Zur quantitativen Bestimmung von Robinin

Zusammenfassung Eine spektrophotometrische und eine densitometrische Methode für die quantitative Bestimmung von Robinin wurde vorgeschlagen. Dessen methanolische Lösung zeigt zwei Absorptionsbanden bei 268 und 355 nm, die für eine spektrophotometrische Bestimmung benutzt werden können. Bei pH 10 im wäßrigen Medium wird die gelbe Färbung stärker und muß bei 390 nm photometriert werden. Die Methode ist geeignet, wenn Robinin in genügender Konzentration vorliegt.Um das Eluieren bei einer chromatographischen Analyse zu vermeiden, wurde eine densitometrische Methode ausgearbeitet. Chromatographiert auf Kieselgel G (Merck) mit dem Lösungsmittelsystemn-Butanol:Eisessig:Wasser (4 1 1). Der R_f-Wert des Robinins ist 0,46. Entwickelt wird mit 1 % iger alkoholischer Lösung von AlCl₃, womit die Flecken beständig gelb gefärbt werden. Man densitometriert unter Verwendung eines blauen Farbfilters. Die Methode hat einen Fehler von ± 4% bei 95% statistischer Sicherheit und wurde für die Robininbestimmung in Auszügen aus Blüten von Robinia pseudoacacia benutzt.

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Quantitative determination of robinin

Summary A spectrophotometric and a densitometric method for determination of robinin were suggested. A methanolic solution of robinin shows two absorption bands at 268 and 355 nm which could be used for a spectro-photometric determination. At pH 10 in aqueous medium, the yellow coloration becomes more intense, and photometry must be performed at 390 nm. The method is suitable if robinin is present at an adequate concentration.A densitometric method was worked out to avoid elution in a chromatographic analysis. Chromatography was carried out on silica gel G (Merck) with the solvent systemn-butanol:glacial acetic acid: water (4 1 1). The R_f value of robinin is 0.46. Development was with a 1% alcoholic solution of AlCl₃, with which the spots were invariably stained yellow. Densitometry was carried out using a blue color filter. The method had an error of ± 4% at 95 % statistical certainty. It was used to determine robinin in blossom extracts ofRobinia pseudoacacia.

     

Beitrag zur spektralphotometrischen Biuretbestimmung in Harnstoff

Zusammenfassung Es wird über eine Methode zur Bestimmung von Biuret in technischem Harnstoff mit alkalischer Nickeltartratlösung berichtet, welche sich zur visuellen Abschätzung und zur spektralphotometrischen Bestimmung gut eignet. Die Messungen erfolgen im allgemeinen bei 465 m, geringe Biuretgehalte (unter 0,5%) können durch Absorptionsmessungen bei 260 m bestimmt werden. Vorteile des neuen Verfahrens gegenüber den Bestimmungsmethoden mit Fehlingscher Lösung bzw. mit Kupfersulfat und Lauge sind u. a. die geringere Störung durch gleichzeitig vorhandene Ammoniumsalze, sowie die gute Möglichkeit der visuellen Schätzung des Biuretgehaltes.Herrn Doz. Dr. W. Leithe danke ich für wertvolle Anregungen und Diskussionen, der Österreichische Stickstoffwerke A. G. für die Erlaubnis zur Veröffentlichung und Herrn F. Hoskowetz für die sorgfältige Durchführung der Untersuchungen.     

