离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了一种直接进样离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法。采用高容量的阴离子色谱柱,进样体积为500μL,以25 mmol.L-1Na2CO3为淋洗液,流速1.0 mL.min-1,在30 min内可以测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸,二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为5.11,14.32μg.L-1,回收率在85.0%~103.2%。应用此方法对南方某市水源水和出厂水中二氯乙酸和三氯乙酸进行了测定。     

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中 9种卤代乙酸和6种阴离子

建立了一种采用大体积直接进样离子色谱测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子的新方法。采用高容量的IonPac AS9HC阴离子色谱柱,在进样量为500 μL时,以28 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用流速梯度洗脱,可在35 min内同时测定上述15种被测物。对9种卤代乙酸的检测限为1.91-49.98 μg/L,其中对二氯乙酸、三氯乙酸的检测限分别为4.62和5.11 μg/L。应用该方法对北京市9个自来水厂的源水及出厂水中的卤代乙酸进行了测定。结果表明,所测水样中仅含有二氯乙酸和三氯乙酸,其他卤代     

离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒剂副产物

建立了离子色谱电导检测大体积进样同时测定饮用水中5种消毒剂副产物(亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)的方法.选用大容量IonPac AS19阴离子交换分析柱,以KOH溶液梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,可在33 min内一次进样同时分析上述5种消毒剂副产物和7种常见阴离子.亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.43、0.68、0.78、1.04和1.53μg/L(500 μL进样),线性相关系数r＞0.9995.运用该法测定了自来水中5种消毒剂副产物,并对样品加标回收,回收率在97.6%～105.6%之间.对影响分离和测定的因素,如温度、共存非测定离子、相邻离子间等进行了研究.     

氧化银沉淀消除基体中氯离子干扰的离子色谱法测定饮用水中氯代乙酸

建立了一种用氧化银作沉淀剂消除饮用水基体中大量氯离子干扰,以氢氧化钡作沉淀剂消除基体中大量硫酸根离子干扰;采用大体积进样的离子色谱法测定饮用水中氯代乙酸的新方法.此法不但能去除基体中大量氯离子、硫酸根离子,且不引入任何新的干扰.采用中高容量、疏水性较强的IonPac AS14HC 阴离子色谱柱, 使一氯乙酸和氯离子得到很好地分离.在进样量为500 μL 时, 用NaOH溶液作为淋洗液,采用梯度洗脱,可在40 min 内同时测定3种卤代乙酸.一氯乙酸检出限为3.7 μg/L;二氯乙酸检出限为3.6 μg/L;三氯乙酸检出限为35.4 μg/L.3种氯代乙酸的加标回收率均在91.5%～102%之间.     

衍生化气相色谱法同时测定尿中三氯乙烯的3种氯代乙酸代谢产物

建立了以三氯化铁为催化剂,乙醇与尿中三氯乙烯的3种代谢产物(一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸)乙酯衍生化的气相色谱测定方法。对乙酯衍生化温度、时间、三氯化铁用量、乙醇用量进行探讨,确定了最优化的衍生条件为4 mL尿样加入1.05 mmol三氯化铁、2 mL乙醇,90℃水浴50 min,经2 mL正己烷萃取后直接进样测定。尿中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度分别在40～2 400、20～1 000、10～500μg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 3和0.999 2,3种氯代乙酸在尿样中的平均加标回收率为104%、109%和106%。方法的检出限分别为4.67、1.32、0.27μg/L。该方法乙酯衍生化试剂低毒、低腐蚀性,反应条件温和,操作简便,已成功用于三氯乙烯职业暴露人群尿样中3种代谢产物的生物检测。     

