毛细管电泳安培检测扑热息痛及其水解物

研究了各种电化学预处理条件下碳纤维电极对扑热息痛及水解物的电化学行为。确定该体系最佳预处理条件为０．２Ｖ电位下阳极化１ｍｉｎ，再于－２．０Ｖ下阴极化１０ｓ。预处理后的碳纤维伏安响应得到明显提高。运用最佳条件并在支持电解中加入添加剂后，扑热息痛及其水解物在毛细管电泳上获得很好的分离和检测。其中扑热息痛的检测下限为２．７８ｐｇ；对氨基酚为１．８４ｐｇ。     

电化学预处理碳纤维电极用于毛细管电泳安培检测局部麻醉药

本文研究了电化学预处理碳纤维的各种条件,如处理电压、处理时间、处理后稳定时间、溶液条件等对局部麻醉药普鲁卡因、利多卡因电化学行为的影响.找出的电化学预处理最佳条件是在2.0V进行1.5min阳极化处理并在缓冲液中保持10min.普鲁卡因在pH=4~5之间,利多卡因在pH=6~7之间有较低的峰电位.运用最佳条件,普鲁卡因和利多卡因在毛细管电泳上5min内可获得很好的分离和检测.     

高效液相色谱法测定发鼠脑谷氨酸脱羧酶活性

应用高效液相色谱－电化学检测技术建立了鼠脑谷氨酸脱羧酶（ＧＡＤ）活性的测定方法。方法快速，灵敏。总分析时间９ｍｉｎ。γ－氨基丁酸的最低柱上检测限为５０ｆｍｏｌ。天内及天间相对标准差分别小于４．３％和９．８％。测得ＧＡＤ最大催化速度为０．７２３ｎｍｏｌ／ｍｉｎ／ｍｇ蛋白。讨论了最佳衍生化ｐＨ及色谱条件。     

电吸附除氯过程的电化学阻抗谱及动力学研究

借助三电极体系, 基于电化学交流阻抗谱图, 提出了一种对已吸附Cl^-的活性炭再次吸附一个Cl^-弛豫时间的测定方法, 根据弛豫时间确定速率控制步骤 . 研究了阳极电势、 预处理时间和预处理浓度对电化学过程的影响, 基于得到的电化学交流阻抗谱图上的参数, 求出不同条件下电吸附Cl^-的弛豫时间及覆盖度. 结果表明, 不同条件下得到的复数平面图均由一个容抗弧和一个感抗弧构成, 分别代表Cl^-在阳极上发生电荷转移的过程和 Cl^-在活性炭电极上的吸附过程 . 增加阳极极化可有效缩短弛豫时间, 阳极极化时, 弛豫时间为2.0×10^-5 s; 增加预处理时间, 弛豫时间逐渐增加, 预处理时间为180 min时, 弛豫时间增加到4.9×10^-5 s; 预处理浓度对弛豫时间的影响可忽略. 弛豫时间分析结果表明, Cl^-吸附速率比扩散速率小, 吸附是电吸附过程的速率控制步骤. 电极表面的覆盖度较低, 仅有10^-4...     

溶出伏安法同时测定矿山地下水中痕量砷铅

本文以电化学预处理的金电极为工作电极,采用线性扫描溶出伏安法实现了矿山地下水中痕量As3+、Pb2+的同时测定。研究了金电极的预处理方法、不同预富集时间和不同电解质对重金属离子测定的影响规律。研究发现,电化学预处理有利于金电极对重金属离子的响应,在最优实验条件下,As3+、Pb2+在电化学活化的金电极上分别于0.18V、-0.07V产生灵敏的溶出峰,峰高与其浓度线性相关,检测限分别可达到0.5!g/L、2!g/L。该方法操作简单、干扰小、线性范围宽、灵敏度高。     

纯锌电极上的表面增强拉曼光谱研究

通过化学刻蚀、电化学沉积和电化学氧化还原等粗糙方法,寻找合适的条件对锌电极表面进行预处理,以期获得吡啶在纯锌电极上的表面增强拉曼光谱(SERS).实验证明,电化学氧化还原处理是最佳的选择.以0.5mol/LNaClO4中性溶液作为电解质溶液,分别进行电化学氧化还原循环和电位阶跃两种处理.结果表明,将还原电位和氧化电位分别控制在-1.6和-0.7V时,利用共焦显微拉曼系统成功地得到了粗糙锌电极表面吸附吡啶的SERS信号.     