Standardisierung quantitativer Analysenverfahren

Zusammenfassung Nach einer neuen Definition des Begriffes Selektivität werden die verschiedenen Arten des Fremdstoffeinflusses auf ein Analysenverfahren beschrieben. Die allgemeine Störgrenze n _F einer Fremdsubstanz gibt die Grenze an, wo ein Einfluß auf die Kenndaten des Grundverfahrens noch nicht feststellbar ist. Wird ein Bestimmungsprozeß durch kleine Mengen an Fremdsubstanz verhindert, so wird diese Störung als Blockierung bezeichnet. Eine andere Art von Einfluß, die Verhältnisstörung _F , ist durch ein konstantes Verhältnis von Mengen n _F zu den Abweichungen n _A in einem weiten Bereich von n _F definiert. Ein Sonderfall der Verhältnisstörung mit 0,1 _F 10 wird Mitbestimmung genannt. Die erforderlichen Untersuchungen zur Auffindung dieser Selektivitätsdaten werden in Tabellen und Beispielen beschrieben.Im zweiten Teil werden einige mögliche Wege zur Eliminierung von Störungen aufgezeigt. Bei Anwendung eines Standardverfahrens zur Bestimmung von Massengehalten kann eine Störung durch Hauptbestandteile durch Wahl einer oberen Grenze der Probemenge m _P verhindert werden, die unter Berücksichtigung der vorgegebenen Störgrenzen n _F der Bestandteile berechenbar ist. Ein anderes Problem ist die Bestimmung von einer oder mehreren Substanzen aus nur einer Probe durch Simultananalysen. Das Rechenschema für 2 Substanzen und 2 verschiedene Analysenverfahren bei Mitbestimmung wird ausführlich beschrieben. Bei Prüfmethoden mit häufiger Anwendung und mit einem erheblichen Störeinfluß der Haupt- und Nebenbestandteile ist es zweckmäßiger, diese Methode durch Untersuchungen unter Bedingung des in Arbeit II beschriebenen Standardtestschemas zu optimieren. Hierzu sind konstante Mengen der relevanten Bestandteile in jeden Ansatz für Leerwerte, Rohwerte und Referenzwerte vorzugeben. Über diese Vorgehensweise können standardisierte Spezialverfahren von hoher Zuverlässigkeit entwickelt werden.I. Allgemeine Grundlagen, diese Z. 275, 1 (1975). II. Standardisierte Messung und Auswertung, diese Z. 276, 81 (1975).     

Neue Ergebnisse zur Bestimmung der Zusammensetzung extrahierter anorganischer Verbindungen

Zusammenfassung Die bekannten Methoden zur Bestimmung der Zusammensetzung von Verbindungen in wäßriger Lösung können auf zweiphasige Systeme ohne besondere Einschränkungen übertragen werden. Diese einzelnen Verfahren haben aber im System wäßrige Lösung-organisches Lösungsmittel nur sehr begrenzte Aussagemöglichkeiten, wenn der Verteilungskoeffizient sehr klein ist oder mehrere Verbindungen gleichzeitig extrahiert werden. Zur Erweiterung der vorhandenen Möglichkeiten ist es bei kleinem Verteilungskoeffizienten notwendig, nach Verfahren zu suchen, mit denen auch noch sehr kleine Mengen (1 g und weniger) in der wäßrigen und organischen Phase genau bestimmt werden können. Das gelingt bei den Elementen Zink, Cadmium, Quecksilber, Silber, Kupfer und Thallium mit Hilfe der inversen Polarographie. Bei der Extraktion von mehreren Verbindungen gleichzeitig liefert nur die Anwendung mehrerer Methoden für dieselbe Problemstellung zuverlässigere Ergebnisse. Als neue Methode für zweiphasige Systeme ist die Geraden-Methode nach Asmus zur Bestimmung von extrahierten Komplexverbindungen sehr gut geeignet. Mit diesem Verfahren und den oben angegebenen Erweiterungen konnten das Verteilungsverhalten der Halogenide von Zink, Cadmium, Quecksilber und Kobalt, sowie einige extrahierte Verbindungen von Vanadium, Chrom, Molybdän und Wolfram weiter aufgeklärt werden.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft gebührt besonderer Dank für die bereits mehrjährige Unterstützung dieser Arbeiten.     

Photometrische Bestimmung von Zinn mit 5,7-Dibrom-8-hydroxychinolin und ihre Anwendung zur Ermittlung des nicht als 4-Oxyd vorliegenden Zinnanteils in Zinnoxyd

Zusammenfassung Im vorstehenden wird eine photometrische Methode zur Bestimmung kleiner Zinnmengen mit 5,7-Dibrom-8-hydroxychinolin beschrieben. Das Verfahren beruht auf der Extraktion der Zinn-5,7-Dibromoxinverbindung mit Isobutylalkohol bei p_H 1,0 und Messung der gelbgefärbten isobutylalkoholischen Lösung bei 410 m.Das Verfahren eignet sich zur Ermittlung des nicht als 4-Oxyd vorliegenden Zinnanteils in technischem Zinn(IV)-oxyd.Ich möchte Herrn Rolf-Günther Rinkowski für die Durchführung dieser Untersuchungen und der Firma Th. Goldschmidt AG. für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit danken.     

