苯酚、马尿酸和甲基马尿酸的反相高效液相色谱分析

本文提出了人体内苯、甲苯和二甲苯的代谢产物苯酚、马尿酸和甲基马尿酸的反相高效液相色谱分析法,讨论了其保留机制和样品预处理技术.以ODS为固定相,甲醇-水-醋酸为流动相时可实现良好分离.方法回收率为97.3%,相对标准偏差为1.02%.提出的方法可用于尿样分析,适用于临床与职业病防治的监测分析.     

对马尿酸偶氮氯膦与钍络合反应的研究与应用：稀土矿中微量钍的测定

本研究了钍对马尿酸偶氮氯膦（ｐＨＡ－ＣＰＡ）络合物的形成条件及其在光度分析中的应用。实验证明。钍与ｐＨＡ－ＣＰＡ形成络合比为１∶３的蓝紫色络合物，λｍａｘ＝６８０ｎｍ，ε＝９．６３×１０＾４．该方法用于测定稀土矿中微量钍，结果良好。     

毛细管电泳-紫外检测法同时测定人尿中马尿酸和甲基马尿酸

建立了人尿中马尿酸和甲基马尿酸的毛细管电泳同时测定方法。尿样经乙酸乙酯提取,N2流挥干,硼砂-乙腈缓冲液溶解后毛细管电泳法分析。熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度41 cm,未涂层)为分离柱;20 mmol/L的硼砂+20%乙腈(pH 9.3)为运行缓冲液,紫外检测波长为230 nm,电泳分离温度为20℃,分离电压为20kV,重力进样高度20 cm,进样时间为10s。在优化的条件下,马尿酸和甲基马尿酸质量浓度在2～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9998和0.9994,检出限分别为0.26和0.20 mg/L,加标回收率分别为100.7%～115.5%及93.3%～116.7%。本法适合于尿中马尿酸和甲基马尿酸的同时快速测定。     

阴离子交换纤维素膜、微晶纤维素膜作为室温燐光固体基质的评价对氨基马尿酸的固体基质室温燐光法的研究

本文评价了固体基质阴离子交换纤维素膜（ＤＥＡＥ膜）和微晶纤维素膜，且将此基质用于在重原子盐ＣｓＣｌ存在下，对氨基马尿酸的室温光法测定。重原子对ＲＴＰ有显著增强作用，且呈Ｃｓ￣＋＞＞Ｉ￣－＞Ｂｒ￣－＞Ｃｌ￣－的趋势。对有关的实验条件：烘烤温度、点样时机、介质ｐＨ、重原子浓度和ＲＴＰ稳定时间作了详细探讨。上述两种基质上，对氨基马尿酸的检出限和线性范围与滤纸上的结果相类似，特别是本文所得检出限均低于文献报道值。     

马尿酸分子印迹电化学传感器的制备及应用

采用超声法制备g-C3N4/NiO复合催化材料,将其滴涂在玻碳电极(GCE)表面构建g-C3N4/NiO/GCE催化电极。采用电聚合方法,以马尿酸为模板分子,邻苯二胺为功能单体构建M IP/g-C3N4/NiO/GCE传感器。采用时间-电流法对传感器制备条件优化。结果表明,复合催化材料对H2O2具有良好的催化效果。分子印迹传感器对马尿酸具有良好的选择性。在优化条件下,马尿酸质量浓度在0.05~2 mg/L范围内,电极电流响应与浓度呈良好的线性关系,检出限为7.1μg/L。将电极用于尿液中马尿酸的检测,回收率在87.3%~95.3%之间。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析水中的痕量扑草净

研究了固相微萃取－气相色谱－质谱联用测定水中扑草净的方法，采用聚丙烯酸酯（PA）萃取头，对影响固相微萃取萃取效率的萃取时间、搅拌速度、pH值以及盐度等进行了优化。在优化实验条件下，方法线性范围在0．1mg/mL-1000ng/mL之间，检出限为1．5ng/L。用该法分析了合成井水、自来水和湖水样品，回收率在85．4％－89．1％之间，相对标准偏差在1．8％－5．2％之间。本方法适合于水中痕量扑草净的分析。     

