体液中-叶萩碱检测方法的研究

本文报道了用气相色谱(GC)及气相色谱-质谱联用(GC/MS)检出人体液中一叶萩碱的方法.尿样经碱化后用乙醚直接萃取,回收率为72.1％;血浆样品用Sep-pak小柱提取,回收率为 43.9％,GC/MS的检测限为 20ng.方法快速、简便、准确.     

一叶萩碱A环的引入

一叶蔌碱具有士的宁样生理作用,可兴奋中枢并升高血压。临床方面用于治疗面神经麻痹,小儿麻痹后遗症等疾病。其结构已确定为1。     

食用植物油中矿物油掺假的确证检测方法研究

应用气相色谱 质谱技术,建立了植物油中是否掺加矿物油的确证分析方法。本文报道的方法,简便、快速、准确、灵敏,方法最低检出浓度为1.2g L,经大量样品测定。     

兴奋剂中利尿剂的检测方法

利尿剂是国际奥委会医学委员会禁止使用的一类兴奋剂。该文对兴奋剂中利尿剂的检测方法进行了综述,重点阐述了样品的处理方法,HPLC－GC－MS的检测方法及各种衍生化方法。     

GC-MS法测定水中一氯苯的研究

建立了以气相色谱-质谱联用法测定水中一氯苯的方法。用正己烷萃取水中的一氯苯,采用了气-质联用仪中选择离子(SIM)模式进行监测,提取目标化合物的特征离子进行定量。此方法灵敏度高,测定水中一氯苯的最低检出浓度为0.00006 mg/L;准确度高,样品加标回收率在87.0%~97.0%之间;重现性好,平行6次进行精密度实验,相对标准偏差低于4.2%。该方法具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点,适合各种水中一氯苯的测定。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中槐果碱浓度

槐果碱(Sophocarpine,Sop)系从豆科槐属植物苦豆子(Sophora alopecuroides L.)中提取出来的生物碱,属于四环的喹诺里西啶类(Quinolizidine)生物碱。动物实验和临床应用表明,Sop具有平喘、抗肿瘤及抗心律失常等作用,该药毒性低,副作用小。本文采用高效液相色谱法(HPLC)测定家兔血浆中Sop的浓度,方法灵敏,结果准确,重现性较好,该方法已用于药代动力学的研究。     

大叶桉叶挥发油的化学成分研究

用挥发油提取器提取大叶桉干叶中的挥发油,利用色质联用(GC/MS)产生的双线性数据,藉化学计量学分辨方法,得到了各组分的纯物质色谱峰和质谱图。根据色谱保留时间,同时利用解析所得的纯物质质谱图在NIST质谱数据库进行相似检索来对各个组分进行定性分析;采用色谱峰面积归一法计算各化合物的相对含量。共分离了113个化合物,鉴定了其中90个,占总挥发油的93.28%。主要为萜类、萜醇类等化合物,还成功地检测出一些色谱分离不完全和低含量的组分。     

兴奋剂检测中的化学衍生化方法

本文评述了兴奋剂检测中的各种化学衍生化方法,对蛋白同化激素、麻醉镇痛剂、β-阻断剂和利尿剂分别进行了讨论。这四类药物结构各不相同,但绝大多数属于高沸点、难挥发的极性化合物,不适于直接进行GC或GC/MS分析。通过化学衍生化.不仅可增大试样的挥发性和稳定性,减小样品的极性,使原来难以进行GC分析的试样转变成适合于色谱分析的试样,而且通过衍生化还可达到改善分离效果、提高检测灵敏度的目的。     

GC/MS同时检测人体液中8种酰胺结构的精神类药物

建立了同时检测人体液样品中8种常见的具有酰胺结构的精神类药物的气相色谱-质谱新方法.通过对提取溶剂,pH,超声时间等样品预处理条件及色谱条件等考察和优化,运用质谱全扫描(SCAN)同时对尼可刹米,利多卡因,苯巴比妥,异丙嗪,卡马西平,地西泮,氯丙嗪,氯氮平这8种常见的精神类药物进行检测.在选定的条件下,尼可刹米等5种药物在0.10～25.0 mg/L范围内线性关系良好,异丙嗪等3种药物在0.50～25.0 mg/L范围内线性关系良好,方法回收率77%～97%之间,RSD小于10%,检出限为5～40 μg/kg.与文献报道的检测方法比较,在灵敏度提高的前提下,分析时间缩短.同时,用色谱保留时间与质谱同时定性,消除血液中其他成分的干扰,结果准确,选择性和重复性好,可用于临床中中毒样品的检测分析.     

一叶萩碱全合成的研究——中间体α-羟酮的合成

α-羟酮6-A是中枢神经药物一叶萩碱全合成中的重要中间体。鲁桂琛等曾以对氨基苯酚为原料经九步反应初步证实得到了6-A,但因当时条件所限,未能用光谱手段进一步确证其结构。本文以不同路线合成了6-A,并通     

食品中聚二甲基硅氧烷检测方法研究

建立了裂解气相色谱-质谱(PGC-MS)测定食品中聚二甲基硅氧烷残留量的方法。样品中的聚二甲基硅氧烷以石油醚-乙酸乙酯(5∶1,体积比)提取,通过硅胶小柱净化,经石油醚淋洗除去油脂后,用石油醚-乙酸乙酯(5∶1)洗脱。采用裂解气相色谱-质谱法将聚二甲基硅氧烷热裂解为小分子产物,测定裂解产物的组成,以相对分子质量相差74的系列甲基环硅氧烷作定性成分,以六甲基环三硅氧烷基为定量指标,以m/z207作定量离子,选择离子监测法(SIM)定量。方法的线性范围为10~500 mg/L,相关系数为0.995,加标回收率为91%~103%,相对标准偏差为7.1%~8.3%,定量下限(S/N=10)为5 mg/kg。方法适用于食品中微量聚二甲基硅氧烷的检测。     

