用~(13)C-NMR和~1H-NMR波谱法对几种芳香性重质油馏份的结构解析

~(13)C 核磁共振波谱法可以直接测定分子中骨架碳原子的分布,并可藉助于炭谱和氢谱图中的脂肪区域直接算出Hs/Cs 值,故此它能提供更加精确的结构信息。但是~(13)C核灵敏度低,各~(13)C 核的自旋晶格弛予时间不同,在进行宽带去偶时~(13)C 核的NOE值不同,致使炭谱的定量发生困难。七十年代以来,由于脉冲富里叶变换技术的发展,弛予试剂的添加以及门控去偶技术的采用,陆续解决了核磁共振炭谱定量技术中的各个     

用~1H 和~(13)C谱研究煤超临界流体抽提抽出油的组成结构

用~1H和~(13)C核磁共振谱研究了阜新烟煤,昭通褐煤和桦川泥煤超临界流体抽提抽出油的组成结构。~(13)C谱可以直接测定分子骨架碳原子的分布,由~1H 和~(13)C 谱脂肪区的信号直接算出烷基侧链H/C原子比。根据~1H 谱、元素分析、平均分子量和羟基测定,采用Bartle的方法计算了三种煤抽出油色谱馏分的平均分子结构参数。     

用超临界气体抽提方法研究抚顺烟煤的组成和结构 Ⅱ.~1H-NMR和~(13)C-NMR对煤抽出物的分析

用~1H-NMR和~(13)C-NMR对超临界甲苯抽出物的芳香段分予以表征,结果表明,各芳香段分具有背缩芳核、联苯、芴、9,10-二氢蒽和二苯亚甲基及对应杂原子取代型开链结构。油段分的平均分子中含有约两个芳环,沥青质段分中含有3—8个,苯不溶部分含5—11个。油段分芳环上烷基的取代度为30%—49%,沥青质的段分为26%—35%,前沥青质的段分为22%—31%。在油段分中含有四氢萘结构,有些段分的结构中具有长烷基取代。     

用IR、~1H和~(13)C-NMR研究聚戊二烯-1,3结构

用IR、~1H和~(13)C-NMR方法研究了环烷酸钕催化聚戊二烯-1,3的链节结构和序列分布。结果表明,聚合物含有约70％顺-1,4,25％反-1,2和5％反-1,4结构。确定了计算脂肪碳~(13)C-NMR化学位移的一组经验参数,对各峰做了归属。~(13)C-NMR能很好地辨别顺-1,4,反-1,4和反-1,2等各种结构,发现稀土催化聚戊二烯-1,3单体链节是以头-尾相联,不存在反结,并发现了1,4-1,2联结的序列。     

~1H-NMR法鉴定白芷中天然呋喃香豆素衍生物的研究

本文对从川白芷[Angelica dahurca(Fisch ex Hoffm)Benth et oohk cv hangbaizhl Hort]根中获得的12种呋喃香豆素衍生物进行了~1H-NMR法的鉴定比较研究,得到一些规律和谱线归属,为判断呋喃香豆素衍生物的结构、取代基的位置提供了数据。     

腐植酸核磁共振波谱的研究 Ⅲ.几种腐植酸的~1H-NMR谱和~(13)C-NMR谱

前言国外对腐植酸化学结构已进行了很多研究工作。近些年来国内对煤炭腐植酸的结构也进行了研究和探讨。但多采用光谱分析,难以对腐植酸中各种结构类型的碳进行定量估算。使用色谱—质谱法虽也可从腐植酸的降解产物或甲基化产物中鉴定出一些组份,但检出的组份在整个腐植酸成份中所占比例甚小。1963年Schnitzer     

两种有机锡化合物及其一碘化物的结构和~1H-NMR研究

研究了(Z)1[2(三o甲苯基锡基)乙烯基]环戊醇(1)和(Z)1[2(三o甲苯基锡基)乙烯基]环己醇(2)及其一碘化物(3,4)的结构和1HNMR测定结果,探讨了不同碳环醇和碘取代后对分子O→Sn内配位程度和稳定性的影响.     

用~1H NMR作石油重质油结构分析中芳香度f_a计算公式推导及经验式

报道了~1H NMR作石油重质油结构分析中芳香度f_n的计算公式,并用文献数据和~1H NMR实验作了验证、推荐了几个分别适合柴油、蜡油、常渣和减渣馏份f_n的经验公式。     

用IR和Raman光谱研究酞菁镍中杂质碘的变迁

本文报道用富里叶变换红外光谱及激光拉曼共振光谱研究了真空老炼导致的杂质碘在酞菁镍中存在形态的变迁。结果表明杂质碘的摩尔比小于1时,碘主要以Ⅰ_3~-离子的形态存在,当摩尔比大于1时,多余的碘与Ⅰ_3~-结合形成Ⅰ_5~-离子。在真空老炼过程中,Ⅰ_5~-又分解为Ⅰ_3~-和Ⅰ_2,并有碘逸出样品。     

异质富勒烯C76BN的UV和IR光谱研究

Twenty-tow possible isomers for C76BN were studied by INDO methods. The two most stable geometries are 52,53-C76BN and 29,28-C76BN, in which boron and nitrogen atoms are connected with each other and located at the 6/6 bond near the longest axis of C78(C2v). Electronic spectra of C76BN were investigated with INDO/SCI method. UV absorptions of C76BN are red-shifted compared with those of C78(C2v). The structures and IR spectra for the four stable isomers of C76BN were calculated by AM1 method. It was indicated that the substitution of the BN unit weakens the conjugation of carbon atoms, leading to the decrease of IR frequencies.     

