聚环氧乙烷凝聚重量法结合ICP–AES法测定玻璃中的二氧化硅

建立聚环氧乙烷凝聚重量法结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)法测定玻璃中二氧化硅的分析方法。玻璃试样经1 000℃高温下无水碳酸钠熔融,以盐酸浸出后蒸成湿盐状,再用聚环氧乙烷凝聚,过滤并将沉淀灼烧,然后用氢氟酸处理,其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量,滤液中的二氧化硅用ICP–AES法测定,两者相加得试样中二氧化硅的总含量。在选定的条件下,用ICP–AES法测定二氧化硅的线性范围为0.20~50μg/m L,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.20μg/m L。测定结果的相对标准偏差为0.45%(n=6),方法的回收率在98.6%~101.9%之间。该方法具有较高的准确度和良好的精密度,测定速度快,可用于玻璃中二氧化硅含量的测定。     

特殊微柱富集水中铅含量及SIA-ICP/AES的联用

介绍了装有特殊填充材料的微柱,它对Pb2 有特殊的富集功能,通过络合物将其脱洗出来,接收液直接用ICP/AES测定Pb2 的含量。实验详细考察了不同脱洗液对铅的富集情况:脱洗液的浓度;脱洗液的用量;及其pH对铅富集的影响。实验结果表明:用EDTA作为脱洗液;浓度为0.03 mol/L;洗液用量为4 mL;洗液HNO3的pH 0~9条件下,将水样经微柱富集脱洗后直接用ICP/AES测定铅含量:其相关系数r=0.9955;标准曲线线性范围为0~10μg/L;回收率在84%~103%之间;相对标准偏差为7.79%;并将以上分析条件应用于顺序流动注射及ICP/AES(SIA-ICP/AES)在线联用技术。     

ICP-AES法检测服装附件中镍

研究了ICP—AES法检测服装钮扣中镍的含量，阐述了钮扣前处理的化学方法，利用数理统计原理建立了ICP—AES光谱强度与标准镍溶液的质量浓度之间的线性相关的数学模型，结果表明，ICP—AES法检测钮扣中镍含量准确度高。     

不同产地侧柏叶中微量元素的测定分析

用等离子体发射光谱法（ICP－AES）测定了中草药侧柏叶中微量元素的含量。结果表明，侧柏叶含有多种直接参与组织代谢的微量元素，不同产地侧柏叶中微量元素的含量不同。     

ICP-AES 法间接测定高氯酸二乙基联吡啶中的高氯酸根

研究了ICP－AES法间接测定高氯酸二乙基联吡啶中高氯酸根含量的方法,选择了氯化四苯Lin（TPPCl）与高氯酸根发生沉淀的条件及ICP－AES测定四苯Lin的最佳条件,在氯化四苯Lin过量的情况下,在水中难溶的高氯酸二乙基联吡啶可以定量转化成TPPClO4晶形沉淀,通过测定反应剩余的TPPCl,可计算得到样品中高氯酸根的含量,方法的相对标准偏差0.74%,回收率99.5%-100.6%。同时以TPPCl为沉淀剂,用重量法测定了样品中高氯酸根含量,结果与ICP－AES法一致。     

APDC/MIBK萃取ICP-AES同时测定水中痕量重金属元素

本文提出了一种适合于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)直接测定湖水、河水及工业废水中微克/升级的镍、钴、镉、锌、铅、钼、钒、铜、锑和铁痕量重金属元素的分析方法。该法是在pH2.5左右,于水样中加入鳌合剂APDC,用MIBK萃取,然后将萃取溶剂导入ICP测定。方法简便实用,精密度好。编写了PC—1500袖珍计算机摄谱法光谱分析数据处理程序。     

ICP–AES法测定药用植物中22种元素

建立微波消解–电感耦合等离子发射光谱(ICP–AES)测定贵州梵净山特色药用植物中Ni,Cd,As,Co等22种元素含量的方法。以硝酸–过氧化氢(3∶1)为消解体系,样品经微波消解后,用ICP–AES法对厚朴皮与厚朴根、野生艾纳香和人工种植艾纳香中22种元素含量及其差异进行分析。仪器工作条件:RF功率为1.25 k W,等离子体气流量为15.1 L/min,辅助气流量为1.0 L/min,雾化器气体流量为0.6 L/min。各元素在检测范围内有良好的线性,线性相关系数为0.986 7~0.999 6,检出限在0.001 2~0.012 3μg/g之间;加标回收率在95.55%~102.4%之间,测定结果的相对标准偏差为0.8%~3.6%(n=5)。该方法快速、准确、可靠,可用于药用植物样品中的微量元素分析。     

