离线超临界流体萃取和气相色谱-红外-质谱联用测定水中有机污染物

利用吸附剂ＧＤＸ－３０１对黄河水中的有机污染物富集并以超临界ＣＯ２脱附后,通过气相色谱、色谱－红外－质谱联用技术对各目标分析物逐一定性,并比较了超临界ＣＯ２萃取和溶剂洗脱的结果。实验表明,在２０ＭＰａ,６０℃,４０ｍｉｎ条件下进行超临界ＣＯ２萃取时的萃取效率和溶剂萃取效率相当或略高。     

离线超临界流体萃取和气相色谱／质谱联用对实验室内空气中气相有机？…

通过固体吸附富集，再用超临界ＣＯ２脱附后用气相色谱及质谱技术对实验室内空气中气相有机污染物进行了考察，文中对采样和萃取条件进行了优化，并与热脱附所得结果做了比较，结果表明在２２ＭＰａ，８０℃时，用甲醇改性的超临界ＣＯ２进行萃取的结果优于热脱附法，该法鉴定出气相有机污染物中５２个组分，占色谱峰总面积的９９．６％。     

气相色谱-质谱法测定超临界流体二氧化碳萃取东紫苏挥发油的化学成分

利用气相色谱-质谱（GeMs）法研究了超临界流体二氧化碳萃取东紫苏挥发油的化学成分。在最佳分析条件下,共分离出43个峰,鉴定出41个化学成分。主成分为百里香酚、香荆芥酚、香薷醇、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、β-香茅醇、香薷酮等,与文献报道有一定的差别,并发现了一些新的成分。方法稳定可靠、重现性好,适用于中草药挥发油化学成分的分析。     

离线超临界流体萃取和气相色谱/质谱联用对实验室内空气中气相有机污染物的测试

通过团体吸附剂富集，再用超临界ＣＯ２脱附后用气相色谱及质谱技术对实验室内空气中气相有机污染物进行了考察。文中对采样和萃取条件进行了优化，并与热脱附所得结果做了比较。结果表明在２２ＭＰａ，８０℃时，用甲醇改性的超临界ＣＯ２进行萃取的结果优于热脱附法。该法鉴定出气相有机污染物中５２个组分，占色谱峰总面积的９９．６％。     

超临界流体萃取和气相色谱／质谱法测定中国茶中咖啡因含量

运用超临界流体萃取方法和气相色谱／质谱法联用,成功地测定了三种中国茶叶中咖啡因的含量。方法简便,灵敏度高,测定速度快。平均回收率为９８．１％。     

超临界萃取中药白芷的化学成分的气相色谱质谱分析

采用超临界流体萃取法对传统中药白芷的化学成分进行了分离提取研究，利用气相-质谱联机技术，对其中的55种化学成分进行了鉴定，并测定了相对含量。与传统的水蒸气蒸馏法提取的白芷挥发油进行了比较，分析。实验结果表明，超临界CO2萃取法所得的产物，能保留药材白芷的所有有效成分，可以入药。     

超临界萃取蝼蛄脂肪酸成分及其气相色谱-质谱分析

采用超临界CO2萃取蝼蛄总脂肪酸，对影响萃取效果的各个因素应用正交设计试验，优化了各萃取参数。各个因素的影响顺序为：压力〉温度〉时间〉流量。萃取的优化条件为压力35MPa，温度50℃，时间1h，流量45kg／h。运用该萃取条件改善了萃取物的物理性状，脂肪酸的纯度提高，总脂肪酸的含量可达83.29％；而采用常规的有机溶剂提取法，脂肪酸的纯度仅为60％左右。甲酯化采用气相色谱-质谱分析技术对其中的16个成分进行了鉴定，并测定了相对含量，其中主要有油酸甲酯（30．40％）、十六烷酸甲酯（14．19％）、9，12-十八碳二烯酸甲酯（11．99％）、油酸乙酯（11．75％）、9-十六碳烯酸甲酯（7．77％）、十六烷酸乙酯（5．97％）、9，12-十八碳二烯酸乙酯（4．53％）及9-十六碳烯酸乙酯（2．87％）等。     

南极湖泊现代沉积物超临界流体萃取的气相色谱-质谱分析

近年来超临界流体萃取技术在海洋、湖泊、土壤及河流沉积物的生物地球化学研究领域应用日益广泛和深入，其中生物标记化合物的研究，不仅可以揭示有机质在沉积、成岩作用过程中的演化，而且还可为反映古环境和古气候状况提供重要信息。     

超临界流体萃取—气相色谱法测定水果和疏菜中有机磷农药残留量

报道了一种用超临界流体认萃取水果疏菜中多种残留有机磷的方法。样品与硅藻土混合后用超临界ＣＯ２提取（萃取压力为３０ＭＰａ,温度为５０℃）,乙酸乙酯收集。２ｇ样品浓药残留农药残留回收率为８２％～１０８％,相对标准偏差为４．６％～１１％（ｎ＝６）。测定了西红柿、草莓、金桔和柠蒙等样品。测得的结果与传统方法一致,本方法快速、准确。     