微波法高度分散CuCl_2-β沸石上CO吸附的IR光谱研究

近年来 ,人们发现含铜沸石对 NO和 CO等有害气体的直接分解具有较高的活性和较好的稳定性 [1～ 3] .催化剂的活性与其铜含量密切相关 ,而由传统离子交换法制得的沸石催化剂中铜含量较低 ,且受沸石骨架中铝含量的限制 [4 ] .直接固态离子交换法是将金属离子引入沸石中的有效途径 [5～ 7] .本文采用微波法制备了 Cu Cl2 高度分散的 β沸石 ,用 XRD和 2 9Si MAS NMR对催化剂进行了表征 ,并以CO吸附 IR光谱法考察了 Cu Cl2 在β沸石中的扩散机理 .1　实验部分1 .1　样品的制备　将自制 β沸石原粉 [8,9]于 82 3K焙烧 4h以除去有机模板…     

微波法高度分散CuCl2-β沸石上CO吸附的IR光谱研究

近年来, 人们发现含铜沸石对NO和CO等有害气体的直接分解具有较高的活性和较好的稳定性[1～3]. 催化剂的活性与其铜含量密切相关, 而由传统离子交换法制得的沸石催化剂中铜含量较低, 且受沸石骨架中铝含量的限制[4]. 直接固态离子交换法是将金属离子引入沸石中的有效途径[5～7]. 本文采用微波法制备了CuCl2高度分散的β沸石, 用XRD和29Si MAS NMR对催化剂进行了表征, 并以CO吸附IR光谱法考察了CuCl2在β沸石中的扩散机理.     

经过吸附处理的Ti-Si沸石的IR和UV-Vis光谱研究

用IR和UV-Vis光谱对Ti-Si沸石吸附H₂O、H₂O₂、烯丙基氯后的变化情况进行了研究。观察到H₂O₂的吸附将引起Ti-Si沸石IR光谱中960cm^-1谱带的减弱,同时一个弱带在880cm^-1处形成;而在UV-Vis光谱中,吸附H₂O₂将导致一个新的电子跃迁带在425nm处形成。这时若吸附烯丙基氯,则可发现880cm^-1的弱带及UV-Vis425nm的宽带会进一步减弱,同时一个新的IR带重又出现在980cm^-1处。吸附H₂O₂后导致的IR880cm^-1弱带的出现及UV-Vis425nm宽带的出现均证实此时在沸石表面形成了过氧钛物种。推测骨架晶格钛可能在H₂O₂参加的氧化反应中起活性中心作用。     

用Raman光谱研究碳纤维/聚醚醚酮复合材料的界面结构

用Ｒａｍａｎ光谱研究碳纤维／聚醚醚酮复合材料的界面结构李铁骑章明秋曾汉民（中山大学材料科学研究所聚合物复合材料及功能材料国家教委开放研究实验室广州５１０２７５）关键词界面结构，Ｒａｍａｎ光谱，碳纤维／聚醚醚酮复合材料随着近年来热塑性聚合物的加工...     

铜离子交换分子筛上NO吸附的IR光谱及TPD研究

采用原位IR光谱及TPD技术研究了NO在铜离子交换分子筛上各种表面物种的生成及脱附,并与NO在Cu-ZSM-5上的分解反应性能相关联,考察了Cu-ZSM-5反应活性高的原因及O₂的生成机理。NO的吸附状态随分子筛母体种类及铜离子交换度的不同而变化,交换度较高的ZSM-5催化剂上容易形成NO-3物种,该物种对NO分解及O₂的生成具有重要作用。     

用X光衍射法研究干酪根的微观结构

探讨了用Ｘ光衍射技术，测定干酪根芳香度的方法。测定了不同类型干酪根及不同演化阶段煤干酪根的芳香度，并根据试验结果计算了晶胞参数，进而对其结构进行了讨论。实验结果表明，不同演化阶段地质结构的干酪根中芳香度随着成熟度的增高而增加，其芳香片的实际数目增多。     

若干含硫双核低价态钼—羰基簇合物的IR和共振Raman光谱研究

研究了簇合物[Et4N]2[Mo2（CO)8（μ-SPh）2]（1）、MO2（CO）8（μ-SPh）2（2）、MO2－（CO）6（μ-SPh）2（CH3CN）2（3）、Mo2（CO）6（μ-SPh）2（PPh3）2（4）的红外和共振Raman光谱。分别对它们的特征振动频率进行了归属。研究了Mo2（CO）6（μ-SPh）2L2中L的σ给体强度和π受体强度对影响的协同效应。结果表明，在3中CH3CN的π受体强度和4中PPh3的σ给体强度对的影响起主导作用。在2、3、4中L的σ效应对的影响起主导作用。     

基于~1H-NMR、~(31)P-NMR的三苯基膦三间磺酸钠定量分析研究

该文建立了三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)的核磁氢谱(~1H-NMR)、核磁磷谱(~(31)P-NMR)、定量分析方法。通过~1H-NMR、~(13)C-NMR、~(31)P-NMR并结合~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C、~1H-~(13)C HMBC对TPPTS的氢原子、碳原子以及磷原子的化学位移进行归属;氢谱定量选用三■烷作内标、氘代N,N-二甲基甲酰胺(DMF-D_7)作溶剂,磷谱定量选用KH_2PO_4作内标、氘代水(D_2O-D_2)作溶剂,通过对混合体系中各自旋核纵向弛豫时间(T1)的测定,为弛豫延迟时间(D1)的合理设置提供依据。以上两种方法对体系中TPPTS的定量分析结果分别为(58.72±0.21)%、(58.51±0.21)%,测定结果一致性高、平行性好,且检测过程无需待测组分的标准品,能实现TPPTS含量的快速准确测定。