微波消解–ICP–AES法测定罗布麻叶中16种微量元素

建立微波消解–ICP–AES法测定罗布麻叶中Na,Ca,Mg,Fe,Al,P,Mn,Ni,Cu,Zn,Ti,Se,Ba,Pb,Sr,Cd 16种微量元素含量的方法。以HNO_3–H_2O_2–HF溶液(6∶4∶1)为消解体系,样品经微波消解后,用ICP–AES法对罗布麻叶中16种元素含量进行测定。各元素的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数r>0.999,检出限在0.000 5~0.008 0 mg/kg之间。加标回收率为87.56%~101.47%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.42%(n=6)。该方法操作简单,准确度好,灵敏度高,可用于罗布麻叶中微量元素分析。     

茶叶中钙的快速测定

钙是人体生理活动不可缺少的元素之一,茶叶中含有较丰富的钙,所以测定茶叶中钙的含量有着重要的意义。常用来测定钙的方法有草酸铵沉淀法、ICP AES法[1]等,但草酸铵沉淀法繁琐、费时,ICP AES法所需仪器昂贵。本文以邻 甲酚酞光度法[2]快速测定茶叶中钙的含量,该法具有操作简便、快速方便、准确度高及结果可靠等优点,回收率为100.1%,与ICP AES方法比较,结果吻合。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂721型分光光度计钙的标准溶液:1.00mg·ml-1A储备液:将8 羟基喹啉8g溶于100ml乙醇中(加入8 羟基喹啉做掩蔽剂,可消除Mg2+,Al3+等的干…     

高速动车用某新型铝合金中镉的测定

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP–AES)法对高速动车用某新型铝合金中镉元素进行分析。用HCl–HNO3溶解样品,通过选择合适的分析谱线和基体匹配的方法消除干扰,建立了最佳工作条件。方法的检出限为0.012 mg/L,样品测定结果的相对标准偏差为0.15%(n=10),标准加入回收率为96.6%~100.5%。该方法准确、快速、简便,适合于铝合金中镉元素含量的测定。     

金属分析用新型油样快速预处理方法的研究(蒸发-氧化法)

提出了一种新型快速油样预处理方法。方法基于蒸发-氧化原理,可在1．5～4h内将油样中的金属元素转化为氧化物粉末,与等离子体发射光谱（ICP-AES）、原子吸收光谱（AAS）等检测方法相结合,可实现油品中金属含量的快速测定。     

PLS方法辅助TLC/FID技术测定石油沥青的族组成

测定了不同来源的渣油、不同改性工艺沥青的薄层色谱图，提取了谱图特征变量，以偏最小二乘方法为数学工具，通过经典柱色谱法取得基础数据，建立渣油沥青的薄层色谱(TLC)-族组成模型。采用该模型预测待测样品的族组成，并与经典柱色谱法的测定结果相比，饱和烃质量分数、芳烃质量分数和胶质质量分数的相关系数分别为0．9765，0．9901和0．9937。测定结果与经典柱色谱法的测定结果相一致。     

唇形科植物挥发油化学成分的GC/MS研究

在运用GC/MS技术的基础上采用HELP(直观推导式演进特征投影法)方法研究了九种唇形科植物的化学成分, 并以唇形科植物半枝莲为例详细介绍了HELP的解析过程. 应用总体积积分法测定各成分的相对百分含量. 鉴定出相对共有成分达70余种, 大多数为萜类化合物及其衍生物. 不同的唇形科植物的挥发油化学成分与特征成分有明显差异. 九种药材挥发性成分中均含有桉油精(Eucalyptol, 含量0.10%～1.01%)和芳樟醇(Linalool, 0.11%～3.05%). 利用GC/MS分析法结合化学计量学分辨方法鉴定挥发油化学成分, 比单独使用GC-MS法结果更准确、可靠.     

GPC–HPLC–MS/MS法测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量

以动植物油脂为实验材料,建立了测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量的凝胶渗透色谱–高效液相色谱–串联质谱(GPC–HPLC–MS/MS)法。样品经凝胶渗透色谱净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC–ESI–MS/MS)分析,多反应监测模式(MRM)下外标法定量。在0.1~5.0μg/L范围内线性良好,天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的相关系数分别为0.999 6,0.999 8,0.999 8,检出限为0.5μg/kg。在5μg/kg添加水平下,空白加标回收率为71.5%~82.5%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~8.3%(n=6)。该方法样品处理过程简便快捷,测定结果准确,可满足实验室大量、快速分析的需求。     

