食品中痕量稀土元素微型高效富集器离子交换预富集—ICP—AES—联 …

本文研究了食品中痕量稀土元素的离子交换预富集－ＩＣＰ－ＡＥＳ在线分析方法，筛选出４种对各稀土元素具有较好富集性能，并适于微型富集器使用的高效树脂（包括离子交换树脂、螯合树脂和螯合纤维树脂），该分析系统可用于矿泉水、贻贝、牡蛎、茶叶等食品标样中ｎｇ／ｍｌ及μｇ／ｇ级痕量稀土元素测定。所得结果与推荐值相吻合。该分析系统测定精密度符合痕量分析要求，富集倍数可达１７￣３０倍，检出限为０．０８￣５．５ｎｇ／     

病人血样中痕量锗,锶的石墨炉原子吸收光谱法测定

本文运用石墨炉ＡＡＳ法加基体改进技术，测定了５０岁以上病人血清及环境水样中锗和锶的含量。用０．０１ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３－０．１％ＴｒｉｔｏｎＸ－１００稀释血清，测定精度可与火焰法媲美。锗，锶的特征量分别为２８ｐｇ和１８ｐｇ；线性范围为０－２５０ｎｇ／ｍＬ和－３５．０ｎｇ／ｍＬ；相对标准偏差（ｎ＝１０）４．１０％和２．４９％；回收率分别为９２．２％－９９．０％和９２．０％１０２％。方法快速准确，结果满     

催化光度法测定大气中痕量钒

在乙酸－络蓝黑Ｒ－溴酸钾体系中，Ｖ（Ⅴ）催化溴酸钾氧化紫红我 的络蓝黑Ｒ褪色，褪色程度在０－０．８ｎｇ／２５ｍｌ范围内呈线性关系（沸水浴２５ｍｉｎ）。据此原理测定了大气悬浮粒子中的痕量钒。本法灵敏度高（０．３５ｌｇＡ０／ｎｇ／２５ｍｌ），检出限为０．０２／２５ｍｌ。样本中共存成分对测定无干扰。ＲＳＤ为３．４％０８．３％，回收率为８９．４－１１３．１％（平均值为１０１．４％）。对大气本样中钒进行测定     

树脂预浓集──电感耦合等离子体原子发射光谱在线分析痕量元素Cd、Cr、Cu、Ph、Zn

本文采用微型高效富集柱对膦酰胺树脂、Ｈ１０９树脂、苯乙烯多胺基膦酸树脂和膦酸胺混杂树脂对Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐｈ、Ｚｎ等元素预富集性能进行了实验，并对浓集、洗脱及测定的条件进行选择，建立了一套在线的痕量元素－ＩＣＰ—ＡＥＳ多元素同时测定体系，从而大大提高了分析灵敏度，降低了检出限近一个数量级，Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐｈ、Ｚｎ在不同树脂下的检出限分别为０．２～０．５ｎｇ／ｍｌ，０．３～０．６ｎｇ／ｍｌ，＜１．７ｎｇ／ｍｌ，１．５～２．８ｎｇ／ｍｌ，０．１～０．２ｎｇ／ｍｌ。利用此体系对贻贝、牡蛎、桃叶、茶叶等标样的分析结果与推荐值相符合。     

邻氯苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵—β—环糊精荧光熄灭法测定痕量镓

本文研究了在溴化十六烷基三甲铵和β－环糊精的存在下，以邻氯苯荧光酮作为荧光试剂，用荧光熄灭法测定痕量镓的新方法，详细研究了反应的条件，反应适宜酸度范围为ＰＨ＝３．８－５．０，镓含量在４－６０ｎｇ／ｍｌ范围内呈线性关系，本法的灵敏度高，检测限为２．４ｎｇ／ｍｌ可用于地质试样中镓的测定，结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量铜的研究

本研究了铜（Ⅱ）催化抗坏血酸还原ＤＣＢ－偶氮胂的褪色反应，测定了反应级数和表观活化能，探讨了反应机理，建立了测定痕量铜（Ⅱ）的新方法。本法检出限为７．６×１０＾－１２ｇ／ｍｌ，线性范围为０￣６０ｎｇ／ｍＬ，用于测定面粉、血清、中药等几种样品中的痕量铜，结果满意。相对标准偏差为２．０％￣２．９％。     