固相萃取-离子色谱法测定饮用水中的痕量卤代乙酸

建立了固相萃取-离子色谱(SPE-IC)测定饮用水中痕量卤代乙酸(HAAs)(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸和二溴乙酸)的方法。固相萃取采用LiChrolut EN SPE柱来进行痕量待测物的预浓缩（25倍）和基体杂质的消除,用NaOH(10 mmol/L)洗脱;色谱分离采用亲水性、高容量、氢氧化物选择型阴离子交换柱Dionex IonPac AS16(250 mm×4 mm i.d.),以NaOH为流动相进行浓度梯度淋洗,淋洗速度为0.8 mL/min,电导检测,进样量为500 μL。结果表明,用SPE-IC法测定HAAs,一溴乙酸的检测限为12.5 μg/L,其余4种HAAs的检测限为0.38~1.69　μg/L。该法可实现对饮用水中痕量卤代乙酸的测定。     

高效液相色谱法同时测定工业氯乙酸中氯乙酸、二氯乙酸和乙酸

工业氯乙酸样品经体积比为95∶5的0.05%(体积分数)磷酸溶液-甲醇(流动相)溶解后,用0.45μm滤膜过滤,采用高效液相色谱法(HPLC)测定滤液中氯乙酸、二氯乙酸与乙酸的含量。选用Inert Sustain AQ-C18色谱柱为固定相,用流动相进行等度洗脱,在检测波长215nm处进行测定。结果表明:3种目标化合物均达到了基线分离;氯乙酸、二氯乙酸、乙酸的质量浓度与其对应的峰面积在一定范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999 5;氯乙酸、二氯乙酸和乙酸检出限(3S/N)分别为0.19,0.08,0.12mg·L~(-1)。方法用于实际样品分析,平行测定6次,测定值的相对标准偏差分别为0.11%,6.6%,5.1%,极差分别为0.32%,0.03%,0.03%,满足HG/T 3271-2000对两次测定值差值的规定。对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为99.8%～100%,97.5%～101%,96.7%～102%。与标准方法(HG/T 3271-2000)相比,本方法测定值的极差更小。     

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中4种卤代乙酸的含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、一碘乙酸和二碘乙酸等4种卤代乙酸含量的方法。取0.5 mL过滤后的水样,与0.5 mL乙腈混合。以Torus DEA色谱柱为固定相,以体积比10∶90的含1.0 mmol·L^-1乙酸铵的2.0%(体积分数)氨水溶液-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱。分离后的4种目标物经电喷雾离子源负离子模式扫描,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果显示：4种卤代乙酸的质量浓度在5～100μg·L^-1内与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3～3.0μg·L^-1;对自来水水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为70.1%～114%,测定值的相对标准偏差为(n=6)为0.90%～5.8%;方法用于10份末梢水分析,其中一碘乙酸、二碘乙酸和三氯乙酸均未检出,有8份样品检出二氯乙酸,检出量为2.0～4.4μg·L^-1。     

毛细管电泳-激光诱导荧光法测定草甘膦、草胺膦及氨甲基膦酸

建立了一种快速、有效的毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测有机磷除草剂草甘膦、草胺膦和草甘膦的代谢物氨甲基膦酸的方法。将荧光衍生试剂5-(4, 6-二氯三嗪基)氨基荧光素(DTAF)成功用于衍生上述3种化合物。最佳衍生条件: DTAF的浓度为1.0 μmol/L,以50 mmol/L硼酸(pH 9.5)作为缓冲溶液,在30 ℃下反应40 min。以pH 9.5的30 mmol/L硼酸缓冲溶液(含15 mmol/L Brij-35)作为电泳背景电解质,3种衍生物得到基线分离。在优化的条件下,草甘膦、草胺膦、氨甲基膦酸的检出限分别为3.21、6.14和1.99 ng/kg。将该方法应用于环境水样和土壤中除草剂及代谢物的测定,回收率为91.3%～106.0%。该方法准确、灵敏,可满足环境样品中有机磷农药及其代谢物残留的检测要求。     