Simultaneous direct microdetermination of chlorine,bromine and iodine in organic compounds

Summary A new method for the separate microdetermination of chlorine, bromine and iodine present together in an organic compound is described. A 3–5 mg sample is burnt in an oxygen flask and the products are absorbed in an alkaline solution of hydrazine. Iodide with dichromate and then bromide with permanganate are oxidized to free halogen which is removed, absorbed in alkaline solution of hydrazine and reduced again to halide, while chloride remains in the original solution. The separated halides are then titrated potentiometrically with 0.01N AgNO₃ by using a sulfide ion-selective indicator electrode and a double-junction reference electrode. Accurate results within ±0.27% are obtained in the separate determination of iodine, bromine and chlorine; the corresponding standard deviations are 0.138, 0.144 and 0.159%, resp. Without weighing the sample, determination of the atomic ratios IBrCl in organic compounds is also possible. Of course, this method can be applied to the analysis of halide mixtures.

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Gleichzeitige direkte Mikrobestimmung von Chlor, Brom und Jod in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Mikrobestimmung von Chlor, Brom und Jod nebeneinander in organischen Verbindungen wurde beschrieben. Die Einwaage (3–5 mg) wird in einem Sauerstoffkolben verbrannt. Die Produkte werden in alkalischer Hydrazinlösung absorbiert. Jodid und dann Bromid werden mit Bichromat bzw. Permanganat oxydiert und die entsprechenden freien Halogene entfernt, in alkalischer Hydrazinlösung absorbiert und wieder zu Halogenid reduziert, während Chlorid in der ursprünglichen Lösung verbleibt. Die einzelnen Halogenide werden dann potentiometrisch mit 0,01N AgNO₃ unter Verwendung einer suifidionenselektiven Indikatorelektrode und einer Double-junction-Referenzelektrode titriert. Resultate innerhalb ±0,27% werden bei der Bestimmung von Jod, Brom und Chlor erhalten; die entsprechenden Standardabweichungen sind 0,138, 0,144 bzw. 0,159%. Bei der Analyse einer ungewogenen Substanzmenge ist die Bestimmung der Atomverhältnisse JBrCl in organischen Verbindungen ebenfalls möglich. Diese Methode ist selbstverständlich auf die Analyse von Halogenidgemischen anwendbar.

     

Photometrische Simultanbestimmung von Pyridin und Nicotin

Zusammenfassung Auf der Basis der Zincke-Königschen Reaktion wird eine photometrische Methode für eine Simultanbestimmung von Nicotin und Pyridin angegeben. Das Mengenverhältnis Pyridin: Nicotin kann in den Grenzen zwischen 91 bis 1100 vorliegen. Benötigt werden für eine Bestimmung nur 100 g des Basengemisches. Der Fehler der Bestimmung überschreitet im ungünstigsten Falle 3% des Meßwertes nicht.Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemein schaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danke ich bestens.     

Eine neue Methode zur Ermittlung der Zusammensetzung schwacher Komplexe

Zusammenfassung Die Zusammensetzung schwacher Komplexe der Form AB _n — wobei n auch ein Bruch sein kann — läßt sich mit den heute üblichen Methoden nur ungenau oder sogar überhaupt nicht ermitteln. Es wird eine neue Methode beschrieben, bei der zu einer konstanten Menge der Komponente A steigende Mengen der Komponente B hinzugesetzt werden und eine, der Menge des gebildeten Komplexes AB _n proportionale Größe beobachtet wird. Aus den Meßwerten werden bestimmte Funktionen gebildet, die in einem passend gewählten Koordinatensystem nur dann als gerade Linien erscheinen, wenn ein Parameter identisch mit dem Werte n ist.Es werden Beispiele für die Ermittlung der Zusammensetzungsverhältnisse 11, 12 und 13 gebracht.Die Methode ist nicht nur bei schwachen Komplexen, sondern auch bei stärker dissoziierten Verbindungen anwendbar. Auch die Koeffizienten einer Redoxgleichung lassen sich in speziellen Fällen auf diese Weise ermitteln.Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danke ich bestens.     