新显色剂对马尿酸偶氮氯膦直接光度法测定土壤中稀土元素总量

拟定了用新合成的显色剂对马尿酸偶氮氯膦直接光度法测定土壤中稀土元素总量的方法。考虑到不同地区的土壤中稀土元素的相互比例变化较大,采用包头混合稀土(轻稀土为主)和龙南混合稀土(重稀土为主)进行试验,选择其“等吸收点”波长(680—685nm)为测定波长并在显色时提高酸度以改善选择性。方法用于分析含量为0.02％(以RExOy计)的试样时变异系数为5.7％。标准加料回收率在93—104％之间,若干对照试样的分析结果与有关单位提供的平均结果相一致。     

控温消解-冷原子吸收方法测定水果蔬菜中微量汞

应用程序控温－湿法消解－氢化物发生－冷原子吸收光谱法对水果蔬菜中的汞的定量方法进行了研究和探讨。对程序控温消解仪的消解条件、氢化物－冷原子吸收的测定条件进行了探讨。在本文选择的条件下，回收率为86．99％－108．00％，相对偏差为4．6％－10．8％。该方法与国家标准方法相对照，无明显差异。     

从牛尿中制取苯甲酸和马尿酸

原理:用新鲜的牛尿(成尿、羊尿均可,凡是食草动物的尿)可以制得马尿酸,如果让尿自行发酵,则尿中的马尿酸就水解,有苯甲酸生成,所以采用发酵的尿,就可制得苯甲酸。苯甲酸构造式为:-COOH,白色片状或针状结晶熔点为121—122℃,能溶于醇、醚、氯仿、苯等有机溶剂中。苯甲酸最初由安息香胶升华而得,故又名安息香酸。现今工业上制造苯甲酸,多以甲苯为原料,     

高效液相色谱法测定烟草料液中的糖、甘油和丙二醇

研究了用高效液相色谱法测定烟草料液样品中糖、甘油和丙二醇的方法。烟草料液用Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离，以Waters Surar-Pakl钙型阳离子交换柱为固定相，0．05g/L EDTA钙钠水溶液为流动相，示差折光仪为检测器，一次进样测定烟草料液样品中的糖、甘油和丙二醇。线性范围为0．005－5g/L,检测限在1．5－2．5mg/L之间，相对标准偏差为0．89％－1．3％，标准回收率在96．0％－103％之间。方法用于几种烟草料液样品测定，结果令人满意。     

反相高效液相色谱法同时测定土壤中莠去津,氰草津残留量方法研究

提出了用高效液相色谱法同时测定土壤中莠去津、氰草津残留量的方法。用甲醇／乙腈提取，石油醚脱脂，中性氧化铝小柱净化，最后用Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１６柱进行ＨＰＬＣ分析，流动相：甲醇－水（５５＋４５），吸收波长 ２２８ ｎｍ，流速０． ７ ｍＬ／ｍｉｎ．莠去津最低检出限为 ０．３ ｎｇ，氰草津为０．２ ｎｇ。回收率分别为莠去津８３．４％～１０２．３％，氰草津 ８２．４％～９３．５％．     

顶空气相色谱法测定延生护宝液中甲醇残留量

本文用顶空气相色谱法，以ＧＤＸ－１０１为固定相，测定了延生护宝液中甲醇残留量，方法的回收率在８５．９％－１０１．６％之间，变异系数０．３％，最小检出量１．０ｍｇ／Ｌ。     

高分子多孔微球富集－HPLC法测定水体中的有机磷

本文提出应用国产高分子多孔微球－ＧＤＸ系列富集－反相高效液相色谱法测定废水中久效磷、乐果、甲基对硫磷三种有机磷农药分析方法。三种不同型号色谱固定相（ＧＤＸ－１０２，ＧＤＸ－３０１和ＧＤＸ－５０１）对水体中ｎｇ／ｍＬ级久效磷、乐果和甲基对硫磷的富集效率分别达到８５％、８２％和９３％以上。采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８作固定相，以６０％甲醇水溶液作流动相，对三种有机磷农药的分离度可达到１．２以上。本法用于分析水体中有机磷农药，结果令人满意。     