毛细管区带电泳电化学检测法测定药物及果汁中芦丁和L— …

用毛细管区带电泳－电化学检支同时测定复方芦丁片及果汁中芦丁和Ｌ－抗坏血酸的含量。研究了电极电位、电解液浓度和酸度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响,得到了较为优化的测定条件。以直径为３００ｕｍ的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为１．０Ｖ（υｓ．ＳＣＥ）,在２５０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂－５０ｍｍｏｌ／Ｌ ＮａＨ２ＰＯ４（ｐＨ ８．０）运行缓冲液中,上述两组分在１２ｍｉｎ内完全分离。芦丁和Ｌ－抗坏血酸浓度分别     

电化学还原预处理对BiVO_4薄膜电极光电化学氧化水性能的提高

在酸性水溶液中(pH=2.0),采用电化学还原(ER)方法对BiVO4薄膜电极进行预处理,并探讨了其对薄膜电极光电化学氧化水性能的影响.结果表明,这种预处理可显著提高电极的光电化学氧化水的性能,且具有良好的光电化学稳定性.利用扫描电子显微镜、X射线衍射、拉曼光谱、光电子能谱、紫外-可见漫反射光谱、荧光光谱、电化学阻抗谱及Mott-Schottky等方法对ER处理前后的电极进行了表征.结果表明,ER预处理使电极粗糙度增大,表面积增大约1.4倍;电极材料的晶型无明显变化,但V—O对称伸缩振动略有红移;表面Bi,V和O结合能变小,Bi3+部分被还原,Bi/V原子比增大;ER处理导致电极平带电位负移,光生载流子在薄膜电极/溶液界面转移速率加快,表面复合速率降低.这些变化和表面积增加是BiVO4电极光电化学性能提高的主要原因.     

双缩脲法测定透粘膜制剂中胰岛素的含量

本文通过双缩脲法建立了测定胰岛素透粘膜制剂的方法。采品经过预处理后,加入４ｍＬ,双缩脲试剂和１．５ｍＬ三氯甲烷萃取,再以４０００ｒ／ｍｉｎ,离心５￣１０ｍｉｎ,在５４０ｎｍ测定其吸光度。样品平均回收率为１０１．７％,ＲＳＤ＝２．５％。     

焦炉除尘中多环芳烃的毛细管超临界流体色谱分析

研究了９个多环芳烃混合样品的超临界流体色谱分析条件，并与毛细管气相色谱法做了比较。超临界流体色谱的条件是；柱温１１０℃。程序升压９．０ＭＰａ（５ｍｉｎ）→１．４ＭＰａ／ｍｉｎ２８．０ＭＰａ。各组分保留时间的相对标准偏差为１．４％－３．０％，定量分析的相对误差为１．４％－６．０％，比毛细管气相色谱法具有明显的优越性。     

电位阶跃法沉积羟基磷灰石的研究

采用电化学方法在钛金属基底上沉积羟基磷灰石(HA)。系统考察了阶跃电位、沉积时间等实验条件对涂层质量的影响。在一定温度下经碱液处理后获得的羟基磷灰石(HA)涂层的形貌和结构分别用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)进行了表征；用粘结拉伸法测得涂层的界面结合强度达7．44MPa，并在模拟生物体液中考察了生物活性以及电化学腐蚀性能。     

酸性溶液中Rh电极上CO孪生吸附态的FTIRS研究

采用现场多步ＦＴＩＲ光谱技术结合ＣＯ吸附分子探针方法，研究了Ｒｈ电极表面分子过程，在电化学处理后的光滑Ｒｈ电极表面上首次检测到两种ＣＯ孪生吸附态及其随电位变化过程，使用电位循环扫描方法改变Ｒｈ电极表面状态，在０．０５ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２ＳＯ４酸性溶液中，取取－０．２７５至２．４Ｖ电位区间和１．５Ｖ／ｓ扫描速率对Ｒｈ电极进行循环扫描处理２ｍｉｎ处理后的Ｒｈ电极表面积累一层氧化物，ＣＯ以孪生态吸附于表面Ｒ     

电化学-分光光度法联用技术检测水样中Cu(Ⅱ)

本文利用电化学-分光光度法联用技术检测水样中Cu(Ⅱ)。电化学过程作为介质转换的预处理步骤,而光度法用于Cu(Ⅱ)的定量分析,这种结合有助于克服水体颜色或浊度的干扰。通过对实验参数,沉积液pH值、沉积电位、Cu(Ⅱ)的沉积时间、清洗时间和显色时间等的优化,对国标法(HJ 485-2009)检测水体中Cu(Ⅱ)的前处理步骤进行了改进。这种联用方法有良好的重现性和选择性,并应用于多种实际水样的检测,获得较好结果。     