用X－5树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂

采用Ｘ－５树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂，用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）分析检定，用ＧＣ做人尿的定量测定，并用大鼠体内ＬＤ＿（５０）毒性实验，证明体内有原形化合物存在，方法简便、快速，灵敏度高，最低检出限达到１０～５０ｎｇ，ＧＣ定量回收率在７６～９６％之间。     

气相色谱法测定恶性血液病患者血浆中游离脂肪酸的含量

应用气相色谱法测定了恶性血液病患者（急性淋巴细胞性白血病、急性粒细胞性白血病、淋巴瘤）血浆中主要游离脂肪酸（Ｃ＿（１６：０）,Ｃ＿（ｌ８：０）,Ｃ＿（１８：１）,Ｃ＿（ｌ８：２））的浓度。所有恶性血液病患者血浆中几个主要的游离脂肪酸浓度,大多数比正常值显著降低（Ｐ＜０．０５或Ｐ＜０．０１）。     

用X－5树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂

 采用Ｘ－５树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂，用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）分析检定，用ＧＣ做人尿的定量测定，并用大鼠体内ＬＤ＿（５０）毒性实验，证明体内有原形化合物存在，方法简便、快速，灵敏度高，最低检出限达到１０～５０ｎｇ，ＧＣ定量回收率在７６～９６％之间。     

人体体液中游离脂肪酸的GC-MS定量测定

从人血清、血浆、乳汁等体液中萃取出游离脂肪酸与酯化态脂肪酸混合物,经薄层层析分离、甲酸化后,以十五(烷)酸作内标进行GC-MS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry)定量测定,获得游离脂肪酸含量。     

一叶秋碱A环的引入

本文报导了在一叶 碱全合成的最后阶段中进一步引入A环的方法, 用LDA和其它试剂处理共轭环酮形成Michael加成产物, 同样共轭环酮与醋酐作用, 在170℃经5小时反应, 发生高温裂介, 并形成一芳环, 共轭环酮与乙氧基乙炔锂盐反应, 可得到与天然一叶 碱等同的化合物.     

环境水样中二甲胺和二乙胺的检测方法比较

采用气相色谱法(GC)和顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS) 测定环境水样中的二甲胺和二乙胺.优化的实验条件如下:载气为高纯氮气,流速为1 mL/min,柱温:35℃,保持15 min,以 5℃/min速度升至 80℃(GC);顶空温度80 ℃,平衡时间30 min,柱温50 ℃,离子源温度230 ℃ (HS-GC/MS).将10 mL水样移入20 mL顶空瓶中,将顶空瓶用铝盖密封.放入自动顶空进样系统中加热进行分析.在上述条件下,二甲胺(1.80～35.9 mg/L)和二乙胺(1.42～28.4 mg/L)的线性良好.GC和HS-GC/MS测定二甲胺的检出限分别为8.6和10.1 mg/L,测定二乙胺的检出限分别为0.09和0.12 mg/L; 水样平均加标回收率分别为52.6%～56 2%和86.8%～109.6%;相对标准偏差分别为2.0%,5.8%,5.5%,2.0%.结果表明,在分析挥发性的胺类物质时HS-GC/MS比GC具有较强优势.它可省略蒸馏浓缩预处理步骤,直接进样,是一种测定环境水中二甲胺和二乙胺的有效分析方法.     

贯叶连翘挥发油成分的分析

报道了当前全球研究开发的热点抗抑郁植物药贯叶连翘原药材和商品浸膏粉中挥发油成分的分析。贯叶连翘原药材粗粉中挥发油得率0．4％(mL/l00g)，从中鉴定了41种化合物；从浸膏粉的挥发油中鉴定了14种化合物。结果表明：因原料产地、药用部位的不同，以贯叶连翘挥发油为主要成分的油类制剂药效将有所不同。     

车用气雾剂中VOCs检测方法的研究

为准确测量气雾剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的成分及含量,设计了特定装置将气雾剂中推进剂和非推进剂进行分离,利用采集袋收集气雾剂中的推进剂,通过液液萃取法对非推进剂中的VOCs进行提取。以所建立的气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)联用方法对样品进行分析,其中推进剂气体组分含量用归一化法进行测定,非推进剂的VOCs依据检出种类,选择8种VOCs建立标准曲线。各物质在对应质量浓度范围呈良好的线性关系,相关系数(r²)均大于0.99;检出限和定量下限分别为0.25～0.50 mg/L和0.50～1.00 mg/L;回收率为90.5%～105%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～9.3%。应用建立的方法分析6种不同功能的气雾剂产品,并计算其臭氧生成潜势。结果表明,推进剂部分主要检出丙烷、丁烷、二甲醚,非推进剂部分检出苯系物、烷烃、环烷烃、单萜类、羧酸衍生物、醚类,其中苯系物和单萜类含量较高。该方法可为企业改进产品配方提供参考,也可为监管部门提供技术支持。     

大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留的气相色谱法定量检测及质谱确证

建立以凝胶渗透色谱法（GPC）和固相萃取法（SPE）及气相色谱法（GC）联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂（氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵）多残留检测方法。目标农药经正己烷饱和的乙腈提取，凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素，再经Florisil柱净化和富集，依次用6mL二氯甲烷和6mL二氯甲烷＋丙酮（99＋1）洗脱。目标农药采用电子捕获检测（GC／ECD），外标法定量，并经质谱（MS）确证。两个添加水平重复6次，回收率分别为74％～105％和59％～105％；相对标准偏差〈20％；检出限为1．8～7．6μg／kg；定量限为6～38μg/kg。