离子色谱法同时测定叶菜中的硝酸盐和亚硝酸盐

采用抑制型离子色谱法同时测定叶菜中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。色谱柱为Ionpac AS11柱，流动相为21mmol/L NaOH溶液，检测器为电导检测器（CD），流动相流速为1.0mL/min。该方法简便、快捷，准确度和灵敏度高，NO2^-和NO3^-的回收率分别为97％－105％和95％－104％，相对标准偏差RSD＜5．0％。同时考察了样品浸提时间对结果的影响。     

阴离子交换纤维素膜,微晶纤维素膜作为室温磷光固体基质的评价对…

本文评价了固体基质阴离子交换纤维素膜（ＤＥＡＥ膜）和微晶纤维素膜，且将此基质用于在重原子盐ＣｓＣｌ存在下，对氨基马尿酸的室温磷光法测定。重原子对ＲＴＰ有显著增强作用，且呈Ｃｓ＾＋＞＞Ｉ＾－〉Ｂｒ＾－〉Ｃｌ＾－的超势。对有关的实验条件：烘烤温度、点样时机、介质ｐＨ、重原子浓度和ＲＴＰ稳定时间作了详细探讨。上述两种基质上，对氨基马尿酸的检出限和线性范围与滤纸上的结果相类似，特别是本文所得检出限均低于文     

高效液相色谱法测定新生儿血清中去甲万古霉素浓度

建立了反相高效液相色谱测定新生儿败血症患者血清中去甲万古霉素浓度的方法。血清样品经乙腈－异丙醇沉淀蛋白，上清液用三氯甲烷萃取后以水相进样。流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液，紫外检测，最低检测限０．３ｍｇ／Ｌ，有良好的线性关系，回收率达９４．７％，日内、日间精密度分别为２．２３％和２．６２％。结果表明，方法简便、有效。     

测定玻璃体和房水中维拉帕米含量的高效液相色谱法

研究了用ＨＰＬＣ 测定兔眼玻璃体和房水中维拉帕米含量的方法。用丙咪嗪为内标， 采用Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ Ｃ１８色谱柱分离， 以甲醇－ ０ ．０４ ｍｏｌ／Ｌ 醋酸铵－ 乙腈－ 二乙胺（ 体积比１ ∶１ ∶０ ．５ ∶０ ．０２） 为流动相， 检测波长为２７８ｎｍ 。样品用正己烷－ 异丁醇提取后进样， 分析速度快。 样品及内标的保留时间分别为４ ．６３ ｍｉｎ 及９ ．２３ ｍｉｎ ； 线性范围为２ ．５ ～１００ ｍｇ／Ｌ， 相关系数ｒ 为０ ．９９９ ７ 。方法的回收率为１００ ．３ ％ （ ｎ ＝ ５） ，ＲＳＤ 为３ ．６３％ ， 日内ＲＳＤ 为０ ．５ ％ ～３ ．６１ ％ ， 日间ＲＳＤ 为３ ．７５ ％ ～４ ．８０ ％ ， 最低检测质量浓度为０．２５ ｍｇ／ Ｌ。 应用该法测定了创伤家兔玻璃体和房水中维拉帕米浓度的变化。     

高效液相色谱法测定新生儿血清中去甲万古霉素浓度

 建立了反相高效液相色谱测定新生儿败血症患者血清中去甲万古霉素浓度的方法。血清样品经乙腈－异丙醇沉淀蛋白，上清液用三氯甲烷萃取后以水相进样。流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液，紫外检测，最低检测限０．３ｍｇ／Ｌ，有良好的线性关系，回收率达９４．７％，日内、日间精密度分别为２．２３％和２．６２％。结果表明，方法简便、有效。     

尿中马尿酸及甲基马尿酸的分离和测定

甲苯进入人体首先被氧化成苯甲醇,然后被醇脱氢酶氧化成苯甲醛,再经醛脱氢酶氧化成苯甲酸,后者与甘氨酸结合成马尿酸而从尿中排出。二甲苯进入人体后,二个甲基中的一个被氧化而同甲苯的代谢途径一样,最终生成甲基马尿酸从尿     

化学分离—质谱法定量分析高纯Dy2O3中稀土杂质

以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ为淋洗液，研究了９９．９９９％－９９．９９９９％高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土与基本Ｄｙ的分离法，以及火花源谱法的测定条件。可分析９９．９９９９％超高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土杂质，测定限０．００１－０．１×１０＾－６，误差３０％。