硫磺对滴定测定氯乙酸的影响

1　引　　言目前国内氯乙酸产品的分析方法采用ＺＢＧ170 2 4 90法 ,此方法未考虑硫磺对二氯乙酸测定的影响 ,往往偏差较大。其分析方法原理为 :氯乙酸和二氯乙酸与碱进行脱氯反应分别生成羟基乙酸钠和草酸钠 ,先用银量法测出所含总氯 ,再用高锰酸钾滴定水解生成的草酸钠 ,可计算出二氯乙酸 ,然后再用总氯量减去二氯乙酸中的含氯量即得氯乙酸的含量。国内氯乙酸生产均以硫磺为催化剂 ,产品中不同程度地含有硫磺 ,含硫磺量在ｌ 10 0 0 0～ 1/ 10 0 0之间。硫磺在测定过程中会发生如下反应 :4Ｓ +8ＮａＯＨ =3Ｎａ2 Ｓ +Ｎａ2 ＳＯ4+4Ｈ2 Ｏ (…     

Carbohydrate Phosphorylation with Phosphoric Acid,Polyphosphoric Acid,Pyrophosphoric Acid,and Anhydrous Phosphoric Acid

Abstract

Pyrophosphoric acid was first reported as a phosphorylating agent for highmolecular weight alcohols in 1934¹. Direct phosphorylating of sugars and sugar derivatives was first carried out by Cherbuliez² who used polyphosphoric acid on alcohols, amines and glycols. These precedents suggested to Seegmiller and Horecker in 1951³ to try tetraphosphoric (polyphosphoric) acid, as supplied by commercs, as the phosphorylating agent of carbohydrate phosphorylation. Carbohydrates can be phosphorylated when all but one of the positions is blocked by suitable protective groups, or, on rare occasions, in the unblocked, “natural” stata.? The latter method can be used only on terminal, C₅ or C₆ positions as the 5-phosphates of pentoses and the 6-phosphates of hexoses are more stable at low pH than other phosphates and can withstand an acidic hydrolysis of the mixture of phosphorylated sugars resulting from such phosphorylation. For the phosphorylation of easily available, cheap pentoses and hexoses in the 5- and 6-positions respectively, with cheap polyphosphoric acid, this is the method of choice.     

离子色谱法测定乙醛酸中的顺丁烯二酸和乙二酸

采用抑制电导离子色谱法测定高浓度乙醛酸基体中痕量的顺丁烯二酸和乙二酸。将乙醛酸样品稀释至1 000倍体积后,采用高浓度的淋洗液,以高容量色谱柱对样品进行分析。实验结果表明,顺丁烯二酸和乙二酸最低检出限分别为12.7,19.6μg/L,重现性(n=5)分别为1.13%,1.11%,回收率分别为97.9%,94.7%。该方法具有较高的灵敏度,适用于乙醛酸的例行检测。     

肉豆蔻酸和棕榈酸酸盐体系的振动光谱研究

报道了肉豆蔻酸和榈酸酸盐体系的振动光谱，结果表明，脂肪酸与其碱金属盐之间通过氢键和羧基配位形成酸盐络合物。酸盐体系中氢键具有不同于普通氢键的性质，本文结合振动光谱讨论了酸盐的结构和氢键性质。     

电堆集富集非水毛细管电泳同时测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸

建立了同时分离测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的电堆集富集-非水毛细管电泳(NACE)的新方法。运行缓冲溶液为40mmol/L乙酸钠-2.5mmol/L氢氧化钠甲醇溶液,电压-25kV,在225nm波长下紫外检测。对电压、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、进样时间、样品溶液等因素对电堆集及分离的影响做了系统的研究。水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸分别在1.4~28mg/L、0.40~8.0mg/L、0.7~18mg/L和0.7~30mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999、r=0.9997、r=0.9994、r=0.9997);回收率分别为95.8~99.6%、96.2~98·2%、95.7~105%和98.9~103%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.069、0.051、0.107和0.089mg/L。