Bestimmung kleiner Chromgehalte in Mineralen und Gesteinen mit Diphenylcarbazid

Zusammenfassung Mit Diphenylcarbazid als Reagens kann man Gehalte bis 1 g Cr/Liter nachweisen. Das Chrom muß zur Bestimmung als Cr^VI in schwach saurer Lösung vorliegen. — Das feingepulverte Gestein wird in einer Na₂O₂-, Schmelze aufgeschlossen, und zwar in Sinterkorundtiegeln. Das H₂O₂, das sich beim Auslaugen des Aufschlusses mit Wasser bildet, wird durch zweistündiges Behandeln auf dem Wasserbad soweit wie möglich zerstört. Das Eisen, das in der stark alkalischen Lösung nicht quantitativ ausfällt, wird durch einen Kationenaustauscher entfernt. Vanadium stört nur, wenn das Verhältnis VCr=101 überschritten wird. Der relative Fehler der Methode aus zwei Einzelmessungen beträgt bei 100 g Cr ± 2%.Meinem verehrten Lehrer, Herrn Prof. Dr. C. W. Correns, danke ich für sein förderndes Interesse an dieser Arbeit, sowie für die Bereitstellung der Institutsmittel.     

Application of a method for matrix correction using compton-scattering for the quantitative determination of metals in silica by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectroscopy (WDXRF)

Summary A correction method to diminish errors caused by different mass absorption coefficients of the samples is described. Also errors caused by differing device parameters are diminished. The method is used for the determination of Fe, Cr, Ni, Co, Mn, Zn, Cd, Cu, Hg and Pb on chemically modified silica in the g/g-range.

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Anwendung einer Methode zur Matrixkorrektur durch Compton-Streupeaks für die quantitative Bestimmung von Metallen in Kieselgelen mit Hilfe der wellenlängendispersiven Röntgenfluorescenzanalyse (WDXRF)

Zusammenfassung Ein Korrekturverfahren zur Verminderung von Meßfehlern, die durch unterschiedliche Massenabsorptionskoeffizienten der Proben verursacht werden, wird beschrieben. Ebenso werden Fehler durch Schwankungen von Geräteparametern verringert. Die Methode wird benutzt zur Bestimmung von Fe, Cr, Ni, Cd, Co, Mn, Zn, Cu, Hg und Pb auf chemisch modifizierten Kieselgelen im g/g-Bereich.

     

Bestimmung von Schwefelwasserstoff in der Raumluft

Zusammenfassung In vorliegender Arbeit wird eine Methode zur Bestimmung von Schwefelwasserstoff in der Menge von 10–30 g beschrieben.Man absorbiert das Gas in einer verdünnten Jodstärkelösung und berechnet die H₂S-Menge durch colorimetrische Messung der Abnahme der Extinktion oder durch Titration des überschüssigen Jods mit Thiosulfat.Eine andere Möglichkeit besteht darin, den Schwefelwasserstoff in Cadmiumacetatlösung aufzufangen, anschließend das Cadmiumsulfid mit Jod und Salzsäure zu oxydieren und das überschüssige Jod mit Thiosulfat zu titrieren.Durch Titration konnte der Schwefelwasserstoff bei Mengen von 10–30 g auf ±5% genau bestimmt werden.Wir sprechen der Zellwolle-Lenzing A. G. für großzügige Förderung und für die Erlaubnis zur Veröffentlichung dieser Arbeit unseren aufrichtigen Dank aus. Wir danken ferner Herrn Doz. Dr. Erich Treiberfür wertvolle Anregungen.     

The concentration dependence of ΔH s ofn-heptane in acetic acid: an improved microcalorimeter heating circuit based on a 555 Ic astable multivibrator

Summary An improved microcalorimeter heating circuit based on a 555 integrated circuit timer has been constructed in order to investigate the existence or nonexistence of a concentration effect in the heat of solution ofn-heptane in glacial acetic acid (GAA). Precision was improved by this device which has the advantage of greater stability to thermal change and operating voltage than the UJT-RC oscillator previously used. A theoretical argument is presented to indicate that the heat of solution ofn-heptane in GAA decreases with increasing heptane concentration and experimental data are given to support this conclusion. The experimental data fit the equation H _s=6.11–44_{x 2} wherex ₂ is the mole fraction of heptane in 20.0 ml of GAA resulting from each injection and 6.11 is the heat of solution, in kJ mol^–1, of heptane in GAA extrapolated to infinite dilution.