应用校正变换矩阵法识别掺伪食用油

根据食用油中脂肪酸、甾醇以及生育酚含量,应用校正转换矩阵法对花生油掺伪进行了定量检测。用所建立的校正模型对棕榈油、菜籽油和棉籽油掺入到花生油所得到的２７个二元和６个四元人工合成样品进行了验证,结果令人满意。对从市场上购得的５种花生油进行了测定,其中一种是由菜籽油假冒的花生油,另一种为掺入花生精油的棕榈油。     

天然大蒜油及合成大蒜素的气相色谱-质谱分析

利用气相色谱-质谱联用方法对天然大蒜油和合成大蒜素进行了分析和鉴定，给出了其主要组分及分布情况。对两者质谱图进行了比较，发现在合成大蒜素中含有微量的氯丙烯，据此发展了一种快速灵敏的分析方法，用来判断实际大蒜油样品中是否含有合成大蒜素。     

食用油脂质过氧化的气相色谱／质谱法定性研究

食用油受热或放置时间过长会产生一系列自由基反应形成脂质过氧化物,并进一步分解成含羰基、环氧基等小分子化合物。用气相色谱／质谱联用方法对存放不同时间的５份食用油中挥发性的脂质过氧化分解物进行了定性分析。在存放２年和３年的食用油中分别鉴别出８和１６个化合物。己醛、２,４－癸二烯醛相对含量较高。     

Simultaneous determination of furfural and its degradation products,furoic acid and maleic acid,in transformer oil by the reversed‐phase vortex‐assisted liquid–liquid microextraction followed by high‐performance liquid chromatography

To explore why the use of furfural as a transformer oil‐paper insulation aging characteristic is problematic in real world application, we developed a method for the simultaneous determination of furfural, furoic acid, and maleic acid in transformer oil by reversed‐phase vortex‐assisted liquid–liquid microextraction combined with high‐performance liquid chromatography. The conditions for the proposed method were optimized, and the obtained extract can be directly analyzed by high‐performance liquid chromatography. The detection limits (signal‐to‐noise ratio = 3) of the method ranged from 1.0 to 4.6 μg/L, the enrichment factors for furfural, furoic acid, maleic acid, and fumaric acid were 4.6, 25.1, 15.6, and 17.5, respectively, and the recovery rates for three analytes (fumaric acid was undetected) range from 82.1 to 106.2%. The contents of furfural, furoic acid, and maleic acid resulted from accelerated aging of transformer insulation oil‐paper were measured using the present method for the first time, and the aging samples were analyzed by liquid chromatography with mass spectrometry for the identification of furoic acid and maleic acid in the aging transformer oil samples. Using the optimal method, the target products of samples at different aging time were tracked and measured.     

Determination of pesticide residues in olives and olive oil by matrix solid-phase dispersion followed by gas chromatography/mass spectrometry and liquid chromatography/tandem mass spectrometry

A novel analytical approach has been developed and evaluated for the quantitative analysis of a selected group of widely used pesticides (dimethoate, simazine, atrazine, diuron, terbuthylazine, methyl-parathion, methyl-pirimiphos, endosulfan I, endosulfan II, endosulfan sulphate, cypermethrin and deltamethrin), which can be found at trace levels in olive oil and olives. The proposed methodology is based on matrix solid-phase dispersion (MSPD), (with a preliminary liquid-liquid extraction in olive oil samples) using aminopropyl as sorbent material with a clean-up performed in the elution step with Florisil, followed by mass spectrometric identification and quantitation of the selected pesticides using both gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) in selected ion monitoring (SIM) mode and liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS-MS) in positive ionization mode. The recoveries obtained (with mean values between 85 and 115% (obtained at different fortification levels) with RSD values below 10% in most cases, confirm the usefulness of the proposed methodology for the analyses of these kind of complex samples with a high fat content. Moreover, the obtained detection limits, which were below 5 microg kg(-1) by LC-MS analyses and ranged from 10 to 60 microg kg(-1) by GC-MS meet the requirements established by the olive oil pesticide regulatory programs. The method was satisfactorily applied to different olives and olive oil samples.     

湿式消化-ICP-AES法测定航空润滑油中镍钛镁铬钼锡

研究采用硝酸-高氯酸混合酸湿式消化法,建立ICP-AES法同时测定航空润滑油中痕量金属元素镍、钛、镁、铬、钼、锡。样品消化完全、快速,检出限分别为(μg．L^-1)：镍4．1、钛2．1、镁4．2、铬3．2、钼3．6、锡24．4,RSD小于5％,回收率为96．0％～104．0％。