电化学活化预处理玻碳电极伏安法测定苯胺

苯胺的电化学氧化产物可被富集在经电化学活化预处理的玻碳电极上,在稀硫酸溶液中,富集物于＋0.4～＋0．5V（vs．SCE）内产生一对峰形良好的氧化还原峰,利用该氧化还原峰建立了伏安法测定苯胺的方法。在最佳试验条件下,方法的线性范围为1×10^-7～1×10^-5mol·L^-1;当富集时间为5min和富集电位为＋1．2V（vs．SCE）时,方法的检出限达5×10^-8mol·L^-1。用此方法测定了工业废水和河水样品中苯胺类物质,测得结果与国家标准方法的测定结果一致。     

递质氨基酸的毛细管电泳-安培检测

研究了毛细管电泳安培检测氨基酸的方法。氨基酸用萘 -2,3 -二羧醛 (NDA)衍生为电活性物质。碳纤维电极采用1.5V ,30s固定电压电化学预处理 ,检测结果令人满意。作者还对最佳衍生反应条件 ,电极预处理条件对氨基酸衍生物电化学行为的影响进行了研究。该法对谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、γ -氨基丁酸的检出限分别为2.5×10-7、2.5×10-7、5.0×10-8、2.5×10-7 mol/L。     

高效毛细管电泳—电化学检测对废水中优先监测酚类的测定研究

高效毛细管电泳－电化学检测法对６种中国环境优先监测的酚类进行了测定研究，考察了各实验参数对分离、检测的影响。在选定的最佳实验条件下，２５ ｍｉｎ内基线分离了上述 ６种酚类。测得浓度检测限（ｍｇ／Ｌ）：苯酚 ０． ０１；间－甲酚 ０．０１；２，４－二氯酚 ０．０６； ２，４，６－三氯酚０．０８；五氯酚０．１２；对硝基酚０．０７。本方法对实际废水样品中酚的测定结果满意。     

电-多相催化反应器强化处理苯胺废水的研究

本文设计一种新型的电-多相催化反应器处理苯胺废水.考察外加电压,电解时间,初始pH值以及支持电解质浓度等工艺条件对电解效果的影响.实验表明,在外加电压30 V、电解时间l h、初始pH=7和支持电解质Na2SO4溶液浓度为800 mg/L的条件下,该反应器对苯胺有最佳的处理效果,优于单独电化学处理体系.     

电化学氧化和臭氧化预处理酸性化工废水的效能研究

保持一定酸度条件下对比了电化学氧化和臭氧氧化预处理酸性化工废水的效能（废水原pH 0.85）. 结果表明,在废水中添加2 g·L^-1 NaCl电化学氧化预处理效果较佳,30 mA·cm^-2条件下电解20 min后水样的CODCr（化学需氧量）去除率达43.4%,BOD₅/COD_Cr（生化需氧量与化学需氧量的比值）值从原来的0.034上升至0.14,可生化性明显提高. 单独臭氧化仅在pH 7.0才能取得一定的预处理效能. Ti(Ⅳ)/O₃/H₂O₂高级氧化体系在pH 2.85条件下亦有较好的预处理效果,16 min后水样COD_Cr去除率达22.9%,BOD₅/COD_Cr值则提高至0.072.     

丝网印刷胆酯酶电极测定神经性毒剂沙林,梭曼

将丝网印刷电化学传感器制作技术与戊二醛蒸汽熏蒸的酶固定化方法相结合制作了一次性使用胆碱酯酶电极（ＡＣhＥ）,并用于神经性毒剂沙林和梭曼的测定。以氯化硫代乙酰胆碱 （ＡＴＣh）为底物,该酶电极在pＨ７．２、温度３７℃时有最大响应。酶催化反应的动力学常数为：Ｋm＝３．５ｍｍｏｌ／Ｌ,Ｉｍａｘ＝２．５ｕＡ。沙林、梭曼抑制酶电极响 应,百分抑制率为毒剂浓度的对数呈线性关系。当抑制时间为２ｍｉｎ时,测定沙林、梭曼     

高效液相色谱法测定棉布中的联苯胺

应用高效液相色谱法对棉布中的联苯胺进行了测定。色谱条件：ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ柱（５μｍ,１５ｃｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．）,流动相组成为Ｖ（甲醇）Ｖ（水）＝７５２５,流速０．６ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长２５４ｎｍ,压力１７．７ＭＰａ。以保留时间约２．５ｍｉｎ的联苯胺标样作对比,通过平行试验测定３个样品,测得联苯胺在棉布中的质量比（平均值）为１００．５７μｇ／ｇ。方法快速、灵敏,回收率为８４．７％。