超临界萃取蝼蛄脂肪酸成分及其气相色谱-质谱分析

采用超临界CO2萃取蝼蛄总脂肪酸,对影响萃取效果的各个因素应用正交设计试验,优化了各萃取参数.各个因素的影响顺序为压力＞温度＞时间＞流量.萃取的优化条件为压力35 MPa,温度50℃,时间1 h,流量45 kg/h.运用该萃取条件改善了萃取物的物理性状,脂肪酸的纯度提高,总脂肪酸的含量可达83.29%;而采用常规的有机溶剂提取法,脂肪酸的纯度仅为60%左右.甲酯化采用气相色谱-质谱分析技术对其中的16个成分进行了鉴定,并测定了相对含量,其中主要有油酸甲酯(30.40%)、十六烷酸甲酯(14.19%)、9,12-十八碳二烯酸甲酯(11.99%)、油酸乙酯(11.75%)、9-十六碳烯酸甲酯(7.77%)、十六烷酸乙酯(5.97%)、9,12-十八碳二烯酸乙酯(4.53%)及9-十六碳烯酸乙酯(2.87%)等.     

超临界流体萃取气相色谱法测定鱼肉中的毒死蜱残留

建立了利用离线超临界CO2萃取气相色谱(SFE-GC)测定鱼肌肉中毒死蜱残留量的分析方法。超临界CO2萃取鱼肌肉中毒死蜱的适宜条件为：温度100℃,压力41．370MPa,CO2流量为1mL／min,动态萃取30min,静态萃取时间15min,调节剂甲醇(添加量0．5mL),收集液丙酮。最小检出量为0．01ng;添加回收率为77.3％～105．1％;相对标准偏差(RSD)为2．4％～15．4％,符合残留分析要求。全程分析时间小于2h。     

超临界CO_2萃取-分子蒸馏对大蒜化学成分的提取与分离

采用超临界CO2流体萃取技术和分子蒸馏对大蒜化学成分进行萃取与分离，用气相色谱－质谱联用技术测定其化学成分；从超临界CO2萃取物中鉴定出16种成分，经分子蒸馏后，得到4种主要成分：二烯丙基二硫、3－乙烯基－1，2－二硫代环己－5－烯、2－乙烯基－1，3－二硫代环己－5－烯及二烯丙基三硫。     

超临界流体萃取气相色谱法测定粮谷中拟除虫菊酯残留量

本文建立了一种离线超临界流体萃取、气相色谱法快速测定粮谷（大米、小米、玉米）中的二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、速灭杀丁、溴氰菊酯等４种拟除虫菊酯残留量的方法。在优化条件下，菊酯被提取并收集于正己烷中，定容后直接进行气相色谱测定。整个分析时间小于１ｈ。     

自制超临界流体萃取仪操作条件的优化及其应用

超临界流体萃取是近年来发展起来的一种新的分离技术。本文使用自己研制的超临界流体萃取仪对吸附有痕量正构烷烃的Ａｌ２Ｏ３进行萃取，对各种操作条件进行优化。并对卢柑皮及生姜样品进行初步的萃取分析。结果证明该仪器设计合理，具有操作简便、高效、自动化程度高的优点，为复杂样品中痕量组分的萃取分析奠定了基础。     

超声辅助-表面活性剂增强乳化微萃取-气相色谱-质谱法测定薄荷芳香水中的挥发性成分

提出了基于低密度溶剂超声辅助-表面活性剂增强乳化微萃取-气相色谱-质谱法测定薄荷芳香水中的挥发性成分。优化的试验条件如下:1萃取剂为甲苯;21mg·L-1吐温80溶液的用量为30μL;3超声时间为1min。在气相色谱分离中用DB-5石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描检测模式。方法用于薄荷样品的分析,薄荷芳香水中共鉴定出20种挥发性成分,薄荷挥发油中共鉴定出30种挥发性成分,其中所含的主要成分基本一致。     

超临界流体萃取仪器的研制

本文报道了以国产原配件为基础，成功地研制了分析规模的超临界流体萃取仪器、并对仪器性能进行了全面考察，仪器性能稳定，重现性良好（ＲＳＤ＜３．１％），定量线性关系可靠，可满足定量萃取的要求。     

Carbon Dioxide Supercritical Fluid Extraction with on-line Fluorescence Detection

Abstract

An HPLC detector was modified to operate as a low pressure on-line supercritical fluid extraction detector. Spectra of CO₂ and fluorene are presented of pressures ranging from 85 to 150 atm. Both the intensity and emission wavelength of fluorene were effected by CO₂ pressure. As pressure increased, the emission intensity also increased and the emission shifted to a shorter wavelength. The intensity of CO₂ emission decreased by increasing pressure. The emission wavelength of CO₂ was unaffected by pressure. A detection limit for fluorene was found to be 5 μg per extraction. The minimal detectable mass was 25 μg (± 8% RSD) per extraction.     

土壤中烃类污染物的超临界流体萃取

采用超临界流体萃取技术提取环境样品中的烃类污染物，以色谱－质谱联用仪测定了萃取物的化学成分，考察了影响萃取效率的主要因素。比传统的索氏萃取能更有效地从复杂环境样品中萃取分析物。     

Supercritical Fluid Extraction of Saponins from Ginseng

Introduction Ginseng（ Panax ginseng C. A. Meyer, Araliaceae） is one of the most valuable Chinese crude drugs and has been used widely for over 2000 years. Studies have demonstrated that ginseng can act on the central nervous system, the cardiovascular system and the endocrine system; it can enhance immune function and metabolism; it possesses a biomodulation action, anticancer effect, anti-stress and anti-ageing activities, and so on.