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Die Konzentrationsabhängigkeit der Lösungswärme von n-Heptan in Eisessig

Zusammenfassung Ein verbesserter Heizschaltkreis für ein Mikrokalorimeter auf der Grundlage eines 555 Integrated Circuits wurde konstruiert, um die Frage der Existenz oder Nichtexistenz eines Konzentrationseffektes der Lösungswärme von_n-Heptan in Eisessig zu klären. Die Präzision konnte verbessert werden, da dieser Bauteil den Vorteil größerer Stabilität bei Temperaturänderungen und bei Änderungen der Betriebsspannung gegenüber dem bisher verwendeten UJT-RC Oszillator zeigt. Eine theoretische Argumentation wird angeführt, die andeutet, daß sich die Lösungswärme vonn-Heptan in Eisessig mit steigendern-Heptan-Konzentration verringert. Experimentelle Daten untermauern diese Schlußfolgerung. Diese Daten werden durch die Gleichung H _s=6,11–44x ₂ beschrieben, wobeix ₂ der Molenbruch von Heptan in 20,0 ml Eisessig ist, der bei jeder Injektion erreicht wird, und 6,11 die Lösungswärme, in kJ mol^–1, von Heptan in Eisessig bei unendlicher Verdünnung darstellt.

     

Determination of traces of boron and cadmium in manganese sulphate solutions

Summary A well established method to calibrate ²⁵²Cf neutron sources makes use of a manganese bath technique based on the measurement of the induced ⁵⁶Mn-,-radioactivity. The knowledge of the impurities present in the bath is required because they may affect the results of the source strength measurements by their neutron absorption properties. Some specific impurities which may introduce a significant correction must be quantified and selective methods have to be used for their determination. The determination of two of these specific impurities, having a high capture cross section for neutrons, the boron and the cadmium, is described; it is based on spectrophotometry with curcumin (for B) and on pulse polarography (for Cd). Analytical results obtained on baths prepared in different laboratories are given. Errors are ±4–7% for B and ±3% for Cd.

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Bestimmung von Bor- und Cadmiumspuren in Mangansulfatlösungen

Zusammenfassung Eine übliche Methode zur Eichung von ²⁵²Cf-Neutronenquellen basiert auf der Manganbad-Technik, wobei die induzierte ⁵⁶Mn-,-Aktivität gemessen wird. Die Ergebnisse können durch Verunreinigungen des Bades beeinflußt werden. Methoden zu deren selektiver Erfassung sind daher notwendig. Die Bestimmung von Bor und Cadmium, die einen besonders hohen Einfangquerschnitt für Neutronen haben, wird beschrieben. Sie beruht auf der spektralphotometrischen Bestimmung mit Curcumin (für B) bzw. auf der pulspolarographischen Bestimmung (für Cd). Analysenwerte für verschiedene MnSO₄-Bäder werden verglichen. Die Fehler liegen im Bereich von ±4–7% (für B) und ±3% (für Cd).

     

Zur Bestimmung der gesamten und freien schwefligen S?ure im Wein

Zusammenfassung Ein Vergleich der Methoden von Weinmann u. Deibner zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure zeigte, daß die letzte Methode zu exakteren Werten führt,vor allem dadurch bedingt, daß das überdestillierte Schwefeldioxyd in einer sauren gekühlten Vorlage aufgefangen wird. Ein Nachteil der Methode ist, daß bei der Titration der Vorlage mit Jodlösung der p_H-Wert mehrfach geändert werden muß. Es gelang uns, diesen Mangel ohne Einbuße an Analysengenauigkeit dadurch zu beseitigen, daß wir als Auffanglösung ein Puffergemisch (p_H 3,5) benutzen und nicht in saurem, sondern in schwach alkalischem Milieu mit Jodlösung titrieren. In dieser Form kann das Verfahren zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure im Wein empfohlen werden.Zur genauen Bestimmung der freien schwefligen Säure arbeiteten wir ein polarographisches Verfahren aus, bei dem im Gegensatz zur jodometrischen Methode die koordinativ gebundene schweflige Säure nicht miterfaßt wird. Der verhältnismäßig große apparative Aufwand bei der Polarographie spricht jedoch gegen die Anwendung dieses Verfahrens in der routinemäßigen Weinanalyse. Es wird deshalb eine vereinfachte, aber recht genaue jodometrische Methode zur Bestimmung der freien schwefligen Säure vorgestellt, die geeignet ist, Aufnahme in die neue Allgemeine Verwaltungsvorschrift für die Untersuchung von Wein und ähnlichen alkoholischen Erzeugnissen sowie von Fruchtsäften zu finden, die an die Stelle der alten Amtlichen Anweisung getreten ist.Für die Untersuchungen wurden Mittel des Bundesernährungsministeriums zur Verfügung gestellt, wofür auch an dieser Stelle bestens gedankt sei.Die Arbeit stellt einen Ausschnitt dar aus der Diplomarbeit von D. Hess: Beitrag zur Bestimmung der schwefligen Säure im Wein (Universität Frankfurt/M. 1957) und der Dissertation von D. Hess: Über den Einfluß von schwefliger Säure und l-Ascorbinsäure bei der Weinbereitung (Frankfurt/M. 1960).     