高效液相色谱法同时测定牛肉及其制品中敌草隆、绿麦隆的残留量

介绍了用高效液相色谱同时测定牛肉及其制品中脲类除草剂——敌草隆、绿麦隆残留量的方法。色谱柱为ＳｅｌｅｃｔｏｓｉｌＣ１８柱,流动相为甲醇－水（６０∶４０,Ｖ／Ｖ）,ＵＶ－２４５ｎｍ检测。最小检测量：敌草隆为０．４ｎｇ,绿麦隆为０．５ｎｇ。线性范围均为０．０５～１０ｍｇ／Ｌ。回收率：敌草隆为８７．３４％～８７．６４％,绿麦隆为８８．７８％～９１．９４％。     

同步荧光法测定复方新诺明中磺胺甲基异恶唑和甲氧苄氨嘧啶的含量…

本文采用同步荧光技术对复方新诺明中有效成份磺胺甲基异恶唑和甲氧苄氨嘧啶进行测定，在△λ分别为７２ｎｍ和９４ｎｍ的条件下，测定样品中所含有效成份相当于标示量的９５．１２％－１０５．６８％；回收率为９５．５％－９８．１％；线性范围磺胺甲基异恶唑为０．１２５－４．００μｇ／ｍｌ。甲氧苄氨嘧啶为０．１２５－３．００μｇ／ｍｌ；相关系数分别为０．９９７６和０．９９６８。不经分离和掩蔽直接连续测定，效果良好。     

海水中某些稀有金属的分离预富集和ICP光谱法测定研究

本提出了以聚二硫代氨基甲酸盐螯合树脂分离预富集－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定海水中稀有金属Ｕ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｚｒ和Ｈｆ的新方法，对上述元素与螯合树脂在不同ＰＨ下的静态交换行为进行了研究。考察一溶液酸度，流速及基体元素对分离富集效果的影响，比较了吸附在树脂上的待测元素的解脱方法，在优化的实验条件下，方法的相对检出限为０．０２－０．１７ｎｇ／ｍＬ，应用于海水试样分析时，其回收率在８１％－９４％之间。     

流动注射在线螯合树脂预富集火焰原子吸收光谱法测定 …

研究了以国产Ｄ４１２螯合树脂作柱材料的流动注射在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定铜的方法。选择了最佳的富集条件,在富集时间６０ｓ时,富集４６倍,检出限为０．４ｎｇ·ｍｌ＾－１（３σ）,ＲＳＤ为１．６％（２０ｎｇ·ｍｌ＾－１Ｃｕ,ｎ＝１１）分析速度为３０次·ｈ＾－１。并用此法进行水中痕量铜的测定。     

鲁米诺—溴酸钠—羟基化学发光体系测定痕量钌的研究和应用

本文详细地研究了应用鲁米诺－ＮａＢｒＯ３－ＯＨ＾－化学发光体系流动测定痕量钌的最佳反应条件，探讨了该化学发光反应的机理，合理地解释了一些实验现象，建立了测定痕量钌的新方法，并有很好的选择性。方法已用于测定铬铁矿和镍铜锍扣中钌的测定，获得了满意的结果，其检出限达到０．８ｎｇ／ｍｌ，相对标准偏差为３％－７％，回收率在９４％－１０７％之间。     

催化动力学吸光光度法测定污水中痕量汞

研究了亚铁氰化钾－硫脲－硫酸测定痕量汞的催化显析体系。检出限为３ｎｇ．ｍｌ＾－１，Ｈｇ（Ⅱ）浓度在０－１．０μｇ／２５ｍｌ范围内遵守比耳定律，摩尔吸光系数为６．６×１０＾５，回收率为９９．０％－１１０．３％，相对标准偏差２．７７％，方法可直接测定污水中纳克量的Ｈｇ（Ⅱ），结果令人满意。     

