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本文用GC-MS方法分析炔诺酮及其在人尿中的代谢产物,从收集的服药后5h的尿样中检出并鉴定了炔诺酮的2个主要物Met1和Met2,同时还发现22个浓度较低的次要代谢物Met3和Met4与诺龙的代谢情况不同,容易区别。 相似文献
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通过η^5-R^1C5H4(CO)3MHa与η^5-R^2C5H4(CO)2MNa(M=Mo,W)以及η^5-R^1C5H4(CO)3MoNa与η^5-R^2C5H4(CO)3WNa在Fe2(SO4)3醋酸水溶液作用下的交叉氧化偶联反应,合成了7个新的非对称型金属单键化合物η^5-R^1C5H4(CO)3Mo-Mo(CO)3C5H4R^2-η^5(R^1,R^2:C(O)Me,CO2Et),η^5 相似文献
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本文利用过渡金属的亲硫性,通过Cp*-W(CO)3Cl(Cp*=C5H5,C5H4CH3)与HFe2Co(CO)9(μ3-S)反应,得到四种含硫异核金属羰基原子簇化合物Cp*WFeCo(CO)8(μ3-S)(Cp*=C5H5,Ⅰ-a;Cp*=C5H4CH3,Ⅱ-a),(Cp*W)2Fe(CO)7(μ3-S)(Cp*=C5H5,Ⅰ-b;Cp*=C5H4CH3,Ⅱ-b)。对合成的簇合物进行了IR,1H/13C-NMR,C/H及金属分析,并对Ⅰ-a进行了X-射线单晶结构分析。 相似文献
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通过η5-R~1C_5H_4(CO)_3MNa与η~5-R~2C_5H_4(CO)_3MNa(M=Mo,W)以及η~5-R~1C_5H_4(CO)_3MoNa与η~5-R~2C_5H_4(CO)_3WNa在Fe_2(SO_4)_3醋酸水溶液作用下的交叉氧化偶联反应,合成了7个新的非对称型金属单键化合物η~5-R~1C_5H_4(CO)-3Mo─Mo(CO)_3C_5H_4R~2-η~5(R~1,R~2:C(O)Me,CO2Et),η5-R1C5N4(CO)3W─W(CO)3C5H4R2-η5(R1,R2:C(O)Me,CO2Et;H,CO2Et)和η5-R1C5H4(CO)3Mo─W(CO)3C5H4R2-η5(R1,R2:C(O)Me,H;Et,C(O)Me;C(O)Me,n-Bu;CO2Me,n-Bu).用C/N分析、IR、1HNMR和MS表征了它们的结构,并对该氧化偶联反应的特点进行了讨论. 相似文献
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邻羟基二苯甲酰基甲烷与Ac2O和HC(OEt)3反应通常是HC(OEt)3作为酰化剂,得到3-苯甲酰基色酮。本文报道5-甲氧羰基-2-羟基苯甲酰基-(2′-甲氧苯甲酰基)甲烷与Ac2O和HC(OEt)3反应时,是Ac2O而不是HC(OEt)3作为酰化剂,生成3-苯甲酰基-2-甲基色酮。其结构经NMR、MS、IR和EA证实。并对其反应机理作了讨论。 相似文献
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邻羟基二苯甲酰基甲烷与Ac2O和HC(OEt)3反应通常是HC(OEt)3作为酰化剂,得到3-苯甲酰基色酮。本文报道5-甲氧羰基-2-羟基苯甲酰基-(2'-甲氧苯甲酰基)甲烷与Ac2O和HC(OEt)s反应时,是Ac2O而不是HC(OEt)作为酰化剂,生成3-苯甲酰基-2-甲基色酮。其结构经NMR、MS、IR和EA证实。并对其反应机理作了讨论。 相似文献
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在水溶液中合成了标题配合物,其化学式为Er(Met)2(ClO4)3·4.5H2O(Met为蛋氨酸).研究了配合物的红外光谱.用X射线单晶衍射法测定了配合物的晶体结构,结果表明,其结构式为[Er2(DL-Met)4·8H2O]·(ClO4)6·H2O.属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=13.846(5)A,b=21.794(7)A,C=19.131(5),β=90.51(3)°,V=5772.84(3)3,Z=4.每两个Er原子之间通过四个蛋氨酸的羧基桥相连而形成双核配合物.两对对位的蛋氨酸中,其中一个为L型,而另一个为D型.每个Er原子还与四个水分子配位,其配位数为8.对于每个双核离子而言,其配位多面体由两个四方反棱柱体组成. 相似文献
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用X射线衍微法测定了由η^5-MeO2CC5H4(CO)3MoNa和〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2W〕Fe-(CO)3Co(CO)3(μ3-S)的等瓣置换反应所生成的手性簇合物-〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2Mo〕-〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2W〕Fe(CO)3(μ3-S)的分子结构及晶体结构。晶体属P1空间群,晶胞参数a=0.87162(5)nm,b=0.8 相似文献