Vapor—Liquid equilibrium for binary mixtures of isomericaln-octenes with some solvents

Measurements of isobaric temperature—liquid composition are reported in the binary systems formed from 1-octene,cis-4-octene andtrans-4-octene with methyl cellosolve (2-methoxyethanol), 1-butanol and tetrachloroethene at pressures of 760 and 200 mm Hg (101.325 and 26.664 kPa). These systems have minimum boiling azeotropes. TheWilson equation is used to predict the liquid phase activity coefficients. The _i – _i functions thus obtained are compared in the systems containing a solvent common to the three isomericn-octenes.

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Dampf-flüssig Gleichgewicht für binäre Mischungen von isomeren n-Octenen mit einigen Lösungsmitteln

Zusammenfassung Es werden thermodynamische Daten (isobare Siedetemperatur—Zusammensetzung der flüssigen Phase) und die Azeotrope der binären Systeme aus 1-Octen,cis-4-Octen undtrans-4-Octen mit Methylcellosolv (2-Methoxyethanol), 1-Butanol und Tetrachlorethen bei Drücken von 760 mm Hg (101,325 kPa) und 200 mm Hg (26,664 kPa) angegeben. DieWilsongleichung wurde zur Vorhersage der Aktivitätskoeffizienten in flüssiger Phase eingesetzt. Die so erhaltenen415-2 Funktionen werden für Mischungen der drei isomerenn-Octene mit jeweils einem gemeinsamen Lösungsmittel verglichen.

     

Spektralphotometrische Studie der Reaktion von Zirkonium(IV) mit Arsenazo III

Zusammenfassung Es werden optimale Bedingungen für die Reaktion von Arsenazo III mit Zr⁴⁺ gefunden. Die Zusammensetzung des entstehenden Komplexes L ₂ H ₁₈ Zr ₂ sowie seine Bildungs- und Stabilitätskonstanten werden festgestellt. Eine Übersicht über die Anwendungsmöglichkeiten von verschiedenen spektralphotometrischen Methoden zur Unterscheidung der Mehrkernigkeit der 11-Komplexe wird gegeben.

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Summary Optimum conditions for the reaction of arsenazo III with Zr⁴⁺ are worked out. Composition of the complex formed, L ₂ H ₁₈ Zr ₂, and its constants of formation and stability are ascertained. A review of the applicability of spectrophotometric methods to the differentiation of one- or poly-nuclear complexes 11 is given.

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Für technische Hilfe bin ich Frau E. Jágrová dankbar.     

Ein neues Verfahren zur Bestimmung der Dehydroascorbins?ure

Zusammenfassung Dehydroascorbinsäure kann in 3 ml wäßriger Lösung in einer Konzentration von 3–35 g/ml in Gegenwart von Dikaliumhydrogenphosphat-Pufferlösung (p_H 7,0–7,5) mit einer 0,4%igen Cysteinlösung bei 37°C in 30 min quantitativ zur Ascorbinsäure reduziert werden. Die Bestimmung der Ascorbinsäure kann mit Eisen-,-dipyridyl nach der von uns empfohlenen Methode schnell und einfach erfolgen, die Reaktion wird vom Cysteinüberschuß nicht gestört. Die Bestimmung ist auch in Gegenwart von Ascorbinsäure durchführbar. In diesem Fall muß jedoch der ursprünglich vorhandene Ascorbinsäuregehalt vor der Reduktion in einer besonderen Probe bestimmt werden.Frau I. Demel und Frau T. Kutz danken wir für die gewissenhafte Mitwirkung an den experimentellen Arbeiten.