方法准确、可靠,可作为纺织品质量控制的参考方法.     

高效液相色谱法测定芦荟中多菌灵的残留量

建立了一种测定芦荟中多菌灵残留量的高效液相色谱分析方法.芦荟样品经乙酸乙酯提取、过滤、固相萃取小柱净化后,用配有紫外检测器的液相色谱仪检测,外标法定量.以V(甲醇)∶V(水)＝45∶55为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.05～1.0 mg/L范围内,多菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.008 mg/kg,回收率为84.1%～88.3%,相对标准偏差低于2.6%.     

高速逆流色谱法从秦艽地上部分制备分离龙胆苦苷

采用高速逆流色谱法分离纯化秦艽地上部分中的龙胆苦苷。溶剂系统为V(氯仿)∶V(甲醇)∶V(水)=4∶4∶2,上相为固定相,下相为流动相,转速为800r/min,流速为2mL/min。所得产物经LC-MS分析为龙胆苦苷,纯度经高效液相色谱分析为94.0%(峰面积归一化法)。在保证分离效果的前提下,增大进样量,摸索制备分离龙胆苦苷的高速逆流色谱条件,为用高速逆流色谱法大量制备龙胆苦苷提供了一个可行方法。     

高压液相色谱测定植物纤维包装容器中的双酚A

建立了测定植物纤维包装容器中双酚A含量的HPLC分析方法。在优化色谱条件下,选择色谱柱为Shim-pack VP-ODS-C18柱;流动相为甲醇-水(70∶30);流速为0.5mL/min;采用紫外检测器并且波长为273nm;柱温30℃。结果表明植物纤维包装容器中没有双酚A出现,双酚A在一定范围内线性良好,相关系数为0.9991;检出限11ng/g。对样品作添加回收试验,回收率为96.2%~100.8%;精密度RSD均低于3.0%。     

高速逆流色谱法对当归中石油醚萃取部位化学成分的分离纯化

采用高速逆流色谱法对当归石油醚萃取部位中4个主要化学成分进行分离纯化。选择Arizona溶剂体系作为高速逆流色谱分离的溶剂系统,经过实验条件优化,确定最佳溶剂为:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比6∶0.6∶3∶1)。高速逆流色谱分离时,采用有机相(上相)为固定相,水相(下相)为流动相,正相洗脱,流速为2mL/min,转速为900r/min,检测波长为254nm。当归石油醚萃取部位中的4种化学成分获得较好分离,经高效液相色谱检测,其纯度分别为78.5%、93.2%、98.9%、88.7%。通过1HNMR、IR和质谱分析,鉴别出其中1种化合物为藁本内酯。