流动注射在线柱预富集—电感耦合等离子体原子发射光谱测定痕量…

本文报道了流动注射在线柱预富集ＩＣＰ光谱测定痕量金属的方法，以ｍｅｓｏ－四（４－磺基苯）卟啉为柱前衍生试剂，硅胶作固定相和盐酸作洗脱液，对痕量金属离子Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｐｂ、Ｃｄ进行在线预富集检测。在给定实验条件下，方法的富集倍数为９．３～１１．３，检出限和测定的相对标准偏差（ｎ＝６）分别在０．３２～２６．８ｎｇ／ｍｌ和１．３％～３．０％范围内。方法用于小牛肝和西红柿叶样品分析，结果与参考值     

树脂预浓集—电感耦合等离子体原子发射光谱在线分析痕量元素C…

本文采用微型高富集柱对膦酰树脂，Ｈ１０９树脂，苯乙烯多胺基膦酸树脂和膦酰胺混杂树脂对Ｃｄ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｚｎ等元素预富集性能进行了实验，并对浓集，洗脱及测定的条件进行了选择，建立了一套在线的痕量元素－ＩＣＰ－ＡＥＳ多元素同时测定体系，从而大大提高了分析灵敏度，降低了检出限近一个数量级，Ｃｄ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｚｎ在不同树脂下的检出限分别为０，２－０，５ｎｇ／ｍｌ，０．ｄ３－０．６ｍｇ／ｍｌ，＜     

GFAAS法测定天然饮用矿泉水中的钼

本文介绍了石墨炉原子吸收光谱法测定天然饮用矿泉水中的钼。水样不需浓缩萃取直接测定。线性范围０．０２～１．６ｎｇ，检测限０．０１ｎｇ，相对标准偏差２．３％－４．５％，回收率９６％－１０３％。     

胶束体系中测定苯并（α）芘的荧光分光光度法研究：Ⅰ.苯并（α）芘在Trit…

利用非离子表面活性剂存在下的胶束增溶、增敏作用研究并建立了在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００胶束体系中荧光分光光度法测定苯并（α）芘（ＢａＰ）的方法，方法最低检测限为０．００３ｎｇ／ｍｌ，线性范围为０．００５－１０ｎｇ／ｍｌ，方法稳定性好，样品中ＢａＰ同系物菲、芘的量大于ＢａＰ７０－６４０倍时，对测定没有干扰，操作方法简便，快速。     

壳聚糖修饰电极开路富集测定工业废水中铅

通过共价键合的方式，制成壳聚糖修饰电极，建立了在非电解条件下，壳聚糖修饰电极络合富集测定Ｐｂ（Ⅱ）的方法，同时对壳聚糖修饰电极的作用机理进行了探讨。Ｐｂ（Ⅱ）的线性范围为０．５０￣２００μｇ·ｍｌ＾－１，相对标准偏差为７．９％，定量下限为０．５０μｇ·ｍｌ＾－１，方法的回收率为９４％￣１０５％。     

反相高效液相色谱分离—安培法检测酚类化合物

本文报道了ＲＰ－ＨＰＬＣ－安培法检测测定酚类化合物的条件，在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－Ｃ８柱上用含０．５ｍｏｌ／Ｌ ＮａＨ２ＰＯ４缓冲溶液的５％甲醇水溶液洗脱分离，于Ｅ＋１．０Ｖ处检测，线性范围在０－７μｇ／ｍｌ，检测限达ｎｇ／ｍｌ。     

速差吸光光度法连续测定钴和镍

基于钴离子和镍离子对过氧化氢氧化对羟基苯基荧光酮反就催化速率的差异，拟定了连续测定钴离子和镍离子的速差动力学吸光光度法，消除了相互干扰，测定钴离子和镍离子的线性范围分别为０－２０ｎｇ／２５ｍｌ和０－５０ｎｇ／２５ｍｌ，检出限分别为８．１１＊１０＾－１３ｇ．ｍｌ和６．５３＊１０＾－１２ｇ．ｍｌ＾－１。     

TBP萃淋树脂色谱分离荧光分析法测定岩矿中痕量铟

本文研究了８—羟基喹啉—５—磺酸荧光法测定铟，在增效试剂ＣＴＭＡＢ存在下，提高了反应的灵敏度，铟在４—１２０ｎｇ／ｍＬ范围内与△Ｆ值呈良好的线性关系，检出下限为４ｎｇ／ｍＬ，其相对标准偏差为０．９４％，本法采用ＴＢＰ萃淋树脂色谱法分离和富集干扰后，可用于地质试样中铟的测定。