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标题化合物(Me2SiSiMe2)〔η^5-(3-Me3SiC5H3)Fe(CO)2〕2/(μ-CO)2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH2Cl、ClCH2COOC2H5和Ph3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me2SiSiMe2)〔η^5-(3-Me3SiC5H3)Fe(CO)2R〕2(R:M 相似文献
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1,2-二(三甲硅基环戊二烯基)四甲基二硅烷与Fe(CO)_5在二甲苯中于105~110℃反应除分离到少量标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η-(3-Me_3SiC_5H_3Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(5)外,主要是生成了脱Me_3Si基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(1)及1的热重排异构体[Me_2SiC5H4-Fe(CO)_2]_2(2).将5的二甲苯溶液加热回流18h,则转化为其异构体[Me_2Si(Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2(6).脱硅基发生在由相应反应物制备5的过程中。且脱硅基是与反应物中(Me_2SiSiMe_2)桥的存在有关.5的晶体结构经X射线衍射测定属单斜晶系,P2_1/m空间群,晶体学数据:a=0.6780(1)nm,b=2.2303(9)nm,c=0.9988(1)nn,;β=98.96(1)°,V=1.4960nm~3.Z=2,D_c=1.36g/cm~3. 相似文献
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以含硼杂原子分子筛HBZSM-5为载体,考察了其担载MoO3后催化甲烷无氧芳构化反应的性能,并结合XRD,IR,TG和SEM等手段对催化剂进行了表征。实验结果表明,MoO3/HBZSM-5催化剂具有较高的甲烷芳构化活性,但稳定性较差,随着引入分子筛骨架中硼量的增大,甲烷的极值转化率增高;随着反应温度的升高,MoO3/HBZSM-5催化剂的甲烷芳构化活性升高。从产物分布的变化来看,硼的引入对于催化剂 相似文献
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通过η^5-CH3COC5H4(CO)3MoNa与(μ3-S)FeCo2(CO)9的反应俣成了(μ3-S)FeMoCo(η^5-CH3COC5H4(CO)81,1进一步(η^5-C5H5)Ni的反应合成了(μ3-S)-FeMoNi(η^5-CH3COC5H4)(CO)52,(μ3-S)FeMoNi(η^5-C5H5(η^5-C5H5)-(CO)53及(μ3-S)FeMoCo(η5-C5H5)(CO 相似文献
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标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2/(μ-CO)_2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH_2Cl、ClCH_2COOC_2H_5和Ph_3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2R]_2(R:MeCO(1),PhCO(2),PhCH_2(3),CH_2COOC_2H_5(4),Ph_3Sn(5),I(6))。A在氯仿中与碘反应,得到Fe-Fe断裂的双铁碘化物,但在苯中与过量碘反应,则得到Fe-I-Fe桥联的离子型化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2I·I(7)。化合物6的晶体和分子结构经X射线衍射测定,6属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.7217(4)nm,b=0.7753(2)nm,C=1.3629(7)nm,β=103.80(3)°,V=1.767(2)nm3,Z=4,Dc=1.6299·cm-1,最终偏差因子R=0.054。 相似文献
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利用金属交换法合成了四个新的含钌手性过渡金属簇合物[MRuCo(CO)_8(μ_3-Se)[η_5-C_5H_4C(O)R}]( 1 M= Mo, R= OEt; 2 M= W, R= OEt; 3 M= Mo, R= CH_2CH_2COOMe; 4 M= W, R= CH_2CH_2COOMe),并用红外、核磁、元素分析测试结果进行表征,对簇合物1进行了单晶结构测定,晶体属单斜晶系,P2_1/n空间群,晶胞参数a=10.168(2)A,b=9.018(2)A,c=23.121(3)A,β=92.50(1)°,Z=4。 相似文献